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論文

Rapid analysis of $$^{90}$$Sr in cattle bone and tooth samples by inductively coupled plasma mass spectrometry

小荒井 一真; 松枝 誠; 青木 譲; 柳澤 華代*; 寺島 元基; 藤原 健壮; 木野 康志*; 岡 壽崇; 高橋 温*; 鈴木 敏彦*; et al.

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 36(8), p.1678 - 1682, 2021/08

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.02(Chemistry, Analytical)

ウシの硬組織用の$$^{90}$$Sr分析法をICP-MS用いて開発した。0.1gの硬組織に対して、従来の放射能測定法より低い検出下限値で、11時間での分析を可能とした。そのため、ICP-MS法は微小な骨や歯試料を対象とした迅速かつ有効な分析手法となり得る。

論文

Online solid-phase extraction-inductively coupled plasma-quadrupole mass spectrometry with oxygen dynamic reaction for quantification of technetium-99

松枝 誠; 柳澤 華代*; 小荒井 一真; 寺島 元基; 藤原 健壮; 阿部 寛信; 北村 哲浩; 高貝 慶隆*

ACS Omega (Internet), 6(29), p.19281 - 19290, 2021/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

多段階分離を用いた干渉物質($$^{99}$$Ru及び$$^{98}$$Mo)の除去を利用した完全自動のオンライン固相抽出ICP-MS分析法を開発した。$$^{99}$$TcのICP-MS分析では試料中に大過剰に含まれるMo由来の同重体(MoH)が定量を阻害するが、本法は$$^{99}$$Tc/Mo = 1.5$$times$$10$$^{-13}$$のアバンダンス比を得ており、ICP-MSの適用範囲を拡張した。検出下限値は50 mL導入で9.3pg/L、測定時間は24分であった。

報告書

環境試料中ヨウ素-129のICP-MS分析に向けた固相抽出法の開発; 陰イオン交換樹脂および銀イオン担持樹脂の干渉元素除去特性の比較

青木 譲; 松枝 誠; 小荒井 一真; 寺島 元基; 藤原 健壮; 阿部 寛信

JAEA-Research 2021-002, 20 Pages, 2021/05

JAEA-Research-2021-002.pdf:2.75MB

環境試料中に極低濃度で存在する$$^{129}$$IをICP-MS法で高感度かつ迅速に分析するために、共存する干渉元素(Na, Mg, K, Ca, Mo, Cd, In)からIを分離する前処理として固相抽出法が広く利用されている。固相抽出樹脂として、既存のアミノ基を導入した陰イオン交換樹脂とともに、近年ではAg$$^{+}$$担持樹脂の利用が進められており、それぞれの樹脂の特性を踏まえて前処理法の最適化が必要となっている。本研究では、陰イオン交換樹脂であるDOWEX1-X8およびAG1-X8, Ag$$^{+}$$担持樹脂であるCLResinについて、干渉元素からのIの分離特性を比較し、環境試料中の$$^{129}$$IのICP-MS分析への適用性を調査した。吸着・溶出試験の結果、全ての固相抽出樹脂はIを定量的に吸着回収した。また、CLResinは干渉元素の除去性能が最も高く、Moを3.1%残存するものの、その他の干渉元素をICP-MSの検出下限値以下にまで除去した。しかし、$$^{129}$$Iと干渉元素との濃度比の考察から、CLResin処理後に残存するMo濃度は$$^{129}$$IのICP-MS測定になお干渉するレベルであったことから、CLResinからの溶出液を陽イオン交換樹脂(DOWEX50WX8)で処理したところ、溶出液中Moの98%以上が除去され、Moによる測定干渉を除去することができた。したがって、本研究の結果、干渉元素の除去にはCLResinが最適であり、また、CLResinとDOWEX50WX8を組み合わせた前処理法は、極低濃度(バックグラウンドレベル)の$$^{129}$$IのICP-MS分析を可能とする有力な手法となる可能性があることを提示している。

論文

福島第一原子力発電所事故を契機に進展する分析化学

松枝 誠; 高貝 慶隆*

ぶんせき, 2021(4), p.160 - 161, 2021/04

東京電力福島第一原子力発電所(1F)の事故から2021年で10年を迎えようとしている。1F事故直後は、日本分析化学会にも多くの課題が投げかけられ、多くの会員がそれぞれの専門分野や様々な立場で活動を行った経緯がある。これらの課題は、汚染水対策のような事故直後の喫緊の課題やトリチウム分離や高放射線環境下での分析のように10年を経た今でも中々解決に至らない中長期的な課題などに大別されるが、分析化学を始めとする多くの技術者・専門家がこの課題に今なお奮闘している。このミニファイルでは、分析化学の観点からこの10年間に構築されてきた計測技術を一部紹介する。

論文

生体内硬組織試料中$$^{90}$$SrのICP-MS測定に向けたSrレジンの適用性

小荒井 一真; 松枝 誠; 青木 譲; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 寺島 元基; 北村 哲浩; 阿部 寛信

KEK Proceedings 2020-4, p.180 - 185, 2020/11

従来の放射能測定法は、緊急時の迅速な測定が困難な点や、大量の試料を短期間に測定できない点が$$^{90}$$Sr分析の課題である。放射能測定以外の手法として、ICP-MSによる$$^{90}$$Srの定量が試みられている。土壌や水以外の$$^{90}$$Srの重要な分析対象として骨等のCaを多く含む高マトリックス試料も挙げられる。本研究では、ICP-MSによる歯や骨といった硬組織の$$^{90}$$Sr分析への適用性を検討した。魚の骨試料を対象にカラムを用いて化学分離を行ったところ、カラムへの試料導入と2.6M硝酸での洗浄の段階で、安定Srは効率よく回収し、Ca, Feはほぼ全て除去できた。Mg, Baは完全に除去できなかったが、安定Srの濃度に比べ2桁以上低濃度であり、マトリックス効果は確認されなかった。もともと低濃度のZr, Ge, Seの除去の程度の見積もりが困難であったが、質量数90でのアバンダンス感度は確認されず、ICP-MSでの$$^{90}$$Sr測定時の干渉がないことがわかった。本手法は安定Srを効率よく回収しながらICP-MS測定の干渉元素を除去できるため、今後、硬組織中の$$^{90}$$SrをICP-MSで分析する際の化学分離法への適用が期待される。

論文

Sr吸着繊維の吸着性能の改善と簡易的な$$^{90}$$Sr分析の実現に向けた検討

堀田 拓摩; 浅井 志保*; 今田 未来; 松枝 誠; 半澤 有希子; 北辻 章浩

分析化学, 69(10/11), p.619 - 626, 2020/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Analytical)

$$^{90}$$Sr分析の迅速な前処理分離を可能とするため、基材表層部へ吸着層を形成可能な放射線乳化グラフト重合法により、Sr吸着性を示す18-クラウン-6エーテル誘導体を担持したSr分離用吸着繊維を開発した。常温で液体のSr吸着分子を繊維表面に担持させることにより、前報で作製したSr分離材料と比較してSr吸着容量が大幅に向上した。このSr吸着繊維の平衡吸着容量は、同一のSr吸着分子を含浸する市販の粒子状のSr分離材料(Sr Resin)と比較しても遜色なかった。また、Sr吸着分子の本来の金属イオン選択性は維持されていた。この吸着繊維を用いた簡易的な$$^{90}$$Sr分析法を考案し、$$^{90}$$Srの吸着性能を評価したところ、Srの吸着操作から測定までを約1時間で完了することが可能であった。

論文

Development of online dilution system for quantification of $$^{90}$$Sr using automatic solid-phase extraction inductively coupled plasma mass spectrometry

柳澤 華代*; 松枝 誠; 古川 真*; 高貝 慶隆*

Analytical Sciences, 36(9), p.1131 - 1135, 2020/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:41.67(Chemistry, Analytical)

固相抽出とO$$_{2}$$酸化反応を組み合わせた誘導結合プラズマ質量分析(カスケードICP-MS)を用いたSr-90の迅速分析におけるオンライン水希釈システムを開発した。このシステムは分析時間を延ばすことなく、自動で最大3.3倍の高い希釈倍率を得ることができる(15分以内)。検出下限値は2.7Bq/kg生である。回収試験結果においては2種類の異なるスパイク濃度で実施した。

論文

多段濃縮分離機構を備えるICP-MSによる放射性ストロンチウム分析

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 松枝 誠; 鈴木 勝彦*

分析化学, 66(4), p.223 - 231, 2017/04

 被引用回数:5 パーセンタイル:28.23(Chemistry, Analytical)

2つ以上の異なる原理による濃縮法や分離法を結合したカスケード濃縮分離法は、分析機器の感度と分析性能を飛躍的に向上させることができる。本論文では、東日本大震災による東京電力福島第一原子力発電所事故を発端として開発されたカスケード濃縮分離法を内蔵したICP-MSによる放射性ストロンチウム($$^{90}$$Sr)分析法について論じた。併せて、本分析法の特徴である混合ガス効果、内標準補正シグナル積算法、スプリットラインを利用する定量と回収率の同時測定法などについて総説した。これらを統合して使用する本分析法の$$^{90}$$Srに対する検出下限値は、20分程度の測定で0.056ppq(0.28Bq/L)が達成可能である。また繰り返し分析精度(n=10)は、10ppq(50Bq/L)に対して相対標準偏差2.9%が得られる。

論文

Development of metal corrosion testing method simulating equipment of reprocessing of spent nuclear fuels

松枝 誠; 入澤 恵理子; 加藤 千明; 松井 寛樹

Proceedings of 54th Annual Meeting of Hot Laboratories and Remote Handling (HOTLAB 2017) (Internet), 4 Pages, 2017/00

PUREX法では使用済燃料が硝酸溶液へと溶解される。使用済燃料由来の核分裂生成物を含む再処理溶液は金属材料の強い腐食性を有し、ステンレス鋼製機器の表面には頻繁に腐食が発生する。プロセス溶液中のルテニウム(Ru)やネプツニウム(Np)のような酸化性イオンはステンレス鋼が激しく腐食する主な要因となる。ステンレス鋼の腐食速度を得るために、腐食試験装置をホットラボ(日本原子力研究開発機構の廃棄物安全試験施設(WASTEF))内の気密型コンクリートセルへと設置し、Np含有加熱硝酸溶液中のステンレス鋼腐食試験を実施した。腐食試験は室温から沸点の温度範囲で1バッチ500時間実施した。その結果、硝酸溶液中のNpはステンレス鋼の腐食を加速することが示された。

口頭

Sr吸着繊維を用いた汚染水中の$$^{90}$$Srその場分析法の開発

今田 未来; 堀田 拓摩; 浅井 志保; 松枝 誠; 半澤 有希子; 斎藤 恭一*; 藤原 邦夫*; 須郷 高信*; 亀尾 裕

no journal, , 

福島第一原子力発電所では、海水・地下ドレン水等に含まれる放射性核種のモニタリングが行われている。その中でも$$^{90}$$Srの放射能分析は煩雑で長時間を要する分析前処理が必要となるため、簡易・迅速化が達成できれば、より効率的なデータの取得が可能となる。これまで我々は、$$^{90}$$Sr分析の前処理を容易にするためにSr吸着繊維を作製してきた。本繊維は、グラフト重合を用いて付与した高分子鎖により繊維表面の疎水性を向上させ、疎水性相互作用によってSr吸着剤である18-クラウン-6-エーテル誘導体を担持している。本研究では、$$^{90}$$Srを吸着した繊維の(1)サーベイメータを用いた$$beta$$線測定、(2)液体シンチレーションカウンタを用いた$$^{90}$$Yのチェレンコフ光測定の2つの測定法への適用を検討した。$$^{90}$$Srの正確な定量のためには、繊維による$$beta$$線の自己吸収やチェレンコフ光の遮蔽を考慮し、測定試料を作製する必要があることがわかった。

口頭

質量分析装置を用いた魚中の放射性ストロンチウム分析

松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

ストロンチウム-90($$^{90}$$Sr)はウランなどが核分裂した際に多く生じる核種であり、従来の公定法(放射能分析)では約1ヵ月の時間を必要とした。そこで、誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)と前処理装置を組み合わせた質量分析システムを導入し、短時間での分析が可能となった。これまでは、共存する物質が少ない雨水などを対象としていたが、今回、多量のカルシウムなどを含む魚中の$$^{90}$$Srを分析したので報告する。

口頭

Trial of rapid measurement for $$^{90}$$Sr in animal bone by ICP-MS

小荒井 一真; 松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

Sr-90とY-90は骨髄への被ばく影響が懸念され、福島第一原発事故後にモニタリングが必要な核種である。しかしながら、放射能測定法では複雑な化学分離や2週間の測定期間を要する。近年、ICP-MSを用いたSr-90の迅速測定法が開発され、土壌や水試料に適用されている。本発表では動物の骨を対象とし、ICP-MSの迅速測定法に適した化学分離法を開発し、実際の試料に適用した。動物の骨として、魚類骨の標準試料を測定試料として選定した。試料の前処理として、マイクロウェーブ分解装置によって硝酸に溶解させた。溶解後の試料はSrレジンを用いた化学分離法をICP-MSの測定システムに組み込み、一連の行程で分析を可能にした。この工程によって、Sr-90をICP-MSで測定する際の妨害元素となるCa, Ba, Y, Zr, Fe, Geを分離した。娘核種のY-90も測定を妨害するため、酸素リアクションによって除去した。0.1gの骨の標準試料を使用した場合、100Bq/gの試料であれば測定可能であることを確認した。

口頭

骨中$$^{90}$$SrのICP-MS分析に向けた固相抽出法の検討

小荒井 一真; 松枝 誠; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

福島第一原子力発電所事故によって放出された核種の1つとして$$^{90}$$Srが挙げられる。放射能測定によらない新しい手法として、ICP-MSによって$$^{90}$$Srの定量が試みられている。これまでに、ICP-MSを含む測定システムを開発し、土壌や水試料を対象とし迅速に$$^{90}$$Srを測定可能であることが示された。これまでにICP-MSを用いて骨などの硬組織を測定した例はない。本研究ではICP-MSによる硬組織中$$^{90}$$Sr分析に固相抽出法を最適化させる。MW分解後の魚骨は蒸発乾固し、10mLの2.6M硝酸に溶解した。$$^{90}$$Srの固相抽出はフローインジェクション装置を用いて行った。魚骨分解後の2.6M硝酸溶液、各フラクションは100-10000倍に希釈し、ICP-MS(NEXION300X、Perkin Elmer)によって溶液内の元素濃度を定量した。測定の結果、Srの回収率を担保しながら測定の妨害元素を除去できた。以上のように、ICP-MSによる硬組織中$$^{90}$$Sr測定に適した固相抽出法を開発した。本手法はフローインジェクション装置内で行ったため、オンライン固相抽出/ICP-MSに適用できる。一連の行程での所用時間は数十分であり、迅速な硬組織中$$^{90}$$Srの測定が可能となる。

口頭

オンライン固相抽出ICP-MS法を用いた骨中$$^{90}$$Sr分析における定量値の評価及び補正

松枝 誠; 小荒井 一真; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

Sr-90は人体や動物の体内に取り込まれると骨や歯などの硬組織に蓄積することから、被ばく評価の観点から硬組織の分析ニーズは高いと考えられるが、従来の放射能分析では1ヶ月程度の期間を必要とすることから、多量のサンプルを処理するのは難しい。よって今回、放射能分析と比較して迅速分析が可能であるオンライン固相抽出/ICP-MS法への適用を検討した。本法は主に雨水などの環境試料水中に含まれるSr-90の分析において活用されており、サンプル中のマトリックスによって生ずるICP-MSの感度変化やシステム内に組み込まれているSr吸着樹脂の回収率変動に対応する補正法により、精度よく定量値を求められることが報告されている。しかしながら、今回対象とする硬組織においては環境試料水と比較して多量のマトリックスが含まれている。そのため、同重体干渉物質, 安定同位体Sr及びその他高濃度元素について定量値への影響評価及びその補正方法について調査を行った。

口頭

歯や耳石に記録された放射性核種の取り込み履歴

小荒井 一真; 松枝 誠; 藤原 健壮; 小野 拓実*; 木野 康志*; 岡 壽崇; 奥津 賢一*; 高橋 温*; 鈴木 敏彦*; 清水 良央*; et al.

no journal, , 

硬組織の中でも、歯は特殊な形成・代謝メカニズムをもつ。そのため、ある1本の歯の内部でも$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布が異なる可能性がある本研究では、硬組織の性質・特徴を利用し、1検体の歯や耳石から動物生息環境中における$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布の時間変化の推定を目指す。事故時点で形成中の歯において、エナメル質の$$^{90}$$Sr比放射能は象牙質の比放射能よりも低い値であった。このように歯の形成時期が事故をまたいだ場合、歯の組織内で$$^{90}$$Srの分布に差があることが示された。この$$^{90}$$Sr比放射能の変化は、事故前後のウシ生息環境中での$$^{90}$$Srの分布の変化を表していると考えられる。同一個体内のウグイ骨と耳石において、安定Srは骨が耳石よりも高濃度であったが、安定Csは骨が耳石より低濃度であった。また、耳石中での安定Sr、安定Csの分布は一様であった。したがって、耳石内で安定SrやCsに対する$$^{90}$$Srと$$^{137}$$Csの分布に変化があれば、河川や海洋での分布の変化を示唆すると考えられる。

口頭

環境サンプル中の放射性核種分析を目的とした迅速かつ簡便な高倍率濃縮手法の検討

松枝 誠; 小荒井 一真; 藤原 健壮; 北村 哲浩

no journal, , 

環境中の放射性核種は極微量のため、大容量試料の濃縮が必要となる。本研究では均一な溶液に相分離現象を与えて形成させた新たな液体相に目的物を抽出する均一液液抽出法の適用を検討した。一般的な溶媒抽出は水相と有機相の接触界面を大きくするために多量の有機溶媒の使用を必要とするが、本法は相分離前に目的物と抽出剤が混合しており、接触面積が非常に大きいため、少量の抽出剤で十分である。今回はpH変化で相形成するpH依存型抽出及びイオン液体の形成反応を利用したイオン液体抽出を用いて各元素の抽出傾向を調査した。その結果、pH依存型抽出ではCapstone FS-63という抽出剤で25種類(Ga, Y, Zn, Nb, In, Sn, Ln, Hf, Ta, Pb, Bi, Th, U)の元素を95%以上抽出した。操作時間は約15分で、抽出相の体積は30$$mu$$Lとなり、167倍の濃縮倍率を得た。イオン液体抽出ではジシクロヘキサノ-18-クラウン6-エーテルとの組合わせでアルカリ金属, アルカリ土類金属, Tl, Pbを選択的に抽出した(Rb: 96.6%, Sr:95.2%, Cs:86.5%, Ba:97.3%, Tl:99.7%, Pb:83.9%)。操作時間は約15分で、抽出相体積は125$$mu$$Lとなり、40倍の濃縮倍率を得た。通常の溶媒抽出よりも高い濃縮倍率で迅速に操作が完了した。

口頭

動物の硬組織中$$^{90}$$Sr測定のためのICP-MSの測定条件最適化

小荒井 一真; 松枝 誠; 青木 譲; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 寺島 元基; 北村 哲浩; 阿部 寛信

no journal, , 

従来の放射能測定法は、緊急時の迅速な測定が困難な点や、大量の試料を短期間に測定できない点が$$^{90}$$Sr分析の課題である。放射能測定以外の手法として、ICP-MSによる$$^{90}$$Srの定量が試みられている。土壌や水以外の$$^{90}$$Srの重要な分析対象として骨等のCaを多く含む高マトリックス試料も挙げられる。本研究では、ICP-MSによる歯や骨といった硬組織の$$^{90}$$Sr分析への適用性を検討した。検出下限値19Bq/kgで硬組織中$$^{90}$$Srを定量することが可能であり、実際の硬組織中の$$^{90}$$Srも定量することができた。

口頭

硬組織内部の$$^{90}$$Srの分布測定のための少量試料中$$^{90}$$Srの測定

小荒井 一真; 松枝 誠; 青木 譲; 柳澤 華代*; 藤原 健壮; 寺島 元基; 木野 康志*; 岡 壽崇; 奥津 賢一*; 山下 琢磨*; et al.

no journal, , 

硬組織(歯や骨)は動物の生息環境中の$$^{90}$$Srの分布の指標とされている。硬組織は代謝の遅い生体組織であるため、組織内に生体の$$^{90}$$Sr取り込みの履歴を残す可能性がある。硬組織内での$$^{90}$$Srの分布を明らかにするためには、硬組織を分割し微細な試料の測定が求められる。本発表では、少量試料に有利なICP-MS法の妥当性を明らかにするために、放射能測定法との比較を行った。放射能測定法およびICP-MS法ともに0.10g中の硬組織中$$^{90}$$Srの定量に成功した。LODを比較すると、1.0g試料の放射能測定が最も低く、続いて0.10g試料のICP-MS測定、0.10gの放射能測定が最も大きいという結果であった。またICP-MS法の分析時間は8時間と、放射能測定法より短時間での分析である。硬組織の微細な破片を測定する場合、ICP-MS法は放射能測定法同様に、$$^{90}$$Sr分析法として適用可能であると考えられる。今後、定量値のばらつきや検出感度を改善することで、より実用的な生体の$$^{90}$$Sr取り込み履歴の調査に応用できると考えられる。

口頭

DGA resinを用いたY分離による骨中$$^{90}$$Sr分析法の開発

小荒井 一真; 松枝 誠; 青木 譲; 藤原 健壮; 寺島 元基

no journal, , 

本研究ではDGA resinでの化学分離により$$^{90}$$Y測定の妨害核種となる元素(Cs, Pb, Bi, Th, U)、骨のマトリックス元素(Na, Mg, K, Sr, Ba)が分離できることを確認した。本研究で開発したDGA resinを用いた手法は、骨標準物質の$$^{90}$$Srの分析に適していることを示した。

口頭

海水中$$^{129}$$IのICP-MS分析に向けた固相抽出法の開発; 銀イオン担持樹脂へのI吸着における干渉元素および共存陰イオンの影響

青木 譲; 松枝 誠; 小荒井 一真; 寺島 元基

no journal, , 

本研究では、銀イオン担持樹脂へのI吸着において、干渉元素および共存陰イオンの影響がないことを確認した。また、銀イオン担持樹脂は、極低濃度$$^{129}$$IをICP-MSによる海水分析の目標レベルまで濃縮できることが分かった。

口頭

質量分析装置を用いたテクネチウム-99の自動分析法の開発

松枝 誠; 柳澤 華代*; 小荒井 一真; 寺島 元基; 藤原 健壮; 阿部 寛信; 北村 哲浩; 高貝 慶隆*

no journal, , 

$$^{99}$$Tcの主要なモニタリング手法として誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)が用いられるが、同重体($$^{99}$$Ruや$$^{98}$$MoH)が定量を妨害するのが問題となる。特に、環境中のMoは$$^{99}$$Tcに対して最大10$$^{8}$$倍存在するため、完全な分離は困難だった。本研究では、高効率かつ迅速な同重体除去を目的とした自動分析法を構築した。フローインジェクション(FI)装置に装着した$$^{99}$$Tcを選択的に吸着する樹脂を充填したカラムではMo, Ruを粗分離し、ICP-MS内部の反応セル内にO$$_{2}$$を導入することでMoを精密に除去した。これらの一連の分離工程を自動化し1.5$$times$$10$$^{-13}$$$$^{99}$$Tc/Mo比まで測定可能となった。さらに既知濃度の$$^{99}$$Tcを含む海水(IAEA-443, $$^{99}$$Tc報告値: 159-250mBq/L)を測定し、本法の適用性を調べた結果、200.1$$pm$$9.6mBq/Lの値を得たことから良好な定量性を有することが実証された。

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