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論文

リチウムイオン電池内部の温度・応力分布のオペランド計測

平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 徹行*; 山木 孝博*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(5), p.345 - 353, 2023/10

車載用リチウムイオン二次電池(LIB)のサイクル時の劣化要因として、高い電流レートにおける電池内部の温度上昇、リチウムイオンの正負極間移動にともなう電極の膨張・収縮による応力などが指摘されている。そこで、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価した。電流:1Cでの充電時、リチウムイオンの挿入により負極が膨張するため、負極の集電体であるCuは半径方向に圧縮応力が発生する。表面から2mmにおける充電時の半径方向の応力変化は88MPa減少した(圧縮)。一方、放電時において応力変化は98MPa増加し可逆的な変化を示した。高レートな4Cのサイクル充放電により内部温度は表面より10度も高い60度程度まで上昇する現象が確認できた。さらに、表面から6mmにおけるCuに応力が発生しない現象を捉えることに成功した。本結果から、18650型LIB内部における温度・応力分布を同時に評価するオペランド計測技術を確立し、高レートなサイクル充放電が18650LIB中心部の温度上昇の要因であること、および無拘束による電極内周部における膨張収縮がサイクル劣化の要因であることを明らかにした。

論文

In-operando measurement of internal temperature and stress in lithium-ion batteries

平野 辰巳*; 前田 壮宏*; 村田 哲之*; 山木 孝弘*; 松原 英一郎*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 安田 良*; 高松 大郊*

SPring-8/SACLA利用研究成果集(インターネット), 11(1), p.49 - 57, 2023/02

The temperature rise due to high current/power operations and stress caused by the expansion or contraction of electrodes by lithium (de)-intercalation is known to be a degradation factor in lithium-ion batteries (LIBs). Therefore, in this study, a new technique is proposed to simultaneously measure the internal temperature and stress in the 18650-type LIB during its operation. The operando measurement involved retaining a constant gage volume using rotating spiral slits, obtaining X-ray diffraction images using a highly sensitive two-dimensional detector, and employing the sin$$^{2}$$ $$psi$$ method to separate the stress and change in temperature. During the charging process, at the 1C current rate, the anode expansion, owing to the lithium intercalation, induced the radial compressive stress in the Cu anode collector. The radial stress changes of the Cu anode collector were -31 MPa (compression) and 44 MPa (tensile) during the 1C charge and discharge processes, respectively. Moreover, the internal temperature, which was higher than the surface temperature, was calculated by considering the radial stress change during the battery operation. During the 4C cycle, the surface and internal temperatures rose by 26 degree and 42 degree, respectively. The results indicate that the internal temperature and stress in the 18650-LIB were successfully measured during battery operation.

論文

${it Ex-situ}$ and ${it in-situ}$ X-ray diffractions of corrosion products freshly formed on the surface of an iron-silicon alloy

鈴木 茂*; 松原 英一郎*; 小松 卓哉*; 岡本 吉則*; 蟹江 澄志*; 村松 淳司*; 小西 啓之; 水木 純一郎; 早稲田 嘉夫*

Corrosion Science, 49(3), p.1081 - 1096, 2007/03

 被引用回数:32 パーセンタイル:80.51(Materials Science, Multidisciplinary)

鉄鋼材料の腐食生成物の形成過程を明らかにするために、純鉄及びFe-2%Si合金の表面に湿潤状態で生じた腐食生成物を採取し、放射光によるX線回折実験を行った。NaCl水溶液によって純鉄表面に生じた湿潤腐食生成物の外周部には$$gamma$$-FeOOHが、内部には$$gamma$$-FeOOHのほか、$$alpha$$-FeOOH, Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$が含まれている。これと比較して、Fe-Si合金の場合は$$beta$$-FeOOHの生成が著しい。実験ではFe-Si合金の腐食に対する硫酸イオンの影響についても調べた。また実験室のX線回折計で純鉄,Fe-Si合金の乾湿繰返し過程での腐食生成物の形成をその場観察した。その結果は先の放射光による${it Ex-situ}$実験の結果と一致している。

論文

Evidence for the diffusion of Au atoms into the Te UPD layer formed on a Au(111) substrate

河村 博行; 高橋 正光; 北條 伸彦*; 三宅 正男*; 邑瀬 邦明*; 田村 和久*; 魚崎 浩平*; 粟倉 泰弘*; 水木 純一郎; 松原 英一郎*

Journal of the Electrochemical Society, 149(2), p.C83 - C88, 2002/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:21.76(Electrochemistry)

電解液中でアンダーポテンシャル析出(UPD)によりAu(111)基板上に形成されたTe層の構造をin-situ表面X線回折法で調べた。UPD電位を4$$sim$$59時間にわたって保持した状態で試料に対して一連の測定を行った。その結果、Te UPD層は不安定であることが明らかになった。最表面層はUPDによるTe原子とAu(111)基板から拡散してきたAu原子で構成されていることがわかった。また、時間が経過すると、Te UPD層は従来報告されていた$$sqrt{3}$$$$times$$$$sqrt{3}$$ R30$$^{circ}$$の周期性を持たないことがわかった。Te UPD層に対するストリッピングボルタンメトリーを行うと、時間とともにTeとAuとの相互作用が増加することが示され、最表面層がTeとAuの混合層であることを裏付けている。

口頭

炭素鋼片および模擬ガラス片の相互作用がガラス溶解挙動に及ぼす影響

後藤 考裕*; 松原 竜太*; 浜本 貴史*; 藤崎 淳*; 三ツ井 誠一郎; 谷口 直樹

no journal, , 

ガラスの長期溶解モデルに反映することを目的として、50$$^{circ}$$C及び80$$^{circ}$$C、窒素雰囲気において炭素鋼片および模擬ガラス片の共存条件で浸漬試験を実施した。比較のため、炭素鋼片または模擬ガラス片のみの条件での浸漬試験も実施した。浸漬終了後、液相分析および固相分析を実施し、ガラスの規格化浸出速度を算出するとともに、炭素鋼片表面生成固相を同定した。ガラスの規格化浸出速度(平均値)は、炭素鋼共存条件では50$$^{circ}$$Cで1.1$$times$$10$$^{-2}$$g/m$$^{2}$$/d、80$$^{circ}$$Cで3.0$$times$$10$$^{-2}$$g/m$$^{2}$$/dとなった。模擬ガラス片のみの条件では、50$$^{circ}$$Cで2.9$$times$$10$$^{-3}$$g/m$$^{2}$$/d、80$$^{circ}$$Cで9.2$$times$$10$$^{-3}$$g/m$$^{2}$$/dが得られており、炭素鋼共存による規格化浸出速度の増加は約3倍となった。また、炭素鋼片の表面をエックス線回折法で分析したところ、50$$^{circ}$$Cおよび80$$^{circ}$$Cのいずれの試料においても磁鉄鉱等の腐食生成物は検出されず、80$$^{circ}$$Cの条件で鉄ケイ酸塩鉱物と推測されるピークが検出された。これは、液相データに基づくGeochemist's Workbenchによる固相の推定結果や炭素鋼共存系での既往研究の結果と一致する。

口頭

Corrosion behavior of simulated high-level waste glass in the presence of carbon steel

後藤 考裕*; 松原 竜太*; 浜本 貴史*; 藤崎 淳*; 三ツ井 誠一郎; 谷口 直樹

no journal, , 

ガラスの長期溶解モデルに反映することを目的として、50$$^{circ}$$C及び80$$^{circ}$$C、窒素雰囲気において炭素鋼片及び模擬ガラス片の共存条件で浸漬試験を実施した。比較のため、炭素鋼片または模擬ガラス片のみの条件での浸漬試験も実施した。浸漬終了後、液相分析及び固相分析を実施し、ガラスの規格化浸出速度を算出するとともに、炭素鋼片及びガラス片の表面に生成した固相を同定した。炭素鋼共存条件におけるガラスの規格化浸出速度(平均値)は、模擬ガラス片のみの条件の約2倍となった。また、炭素鋼片の表面をエックス線回折法で分析したところ、50$$^{circ}$$C及び80$$^{circ}$$Cのいずれの試料においても磁鉄鉱等の腐食生成物は検出されず、鉄ケイ酸塩鉱物と推測されるピークが検出された。また、透過型電子顕微鏡及び電子線回折を用いた分析により、ガラス表面に鉄ケイ酸塩鉱物が存在することを確認した。以上の結果は、地球化学計算コードによる固相の推定結果や炭素鋼共存系での既往研究の結果と一致する。

口頭

地層処分におけるガラス固化体性能に関する研究開発の進捗状況

松原 竜太*; 藤崎 淳*; 石田 圭輔*; 石黒 勝彦*; 稲垣 八穂広*; 大窪 貴洋*; 三ツ井 誠一郎; 岩田 孟; 関根 伸行*

no journal, , 

放射性物質の溶出を抑制することで、長期間にわたり放射性物質を地層処分施設に閉じ込める機能(安全機能)が期待されている。そのため、安全機能の程度を評価(性能評価)することは、処分場の安全性を確認するうえで重要である。この発表では、ガラス固化体の溶解速度に影響し得る重要なプロセスに関する理解、およびガラス固化体の長期挙動に関するモデルの高度化に向けた研究開発の状況を紹介する。

口頭

R&D program of operational model of long-term performance for vitrified high-level radioactive waste

松原 竜太*; 藤崎 淳*; 石田 圭輔*; 石黒 勝彦*; 稲垣 八穂広*; 大窪 貴洋*; 三ツ井 誠一郎; 岩田 孟; 関根 伸行*

no journal, , 

高レベル放射性廃棄物の性能は、熱-水-応力-化学(THMC)の条件に依存するため、原子力発電環境整備機構(NUMO)は、地層処分の実施主体として、THMC条件を考慮できる性能評価モデルの研究開発を推進してきた。NUMOは、ガラスの溶解に関するFEP(特性,事象,プロセス)分析、関連プロセスの相対的重要度を評価するための数値モデルによる感度解析を通じ、研究開発上の課題を特定するとともに研究開発計画を策定した。現在、原子力機構と2つの大学との共同研究として、3つの研究開発を進めている。溶解挙動の変遷を理解するための長期浸出試験、現実的な地下水組成条件下での性能を評価するための様々な溶液条件における浸出試験、およびガラスと地下水の界面での元素の移動を理解するための分子動力学シミュレーションである。この講演では、現在の状況を紹介する。

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