環境試料中ヨウ素-129のICP-MS分析に向けた固相抽出法の開発; 陰イオン交換樹脂および銀イオン担持樹脂の干渉元素除去特性の比較

Development of solid-phase extraction technique for ICP-MS analysis of iodine-129 in environmental samples; Comparative study of anion-exchange and silver ion-supported resins on isolation of Iodine-129 from interference elements

青木 譲; 松枝 誠   ; 小荒井 一真   ; 寺島 元基  ; 藤原 健壮 ; 阿部 寛信 

Aoki, Jo; Matsueda, Makoto; Koarai, Kazuma; Terashima, Motoki; Fujiwara, Kenso; Abe, Hironobu

環境試料中に極低濃度で存在するIをICP-MS法で高感度かつ迅速に分析するために、共存する干渉元素(Na, Mg, K, Ca, Mo, Cd, In)からIを分離する前処理として固相抽出法が広く利用されている。固相抽出樹脂として、既存のアミノ基を導入した陰イオン交換樹脂とともに、近年ではAg担持樹脂の利用が進められており、それぞれの樹脂の特性を踏まえて前処理法の最適化が必要となっている。本研究では、陰イオン交換樹脂であるDOWEX1-X8およびAG1-X8, Ag担持樹脂であるCLResinについて、干渉元素からのIの分離特性を比較し、環境試料中のIのICP-MS分析への適用性を調査した。吸着・溶出試験の結果、全ての固相抽出樹脂はIを定量的に吸着回収した。また、CLResinは干渉元素の除去性能が最も高く、Moを3.1%残存するものの、その他の干渉元素をICP-MSの検出下限値以下にまで除去した。しかし、Iと干渉元素との濃度比の考察から、CLResin処理後に残存するMo濃度はIのICP-MS測定になお干渉するレベルであったことから、CLResinからの溶出液を陽イオン交換樹脂(DOWEX50WX8)で処理したところ、溶出液中Moの98%以上が除去され、Moによる測定干渉を除去することができた。したがって、本研究の結果、干渉元素の除去にはCLResinが最適であり、また、CLResinとDOWEX50WX8を組み合わせた前処理法は、極低濃度(バックグラウンドレベル)のIのICP-MS分析を可能とする有力な手法となる可能性があることを提示している。

In order to analyze extremely low concentrations of I in environmental samples by ICP-MS with high sensitivity and rapidity, it is necessary to remove interfering elements (Na, Mg, K, Ca, Mo, Cd and In) using a pretreatment method with Solid-phase Extraction Resin. Anion Exchange Resins with amino groups have been widely used as Solid-phase Extraction Resins, while Ag+ Supported Resins have also been widely used in recent years. It is necessary to optimize the pretreatment technique based on characteristics of the resins. In this study, we compared in terms of separation of I from matrix elements (Na, Mg, K, Ca, Mo, Cd and In) for DOWEX1-X8, AG 1-X8 and CL Resin, and investigated their suitability for ICP-MS analysis of I in environmental samples. The results of adsorption and elution experiments showed that all resins examined uptake and elute I quantitatively. CL Resin showed the highest removal performance of interfering elements, with 3.1% of Mo remaining, but other interfering elements were removed below the detection limit of ICP-MS. However, the Mo remained after the CL Resin treatment could interfere the ICP-MS measurement of I, based on the consideration of ratio of I and Mo. The eluate from CL Resin was treated with a Cation exchange resin (DOWEX 50WX8). As a result, Mo in the eluate was removed by up to 98% and the interference from Mo was reduced to measurable level. Therefore, the pretreatment method using CL Resin in combination with DOWEX 50WX8 is effective for ICP-MS analysis of I at extremely low concentrations (background level).