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論文

Mechanistic origin of grain size and oxygen interstitial effects on strain-induced $$alpha^{primeprime}$$ martensitic transformation in Ti-12Mo alloy

Chong, Y.*; 都留 智仁; 光原 昌寿*; Guo, B.*; Gholizadeh, R.*; 井上 耕治*; Godfrey, A.*; 辻 伸泰*

Communications Materials (Internet), 6, p.50_1 - 50_11, 2025/03

ひずみ誘起$$alpha^{primeprime}$$マルテンサイト変態(SIMT)は、準安定$$beta$$チタン合金の機械的性質に重大な影響を及ぼす。本研究では、Ti-12wt.%Mo合金のSIMTに対する$$beta$$粒径と酸素含有量の影響を系統的に調査した。SIMTは粒径と酸素含有量の減少によって促進されることが判明した。また、異常な粒径依存性とSIMTの急激な酸素含有量依存性のメカニズムの起源について、マルチスケールの微細構造特性評価と最先端のシミュレーションに基づいて議論された。第一原理計算により、結晶粒の微細化はSIMTのエネルギー障壁を上昇させないことが示されたことから、そのメカニズムは、ひずみ誘起相変態の核生成サイトを増加させることで$$alpha^{primeprime}$$マルテンサイトを生成し、それによって細粒Ti-12wt.%Mo合金でSIMTを促進するためであると考えられる。対照的に、Ti-12wt.%Mo-0.3wt.%O合金の場合、相変態中に酸素原子の局所構成が変化するため、酸素原子によってSIMTのエネルギー障壁が大幅に増加する。さらに、アトムプローブトモグラフィーにより、酸素原子が$$alpha^{primeprime}/beta$$相境界に偏析し、それによって$$alpha^{primeprime }$$マルテンサイトの成長がさらに制限されることが明らかになった。

論文

Oxide particles in oxide dispersion strengthened steel neutron-irradiated up to 158 dpa at Joyo

外山 健*; 丹野 敬嗣; 矢野 康英; 井上 耕治*; 永井 康介*; 大塚 智史; 宮澤 健; 光原 昌寿*; 中島 英治*; 大沼 正人*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 599, p.155252_1 - 155252_14, 2024/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.00(Materials Science, Multidisciplinary)

高速実験炉「常陽」で中性子照射した14Cr-ODS鋼(MA957)中の酸化物の安定性について3D-APとTEMを用いて評価を行った。中性子照射は、(502$$^{circ}$$C, 130dpa)、(589$$^{circ}$$C, 154dpa)及び(709$$^{circ}$$C, 158dpa)の3条件で実施した。709$$^{circ}$$C照射では僅かな数密度の減少が認められたが、酸化物は高い数密度を有しており、相対的に照射前後で顕著な変化は確認されず安定に存在していた。これらのことから、ODS鋼は、700$$^{circ}$$C照射で約160dpaまで照射されたとしても強度は維持されることが示唆された。本研究成果の一部は、文部科学省の原子力システム研究開発事業による委託業務(JPMXD0219214482)として実施した。

論文

Creep deformation and rupture behavior of 9Cr-ODS steel cladding tube at high temperatures from 700$$^{circ}$$C to 1000$$^{circ}$$C

今川 裕也; 橋立 竜太; 宮澤 健; 鬼澤 高志; 大塚 智史; 矢野 康英; 丹野 敬嗣; 皆藤 威二; 大沼 正人*; 光原 昌寿*; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 61(6), p.762 - 777, 2024/06

 被引用回数:3 パーセンタイル:65.16(Nuclear Science & Technology)

日本原子力研究開発機構は、ナトリウム冷却高速炉(SFR)の燃料被覆管材料として9Cr-ODS鋼の開発を進めている。これまでの研究で、650$$^{circ}$$Cから850$$^{circ}$$Cを対象にクリープ破断式が策定されている。本研究では、700$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cでのクリープ強度評価を目的とし、クリープ試験を実施した。クリープ試験には内圧クリープ試験法と開発中のリングクリープ試験法の2種類の試験方法を使用し、リングクリープ試験方法の妥当性の検証も合わせて実施した。その結果、9Cr-ODS鋼は母相の相変態による強度変化がほとんど起こらず、700$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cまでを対象に一つの式でクリープ破断傾向を表せることが明らかとなった。リングクリープ試験方法の妥当性検証では、解析により試験片への応力集中の影響を明らかにした。初期応力が高いと塑性変形が起こり、早期破断に至る可能性がある。これらの検討の結果は、今後、中性子照射した9Cr-ODS鋼のクリープ試験の実施と評価をする際に不可欠である。

論文

Formulation of high-temperature strength equation of 9Cr-ODS tempered martensitic steels using the Larson-Miller parameter and life-fraction rule for rupture life assessment in steady-state, transient, and accident conditions of fast reactor fuel

宮澤 健; 丹野 敬嗣; 今川 裕也; 橋立 竜太; 矢野 康英; 皆藤 威二; 大塚 智史; 光原 昌寿*; 外山 健*; 大沼 正人*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 593, p.155008_1 - 155008_16, 2024/05

 被引用回数:1 パーセンタイル:0.00(Materials Science, Multidisciplinary)

This paper discusses the applicability of J.L. Straalsund et al.'s technique for combining the Larson-Miller parameter (LMP) and life-fraction rule to form a single high-temperature strength equation for 9Cr- oxide-dispersion-strengthened (ODS) tempered martensitic steels (TMS). It uses the extensive dataset on creep rupture, tensile, and temperature-transient-to-burst tests of 9Cr-ODS TMS cladding tubes in the $$alpha$$-phase, $$alpha$$/$$gamma$$-duplex, $$gamma$$-phase matrices, which are accumulated by the Japan Atomic Energy Agency so far. The technique is adequately applicable to 9Cr-ODS TMS cladding tubes. A single high-temperature strength equation expressing the mechanical strength in different deformation and rupture modes (creep, tensile, temperature-transient-to-burst) is derived for 9Cr-ODS TMS cladding tubes. This equation can predict the rupture life of the cladding tubes under various stresses and temperatures over time. The applicable range of the high-temperature strength equation is specified in this study and the upper limit temperature for the equation is found to be 1200$$^{circ}$$C. At temperatures higher than 1200$$^{circ}$$C, the coarsening and aggregation of nanosized oxide particles and the $$gamma$$ to $$delta$$ phase transformation are reported in previous studies. The high-temperature strength equation can be well applied to the creep and tensile strength in the $$alpha$$-phase matrix, the creep strength in the $$gamma$$-phase matrix and the temperature-transient-to-burst strength in both phases except for the low equivalent stress (43 MPa) at temperatures exceeding 1050$$^{circ}$$C. The mechanism of the notable consistency between creep and tensile strength in the $$alpha$$-phase matrix is discussed by analyzing the high-temperature deformation data in the light of existing deformation models.

論文

Oxygen interstitials make metastable $$beta$$ titanium alloys strong and ductile

Chong, Y.*; Gholizadeh, R.*; Guo, B.*; 都留 智仁; Zhao, G.*; 吉田 周平*; 光原 昌寿*; Godfrey, A.*; 辻 伸泰*

Acta Materialia, 257, p.119165_1 - 119165_14, 2023/09

 被引用回数:33 パーセンタイル:97.95(Materials Science, Multidisciplinary)

$$beta$$チタン合金は、優れた歪み硬化能を有する反面、降伏強度が低いという問題を抱えている。ここでは、Ti-12Mo(wt.%)準安定$$beta$$チタン合金の降伏強度の向上における結晶粒の微細化と格子間物質の添加の寄与について検討した。その結果、結晶粒の微細化は材料を強化するどころか、この合金の極限引張強度を低下させることがわかった。この予想外の異常な挙動は、ひずみ誘起$$alpha^{primeprime}$$マルテンサイト相変態が著しく促進されたことに起因しており、その場観察放射光X線回折分析により、この相が$$beta$$相よりはるかに軟らかいことが初めて明らかになった。また、酸素添加と結晶粒微細化の組み合わせにより、Ti-12Mo-0.3O(wt.%)合金において前例のない強度と延性の相乗効果が得られることが判明した。この三元合金における酸素溶質には2つの有利な点がある。第一に、溶質酸素は、微細な組織においても、歪みによる$$alpha^{primeprime}$$マルテンサイト相への変態を大きく抑制し、過剰な$$alpha^{primeprime}$$マルテンサイトによる軟化効果を回避することができる。次に、アトムプローブトモグラフィーで明らかになったように、酸素溶質が双晶境界に偏析しやすい。これにより、$${332}langle113rangle$$変形双晶の成長が抑制され、より広範な双晶の核生成が促進される。本研究で得られた知見は、強靭な準安定$$beta$$チタン合金を設計するための費用対効果の高い根拠となり、この高強度対重量構造材料のさらなる普及に大きな意味を持つ。

論文

High-temperature creep properties of 9Cr-ODS tempered martensitic steel and quantitative correlation with its nanometer-scale structure

大塚 智史; 静川 裕太; 丹野 敬嗣; 今川 裕也; 橋立 竜太; 矢野 康英; 鬼澤 高志; 皆藤 威二; 大沼 正人*; 光原 昌寿*; et al.

Journal of Nuclear Science and Technology, 60(3), p.288 - 298, 2023/03

 被引用回数:4 パーセンタイル:54.60(Nuclear Science & Technology)

原子力機構では、ナトリウム冷却高速炉(SFR)用燃料被覆管材料として9Cr-酸化物分散強化型(ODS)鋼の開発を進めている。燃料被覆管材料にとって、クリープ特性は重要特性の一つである。よって、SFRに9Cr-ODS鋼を導入するためには、9Cr-ODS鋼の炉内クリープ強度の信頼性高い予測評価が不可欠である。本研究では、700$$^{circ}$$Cでの9Cr-ODS鋼のクリープ強度とナノ組織の定量的相関性について調査を行った。また、9Cr-ODS鋼照射材のナノ組織解析に基づく炉内クリープ特性予測の可能性について議論を行った。9Cr-ODS鋼の700$$^{circ}$$Cでのクリープ破断寿命は、そのナノ組織と密接な相関を有することがわかった。9Cr-ODS鋼のクリープ破断寿命とナノ組織の相関を既存のクリープモデルに基づき解析し、両者をつなぐ相関式を示した。本相関式の信頼性を高めるためには、9Cr-ODS鋼の2次クリープ速度の応力指数と酸化物分散状態の関係を明らかにする必要がある。

論文

9Crまたは12Cr系酸化物分散強化鋼の高温力学特性と微細組織

光原 昌寿*; 栗野 晃一*; 矢野 康英; 大塚 智史; 外山 健*; 大沼 正人*; 中島 英治*

鉄と鋼, 109(3), p.189 - 200, 2023/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:13.75(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

本研究では、高速炉通常運転時におけるODS鋼被覆管の使用環境に近い700または750$$^{circ}$$Cのクリープ試験と、事故時を模擬した900から1350$$^{circ}$$Cでの時効処理または高温引張試験での酸化物の成長挙動を確認した。9Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織では、初期状態と比較し、酸化物の成長や数密度の低下が無く、酸化物の分散強化がクリープ変形中に有効に機能していることが分かった。12Cr-ODS鋼のクリープ試験後の組織においては、亜粒界のような転位下部構造の発達はほとんど観察されず、粒内に可動転位が均一に観察された。転位密度は応力の増加とともに増える傾向であった。9Cr-ODS鋼の引張延性は、900から1100$$^{circ}$$Cまで温度上昇とともに低下したが、1200$$^{circ}$$Cで上昇し、1250$$^{circ}$$Cで劇的に低下し、1300$$^{circ}$$Cで再び増加する傾向を示した。12Cr-ODS鋼では、温度の上昇とともに減少する傾向を示した。9Cr-ODS鋼の1200から1300$$^{circ}$$Cにおける複雑な引張特性の変化にはデルタフェライト相の形成が影響していると推察される。なお、本研究は、文部科学省原子力システム研究開発事業JPMXD0219214482の助成を受けたものである。

論文

Grain refinement in titanium prevents low temperature oxygen embrittlement

Chong, Y.*; Gholizadeh, R.*; 都留 智仁; Zhang, R.*; 井上 耕治*; Gao, W.*; Godfrey, A.*; 光原 昌寿*; Morris, J. W. Jr.*; Minor, A. M.*; et al.

Nature Communications (Internet), 14, p.404_1 - 404_11, 2023/02

 被引用回数:35 パーセンタイル:96.12(Multidisciplinary Sciences)

チタンは格子間酸素によって脆化する。特に極低温では顕著な脆化挙動を示すため、チタンやその合金の製造において酸素含有量を厳しく管理する必要がある。この問題を解決するために、我々は結晶粒の微細化という構造戦略を提案した。77Kで非常に脆い粗粒の組織と比較して、Ti-0.3wt.%Oの超微細粒(UFG)組織(粒径$$sim$$2.0$$mu$$m)は、UFG組織特有の超高降伏強度を維持したまま均一延びを1桁上昇させることに成功した。UFG Ti-0.3wt.%Oにおけるこの特異な強度-延性相乗効果は、粒界凝集エネルギー向上に寄与する希薄な酸素の粒界偏析と優れたひずみ硬化能に寄与する$$<c+a>$$転位の活性化の複合効果によって達成された。この方法は、低温での高強度Ti-O合金の応用の可能性を高めるだけでなく、格子間固溶硬化による延性の低下を生じる他の合金系にも適用できる可能性がある。

論文

Effect of grain boundary on the friction coefficient of pure Fe under the oil lubrication

足立 望*; 松尾 泰貴*; 戸高 義一*; 藤本 幹也*; 日野 正裕*; 光原 昌寿*; 大場 洋次郎; 椎原 良典*; 梅野 宜崇*; 西田 稔*

Tribology International, 155, p.106781_1 - 106781_9, 2021/03

 被引用回数:13 パーセンタイル:65.56(Engineering, Mechanical)

Recent theoretical researches revealed that grain boundary affects tribological properties through the change in adsorption properties of additives in lubricants. Therefore, the effects of the grain boundary on the tribological properties were investigated by friction test of pure iron films under oil lubrication. We found that a friction coefficient decreases with increasing the fraction of the grain boundary in the lubricants forming chemisorbed film on sample surface. This suggests that the grain boundary enhances the formation of the chemisorbed films and reduces the friction coefficients by protecting the sample surface.

論文

Development of high-grade VPS-tungsten coatings on F82H reduced activation steel

徳永 知倫*; 渡辺 英雄*; 吉田 直亮*; 長坂 琢也*; 笠田 竜太*; Lee, Y.-J.*; 木村 晃彦*; 時谷 政行*; 光原 昌寿*; 檜木 達也*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 442(1-3), p.S287 - S291, 2013/11

 被引用回数:15 パーセンタイル:71.60(Materials Science, Multidisciplinary)

VPS-W coating formed on F82H kept at about 873K in conventional plasma spray conditions has inhomogeneous texture; namely mixture of disarranged area composed of large re-solidified/un-melted grains, fine randomly oriented grains and pores, and well ordered area composed columnar grains. Heat load test indicate that elimination of the disarranged area is necessary to improve the heat load resistance of VPS-W. One can get W coating with texture of homogeneous columnar crystal grains by eliminating the re-solidified/un-melted large particles. Optimization of the W powder size was also effective to reduce number of randomly oriented fine grains and pores.

論文

酸化物分散強化型9Crフェライト系耐熱鋼の3次元組織と高温強度

光原 昌寿*; 原田 絵梨香*; 山崎 重人*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 大塚 智史; 皆藤 威二

可視化情報学会誌, 31(122), p.98 - 103, 2011/07

ODSフェライト鋼の高温強度には、酸化物や相が寄与すると定性的には理解されているものの、高温強度や変形機構の解明に繋がる定量的な組織評価の研究例は少ない。本研究では、この点に着目し、強化の主役と考えられる酸化物の3次元的分散状態を定量評価する手法を確立し、実際の高温変形挙動との対応について検討を行った。3次元分布の取得には電子線トモグラフィーを、高温強度の評価には、コイルばねクリープ試験をそれぞれ用いた。

論文

V,Nb添加10Crフェライト系耐熱鋼中の析出物の3次元形態観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

九州大学超高圧電顕室研究報告,32, 2 Pages, 2008/08

高Crフェライト系耐熱鋼において析出強化に寄与するV/Nb炭窒化物に対し、ADF(Annular Dark-Field)-STEM (Scanning Transmission Electron Microscope)法と電子線トモグラフィーを組合せて、3次元観察を行い、析出物の形態や分布を明らかにした。また、観察された析出物による強化機構について検討した。

論文

V添加高強度耐熱鋼におけるラス境界析出物のEDS分析と3次元形態観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

まてりあ, 47(6), P. 301, 2008/06

EDS分析と3次元電子線トモグラフィーを用いてV添加耐熱鋼の析出強化に寄与する新たな析出物を発見し、その形態を明らかにした。フィルム状の析出物はラス境界を被覆するように薄く生成し、クリープ変形中に起こるラス境界付近の転位運動を抑制し、クリープ強度向上に寄与すると推察される。

論文

V添加10Crフェライト鋼におけるラス境界析出物の3D電子線トモグラフィー観察

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

まてりあ, 46(12), P. 800, 2007/12

Vを添加した10Crフェライト系耐熱鋼において、ラス組織安定化に有効なラス境界上析出物に注目し、その元素分析と3次元形態観察を行った。その結果、塊状とフィルム状の2種類の異なる組成の析出物がラス境界に生成しているが、後者の方が被覆率が高いことがわかった。このような高被覆性析出物は、クリープ変形中のラス組織の回復抑制に有効であり、V添加によるクリープ強度向上の主要因と推察される。

論文

高Crフェライト系耐熱鋼におけるクリープ強度の強化機構

光原 昌寿*; 吉田 悠*; 池田 賢一*; 中島 英治*; 若井 隆純

九州大学超高圧電顕室研究報告,31, p.78 - 79, 2007/00

高Crフェライト系耐熱鋼のクリープ強化に及ぼすV及びNbの効果を、STEMを用いた観察結果に基づいて考察した。その結果、NbはMX粒子の微細分散析出による強化、Vはラス境界にフィルム状析出物として析出することによってラス境界の移動を妨げることにより、それぞれクリープ強度の向上に寄与していることがわかった。

論文

高Crフェライト系耐熱鋼の$$Omega$$法によるクリープ寿命評価とそのパラメータに及ぼすV$$cdot$$Nb添加量の効果

吉田 悠*; 光原 昌寿*; 池田 賢一*; 中島 英治*; 若井 隆純

耐熱金属材料第123委員会研究報告, 47(10), p.109 - 113, 2006/07

VとNbの添加が高Crフェライト系耐熱鋼におけるクリープ挙動及び寿命に与える影響を調査し、その傾向をつかむために、V$$cdot$$Nb添加量を変化させた11種の材料に対し、クリープ試験を行った。そのデータを$$Omega$$法により解析し、方位像顕微鏡による結晶方位解析結果と併せて、組織と$$Omega$$法の二つのパラメータの相関について検討を行った。その結果、$$Omega$$法による余寿命評価の有効性と、V$$cdot$$Nb添加量が$$Omega$$法パラメータに及ぼす影響が大きいことが示された。また、Nb添加に伴い、マルテンサイト組織が変化することがわかった。

口頭

EDS analysis and electron tomography of new precipitates on lath boundaries in 10Cr ferritic heat-resistant steel with V

光原 昌寿*; 池田 賢一*; 波多 聰*; 中島 英治*; 若井 隆純

no journal, , 

10Crフェライト系耐熱鋼のラス境界に析出するVを主成分とする析出物に対して、HADF-STEMを用いた3次元トモグラフィー観察を実施した。この非常に薄いフィルム状の析出物は、ラス境界の動きを抑制することによって鋼のクリープ強度向上に寄与していると考えられるが、これを3次元的に観察したのは、世界で初めてのことである。

口頭

ODS鋼被覆管中の酸化物粒子の3次元アトムプローブ分析

外山 健*; 丹野 敬嗣; 矢野 康英; 大塚 智史; 光原 昌寿*; 中島 英治*; 大沼 正人*

no journal, , 

酸化物分散強化型(ODS)鋼では、マトリックス中に高密度に分散する酸化物粒子が高温強度を担う。ODS鋼の組織と機械特性とを結びつけODS鋼の開発を進めるためには、酸化物粒子の組成・寸法・数密度を精度よく理解することが不可欠である。本研究では、三次元アトムプローブ(3D-AP)を用いて、9 Cr-ODS鋼被覆管中の酸化物粒子を分析した。なお、本研究は文部科学省原子力システム研究開発事業JPMXD0219214482の助成を受けたものである。

口頭

SEMとSTEMによるODS鋼被覆管の微細組織評価

光原 昌寿*; 栗野 晃一*; 中島 英治*; 矢野 康英; 大塚 智史; 大沼 正人*; 外山 健*

no journal, , 

酸化物分散強化型(ODS)フェライト系耐熱鋼の強度機構となっている微細酸化物粒子の分散状態を走査電子顕微鏡(SEM)と走査透過電子顕微鏡(STEM)を組み合わせて広域で精度良く評価する手法の開発を検討した。本研究は文部科学省原子力システム研究開発事業JPMXD0219214482の助成を受けたものである。

口頭

クリープによるODS鋼のナノ組織変化

山崎 仁*; 大沼 正人*; 大塚 智史; 丹野 敬嗣; 外山 健*; 光原 昌寿*; 中島 英治*

no journal, , 

酸化物分散強化型(ODS)鋼のナノ組織である酸化物分散粒子について、クリープ試験を経験した場合の安定性をX線小角散乱(SAXS)を用いて評価した。800$$^{circ}$$C以下のクリープ試験では、酸化物分散粒子のサイズは殆ど変化していなかった。800$$^{circ}$$C以上ではサイズが大きくなる傾向を示すものの、1000$$^{circ}$$Cでのクリープ試験後もナノサイズのY$$_{2}$$Ti$$_{2}$$O$$_{7}$$酸化物粒子の存在が確認でき、ODS鋼中の分散粒子が高温クリープ試験下でも安定性に優れていることが明らかとなった。

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