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論文

多段濃縮分離機構を備えるICP-MSによる放射性ストロンチウム分析

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 松枝 誠; 鈴木 勝彦*

分析化学, 66(4), p.223 - 231, 2017/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:70.83(Chemistry, Analytical)

2つ以上の異なる原理による濃縮法や分離法を結合したカスケード濃縮分離法は、分析機器の感度と分析性能を飛躍的に向上させることができる。本論文では、東日本大震災による東京電力福島第一原子力発電所事故を発端として開発されたカスケード濃縮分離法を内蔵したICP-MSによる放射性ストロンチウム($$^{90}$$Sr)分析法について論じた。併せて、本分析法の特徴である混合ガス効果、内標準補正シグナル積算法、スプリットラインを利用する定量と回収率の同時測定法などについて総説した。これらを統合して使用する本分析法の$$^{90}$$Srに対する検出下限値は、20分程度の測定で0.056ppq(0.28Bq/L)が達成可能である。また繰り返し分析精度(n=10)は、10ppq(50Bq/L)に対して相対標準偏差2.9%が得られる。

論文

Development of metal corrosion testing method simulating equipment of reprocessing of spent nuclear fuels

松枝 誠; 入澤 恵理子; 加藤 千明; 松井 寛樹

Proceedings of 54th Annual Meeting of Hot Laboratories and Remote Handling (HOTLAB 2017) (Internet), 4 Pages, 2017/00

PUREX法では使用済燃料が硝酸溶液へと溶解される。使用済燃料由来の核分裂生成物を含む再処理溶液は金属材料の強い腐食性を有し、ステンレス鋼製機器の表面には頻繁に腐食が発生する。プロセス溶液中のルテニウム(Ru)やネプツニウム(Np)のような酸化性イオンはステンレス鋼が激しく腐食する主な要因となる。ステンレス鋼の腐食速度を得るために、腐食試験装置をホットラボ(日本原子力研究開発機構の廃棄物安全試験施設(WASTEF))内の気密型コンクリートセルへと設置し、Np含有加熱硝酸溶液中のステンレス鋼腐食試験を実施した。腐食試験は室温から沸点の温度範囲で1バッチ500時間実施した。その結果、硝酸溶液中のNpはステンレス鋼の腐食を加速することが示された。

口頭

Sr吸着繊維を用いた汚染水中の$$^{90}$$Srその場分析法の開発

今田 未来; 堀田 拓摩; 浅井 志保; 松枝 誠; 半澤 有希子; 斎藤 恭一*; 藤原 邦夫*; 須郷 高信*; 亀尾 裕

no journal, , 

福島第一原子力発電所では、海水・地下ドレン水等に含まれる放射性核種のモニタリングが行われている。その中でも$$^{90}$$Srの放射能分析は煩雑で長時間を要する分析前処理が必要となるため、簡易・迅速化が達成できれば、より効率的なデータの取得が可能となる。これまで我々は、$$^{90}$$Sr分析の前処理を容易にするためにSr吸着繊維を作製してきた。本繊維は、グラフト重合を用いて付与した高分子鎖により繊維表面の疎水性を向上させ、疎水性相互作用によってSr吸着剤である18-クラウン-6-エーテル誘導体を担持している。本研究では、$$^{90}$$Srを吸着した繊維の(1)サーベイメータを用いた$$beta$$線測定、(2)液体シンチレーションカウンタを用いた$$^{90}$$Yのチェレンコフ光測定の2つの測定法への適用を検討した。$$^{90}$$Srの正確な定量のためには、繊維による$$beta$$線の自己吸収やチェレンコフ光の遮蔽を考慮し、測定試料を作製する必要があることがわかった。

口頭

質量分析装置を用いた魚中の放射性ストロンチウム分析

松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

ストロンチウム-90($$^{90}$$Sr)はウランなどが核分裂した際に多く生じる核種であり、従来の公定法(放射能分析)では約1ヵ月の時間を必要とした。そこで、誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)と前処理装置を組み合わせた質量分析システムを導入し、短時間での分析が可能となった。これまでは、共存する物質が少ない雨水などを対象としていたが、今回、多量のカルシウムなどを含む魚中の$$^{90}$$Srを分析したので報告する。

口頭

骨中$$^{90}$$SrのICP-MS分析に向けた固相抽出法の検討

小荒井 一真; 松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

福島第一原子力発電所事故によって放出された核種の1つとして$$^{90}$$Srが挙げられる。放射能測定によらない新しい手法として、ICP-MSによって$$^{90}$$Srの定量が試みられている。これまでに、ICP-MSを含む測定システムを開発し、土壌や水試料を対象とし迅速に$$^{90}$$Srを測定可能であることが示された。これまでにICP-MSを用いて骨などの硬組織を測定した例はない。本研究ではICP-MSによる硬組織中$$^{90}$$Sr分析に固相抽出法を最適化させる。MW分解後の魚骨は蒸発乾固し、10mLの2.6M硝酸に溶解した。$$^{90}$$Srの固相抽出はフローインジェクション装置を用いて行った。魚骨分解後の2.6M硝酸溶液、各フラクションは100-10000倍に希釈し、ICP-MS(NEXION300X、Perkin Elmer)によって溶液内の元素濃度を定量した。測定の結果、Srの回収率を担保しながら測定の妨害元素を除去できた。以上のように、ICP-MSによる硬組織中$$^{90}$$Sr測定に適した固相抽出法を開発した。本手法はフローインジェクション装置内で行ったため、オンライン固相抽出/ICP-MSに適用できる。一連の行程での所用時間は数十分であり、迅速な硬組織中$$^{90}$$Srの測定が可能となる。

口頭

オンライン固相抽出ICP-MS法を用いた骨中$$^{90}$$Sr分析における定量値の評価及び補正

松枝 誠; 小荒井 一真; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

Sr-90は人体や動物の体内に取り込まれると骨や歯などの硬組織に蓄積することから、被ばく評価の観点から硬組織の分析ニーズは高いと考えられるが、従来の放射能分析では1ヶ月程度の期間を必要とすることから、多量のサンプルを処理するのは難しい。よって今回、放射能分析と比較して迅速分析が可能であるオンライン固相抽出/ICP-MS法への適用を検討した。本法は主に雨水などの環境試料水中に含まれるSr-90の分析において活用されており、サンプル中のマトリックスによって生ずるICP-MSの感度変化やシステム内に組み込まれているSr吸着樹脂の回収率変動に対応する補正法により、精度よく定量値を求められることが報告されている。しかしながら、今回対象とする硬組織においては環境試料水と比較して多量のマトリックスが含まれている。そのため、同重体干渉物質, 安定同位体Sr及びその他高濃度元素について定量値への影響評価及びその補正方法について調査を行った。

口頭

歯や耳石に記録された放射性核種の取り込み履歴

小荒井 一真; 松枝 誠; 藤原 健壮; 小野 拓実*; 木野 康志*; 岡 壽崇; 奥津 賢一*; 高橋 温*; 鈴木 敏彦*; 清水 良央*; et al.

no journal, , 

硬組織の中でも、歯は特殊な形成・代謝メカニズムをもつ。そのため、ある1本の歯の内部でも$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布が異なる可能性がある本研究では、硬組織の性質・特徴を利用し、1検体の歯や耳石から動物生息環境中における$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布の時間変化の推定を目指す。事故時点で形成中の歯において、エナメル質の$$^{90}$$Sr比放射能は象牙質の比放射能よりも低い値であった。このように歯の形成時期が事故をまたいだ場合、歯の組織内で$$^{90}$$Srの分布に差があることが示された。この$$^{90}$$Sr比放射能の変化は、事故前後のウシ生息環境中での$$^{90}$$Srの分布の変化を表していると考えられる。同一個体内のウグイ骨と耳石において、安定Srは骨が耳石よりも高濃度であったが、安定Csは骨が耳石より低濃度であった。また、耳石中での安定Sr、安定Csの分布は一様であった。したがって、耳石内で安定SrやCsに対する$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布に変化があれば、河川や海洋での分布の変化を示唆すると考えられる。

口頭

環境サンプル中の放射性核種分析を目的とした迅速かつ簡便な高倍率濃縮手法の検討

松枝 誠; 小荒井 一真; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

環境中の放射性核種は極微量のため、大容量試料の濃縮が必要となる。本研究では均一な溶液に相分離現象を与えて形成させた新たな液体相に目的物を抽出する均一液液抽出法の適用を検討した。一般的な溶媒抽出は水相と有機相の接触界面を大きくするために多量の有機溶媒の使用を必要とするが、本法は相分離前に目的物と抽出剤が混合しており、接触面積が非常に大きいため、少量の抽出剤で十分である。今回はpH変化で相形成するpH依存型抽出及びイオン液体の形成反応を利用したイオン液体抽出を用いて各元素の抽出傾向を調査した。その結果、pH依存型抽出ではCapstone FS-63という抽出剤で25種類(Ga, Y, Zn, Nb, In, Sn, Ln, Hf, Ta, Pb, Bi, Th, U)の元素を95%以上抽出した。操作時間は約15分で、抽出相の体積は30$$mu$$Lとなり、167倍の濃縮倍率を得た。イオン液体抽出ではジシクロヘキサノ-18-クラウン6-エーテルとの組合わせでアルカリ金属, アルカリ土類金属, Tl, Pbを選択的に抽出した(Rb: 96.6%, Sr:95.2%, Cs:86.5%, Ba:97.3%, Tl:99.7%, Pb:83.9%)。操作時間は約15分で、抽出相体積は125$$mu$$Lとなり、40倍の濃縮倍率を得た。通常の溶媒抽出よりも高い濃縮倍率で迅速に操作が完了した。

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