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論文

Neutron powder diffraction and difference maximum entropy method analysis of protium- and deuterium-dissolved BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$

長崎正雅*; 塩谷真也*; 井川直樹; 吉野正人*; 岩崎航太*; 深澤裕; 内海渉

Journal of Solid State Chemistry, 182(10), p.2632 - 2639, 2009/10

https://doi.org/10.1016/j.jssc.2009.06.024

被引用回数：7 パーセンタイル：26.58(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

プロトン伝導体中の水素の結晶位置の詳細を明らかにするため、中性子回折データを用いた差最大エントロピー法(差MEM)を提案した。この方法は結晶中に取り込まれた水素と重水素の構造因子の差を利用した手法である。本法のシミュレーションでは水素原子の分布のみではなく、水素原子付近の空間分解能を改善させることを明らかにした。また、本法を水素と重水素を溶解させたBaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ の9Kで測定した回折データに適用することで、O-D結合が第2近接酸素方向へ傾いていること、そしてその水素と酸素原子の分布は格子間位置には存在しないことを明らかにした。

論文

Location of deuterium atoms in BaZr $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ by neutron powder diffraction

長崎正雅*; 伊藤剛*; 吉野正人*; 岩崎航太*; 塩谷真也*; 深澤裕; 井川直樹; 石井慶信*

Journal of Nuclear Science and Technology, 45(Suppl.6), p.122 - 127, 2008/09

https://doi.org/10.1080/00223131.2008.10875992

被引用回数：5 パーセンタイル：34.11(Nuclear Science & Technology)

燃料電池用固体電解質としての利用が期待されるプロトン伝導性物質BaZr $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ について、プロトンが占める結晶位置を特定するため10Kの低温にて粉末中性子回折実験を行い、リートベルト解析及び最大エントロピー法解析を行った。試料は固相反応によって作製し、重水を含水させることで物質中にプロトンを導入した。本物質は空間群が-の立方晶プロベスカイト型構造であること,重水含前後の核密度分布図の変化からプロトン位置は12サイト近傍に存在することが明らかになった。

論文

Location of deuterium atoms in BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ at 77-473 K by neutron powder diffraction

伊藤剛*; 長崎正雅*; 岩崎航太*; 吉野正人*; 松井恒雄*; 深澤裕; 井川直樹; 石井慶信

Solid State Ionics, 178(7-10), p.607 - 613, 2007/04

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2007.01.024

被引用回数：7 パーセンタイル：34.32(Chemistry, Physical)

重水を含有させたBaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ について77Kから473Kまでの温度範囲で粉末中性子回折実験を行い、Rietveld解析及びマキシマムエントロピー法解析を併用して試料中の重水素位置を解析した。温度によらず重水素位置は12サイトを占有するものの、温度の上昇によってその存在分布が広がりを見せ、特に{100}面での酸素との相関が強くなる傾向があることを明らかにした。

論文

Location of deuterium atoms in BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ by neutron powder diffraction at 10 K

伊藤剛*; 長崎正雅*; 岩崎航太*; 吉野正人*; 松井恒雄*; 井川直樹; 石井慶信

Solid State Ionics, 178(1-2), p.13 - 17, 2007/01

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2006.10.030

被引用回数：18 パーセンタイル：59.82(Chemistry, Physical)

典型的なプロブスカイト型プロトン伝導体であるBaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ について、プロトン伝導経路を明らかにするためにそのプロトンの位置を中性子回折法によって解析した。重水素溶解前後の試料について10Kの低温における中性子回折をJRR-3に設置した高分解能中性子回折装置(HRPD)によって測定した。得られた中性子回折パターンについて、リートベルト解析法及びマキシマムエントロピー法を併用することで詳細な結晶構造を解析し、さらに重水素溶解前後の結晶構造を比較することで、試料中の水素位置を決定した。その結果、BaSn $_{0.5}$ In $_{0.5}$ O $_{2.75+alpha}$ の空間群はであり、重水素は12サイトを占有すること、また、酸素-重水素の原子間距離は0.97Aであることが明らかになった。

論文

The Determination of deuteron site in SrZr $_{0.95}$ Sc $_{0.05}$ O $_{3-alpha}$ by neutron powder diffraction

伊藤剛*; 長崎正雅*; 岩崎航太*; 吉野正人*; 松井恒雄*; 井川直樹; 石井慶信

Solid State Ionics, 177(26-32), p.2353 - 2356, 2006/10

https://doi.org/10.1016/j.ssi.2006.03.052

被引用回数：11 パーセンタイル：46.22(Chemistry, Physical)

重水を含水前後のSrZr $_{0.95}$ Sc $_{0.05}$ O $_{3-a}$ について10Kにおける中性子回折パターンを測定し、その構造リートベルト法及び最大エントロピー法によって解析した。重水の含水前後の結晶構造はいずれも空間群でありペロブスカイト型構造を有すること、また、これらの比較から重水素位置がZrO $_{6}$ /ScO $_{6}$ 8面体の外側、酸素イオン付近であることが明らかになった。

論文

核融合関連材料と水素

長崎正雅*; 山口憲司; 小西哲之*

日本原子力学会誌, 46(11), p.770 - 779, 2004/11

http://ci.nii.ac.jp/naid/10013554121

プラズマ-壁相互作用,固体増殖材におけるトリチウム生成とその回収など、核融合炉材料と水素の間で繰り広げられる重要な現象に着目しつつ、これを素過程の観点より概観した。核融合炉材料として用いられる材料は、金属から、黒鉛や酸化物系セラミックスなど多岐にわたるため、まず、共通する知識のベースを確認したうえで、個々の材料や現象の特異性に依拠する事象を明らかにするというアプローチを採用した。材料と水素の問題は古くから研究されている問題ではあるが、最後に、核融合環境下での特異性に関連して解明が求められている点を列挙した。

論文

Enthalpy and heat capacity of (Ca $_{1-x}$ Pu $_{x}$ )TiO $_{3}$ (x=0 and 0.20)

佐藤剛*; 山崎哲*; 山下利之; 松井恒雄*; 長崎正雅*

Journal of Nuclear Materials, 294(1-2), p.135 - 140, 2001/04

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(01)00470-6

被引用回数：2 パーセンタイル：19.32(Materials Science, Multidisciplinary)

プルトニウムを添加したペロブスカイト型構造のCaTiO $_{3}$ の熱的安定性を評価するため、x=0,0.2の試料のエンタルピーを室温から1180Kまでの範囲でカルベ型熱量計を用い投下法により測定した。得られたエンタルピー値には不連続面はみられず相変態がないことから、このエンタルピー値を温度の多項式でフィッティングし、これを温度で微分することにより定圧比熱容量Cpを求めた。(Ca $_{1-x}$ Pu $_{x}$ )TiO $_{3}$ の熱膨張データと熱力学的関係式を用いて推定したCpと実測Cpには良い相関があることから、本測定Cpは信頼性が高いと考えられる。求めたCpと自由エネルギー関数を用い、(Ca $_{0.8}$ Pu $_{0.2}$ )TiO $_{3}$ とCaTiO $_{3}$ のギッブズモル生成自由エネルギーを算定した。

論文

Thermal expansion and solubility limits of plutonium-doped lanthanum zirconates

山崎哲*; 山下利之; 松井恒雄*; 長崎正雅*

Journal of Nuclear Materials, 294(1-2), p.183 - 187, 2001/04

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(01)00464-0

被引用回数：43 パーセンタイル：92.68(Materials Science, Multidisciplinary)

パイロクロア型構造のLa $_{2}$ Zr $_{2}$ O $_{7}$ にPuO $_{2}$ を添加した試料を、空気中、真空中及び水素中1773Kで合成し、X線回折法によりLa $_{2}$ Zr $_{2}$ O $_{7}$ 相中へのPuO $_{2}$ の固溶限を調べるとともに、得られた単相試料について室温から1273Kまでの熱膨張を空気中及び水素中で高温X線回折法により測定した。パイロクロア構造のLa $_{2}$ Zr $_{2}$ O $_{7}$ 相中へのPuO $_{2}$ の固溶限、空気中、真空中及び水蒸気流中で調製した試料に対し、それぞれ、10%,35%,100%であった。(La $_{1-x}$ Pu $_{x}$ )Zr $_{2}$ O $_{7+y}$ (x=0,0.05,0.10,0.8)固溶体相の熱膨張係数は空気及び水素中いずれの場合においても、Pu量の増加とともに増加した。Pu $_{3+}$ とPu $_{4+}$ イオン半径はLa $^{3+}$ イオン半径よりも小さいため、この結果は、Ln $_{2}$ M $_{2}$ O $_{7}$ (Ln=La-Gd,M=Zr,Hf)の熱膨張係数は希土類元素のイオン半径の減少とともに増加するという以前の知見と一致する。

論文

Thermal expansion of (Ca $_{1-x}$ Pu $_{x}$ )TiO $_{3}$

佐藤剛*; 葉名尻豊*; 山下利之; 松井恒雄*; 長崎正雅*

Journal of Nuclear Materials, 294(1-2), p.130 - 134, 2001/04

https://doi.org/10.1016/S0022-3115(01)00472-X

被引用回数：7 パーセンタイル：48.18(Materials Science, Multidisciplinary)

TRU固化体として有望なペロブスカイト型構造のCaTiO $_{3}$ 中へPuO $_{2}$ を固溶させた試料を調製し、Puの固溶限並びに単相試料についての熱膨張をX線回折法により調べた。空気及び真空中加熱の場合のPuの固溶限は5%であるのに対し、水素気流中加熱では20%であった。a,b,c軸それぞれの線熱膨張係数はPu量とともに減少し、また、 $alpha_{a}>alpha_{c}>alpha_{b}$ という異方性を有することがわかった。これはペロブスカイト構造の歪みを緩和する方向に働くため、格子定数の温度依存性を調べることにより、CaTiO $_{3}$ の斜方晶から正方晶への転移温度を推定した。

論文

Phase-transformation study of metastable tetragonal zirconia powder

井川直樹; 長崎正雅*; 石井慶信; 野田健治; 大野英雄; 森井幸生; Fernandez-Baca, J. A.*

J. Mater. Sci., 33, p.4747 - 4758, 1998/00

https://doi.org/10.1023/A:1004449407070

被引用回数：7 パーセンタイル：34.74(Materials Science, Multidisciplinary)

正方晶安定化ジルコニアの優れた機械的強度は正方晶相から単斜晶相へのマルテンサイト型変態に起因すると考えられている。しかしながらその変態機構は十分には解明されていない。本研究では、アルコキシド法で作製した準安定正方晶ジルコニアに関して、正方晶相から単斜晶相への相変態速度を米国オークリッジ国立研究所・高中性子束アイソトープ原子炉に設置した広角中性子回折装置により測定し、さらに相変態のモデル化を行った。相変態は1000 $^{circ}$ Cでは100分以内に終了したが、850 $^{circ}$ Cにおいては4000分以上必要であり、アニール温度が高くなるに従って相変態速度は著しく速くなった。この相変態速度は(1)相変態がマルテンサイト型であり、臨界結晶子径が存在する、(2)結晶子径が対数正規分布をとる、(3)結晶子は正常粒成長をする、という仮定を基にモデル化を行うことでうまく説明できた。

論文

Contribution to the study of the U-Cs-Mo-I-O system

宇賀神光弘; 長崎正雅*; 伊藤昭憲

Journal of Nuclear Materials, 230(3), p.195 - 207, 1996/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(96)80014-6

被引用回数：7 パーセンタイル：53.99(Materials Science, Multidisciplinary)

U-Cs-Mo-I-O系における相反応を、CO-CO $_{2}$ ガス平衡法により酸素ポテンシャルを種々変えて調べた。相の組成・析出形態をEPMAとX線回折とによって調べた。U-Cs-O系では、UO $_{2+x}$ +Cs $_{2}$ UO $_{4}$ 2相領域の存在を確認した。Cs $_{2}$ U $_{4}$ O $_{12}$ と気体ヨウ素を生成するCsIのUO $_{2+x}$ による分解反応について、酸素ポテンシャルのしきい値を決定した。UO $_{2+x}$ -CsI反応に対するMo添加の影響についても調べた。また、ある酸素ポテンシャル範囲では、Cs $_{2}$ UO $_{4}$ に対してCs $_{2}$ MoO $_{4}$ 相が優勢に存在することを実証した。これらの実験に関連して若干の評価・解析を熱力学的計算により行った。

論文

Reversible disproportionation of ZrCo under high temperature and hydrogen pressure

小西哲之; 長崎正雅; 奥野健二

Journal of Nuclear Materials, 223, p.294 - 299, 1995/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(95)00007-0

被引用回数：104 パーセンタイル：99.09(Materials Science, Multidisciplinary)

金属間化合物ZrCoは室温付近で水素同位体を吸収する一方、400度付近で1気圧程度の圧力のガスを放出するため、金属ウランの代替物質としてトリチウムの回収貯蔵、供給に広く使われつつある。ZrCo水素化物中には加熱水素放出時にも僅かの水素が残留し、またそれが時として水素吸蔵容量の減少を伴う現象として進行する。X線分析の結果、通常の使用温度より高い450度以上の高温で、かつ水素化物の分解しない高水素圧下でZrCoHxがZrH $_{2}$ とZrCo $_{2}$ 相を生ずる2ZrCo+H $_{2}$ -ZrH $_{2}$ +ZrCo $_{2}$ の不均化反応が起こることが見い出された。この過程は可逆で、不均化反応で生成した物質は500度以上での数時間の真空排気によりほぼ完全にZrCoに戻る。この結果から、実用的にはZrCoの使用限界と、不均化反応が起きたときの再生法が得られる。

論文

Equilibrium hydrogen pressure on the solid solutions of ZrCo-HfCo intermetallic compounds

小西哲之; 長崎正雅; 林巧; 奥野健二

Journal of Nuclear Materials, 223, p.300 - 304, 1995/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(95)00006-2

被引用回数：23 パーセンタイル：87.68(Materials Science, Multidisciplinary)

金属間化合物ZrCoは室温付近で水素同位体を吸収する一方、400度付近で1気圧程度の圧力のガスを放出するため、金属ウランの代替物質としてトリチウムの回収、貯蔵供給に広く使われつつある。しかし長時間の加熱状態の想定されるような、トリチウムの供給に重点のある利用法では、トリチウム放出温度が若干低い方がトリチウム透過、グローブボックス熱負荷、不均価反応の防止のために望ましい。金属間化合物HfCoはZrCoと同一の結晶構造、極めて近い格子定数を持ち、ZrCoと固溶体を作ることが期待される一方、水素に対しては数桁高い平衡圧を示す。Hf、Zr、CoをZr $_{(1-x)}$ Hf $_{x}$ Co(0≦x≦0.5)の組成に混合溶解して生成した物質はX線分析では見かけ上単一相で、その組成-圧力等温線は単一の水素化物相を示す。平衡圧の温度依存はアレニウス表現でき、HfCo含有量により高圧側へ平行移動する。つまりこの貯蔵材は水素平衡圧を制御できる。

論文

Improvements in ZrCo based tritium storage media

小西哲之; 長崎正雅; 林巧; 奥野健二

Fusion Technology, 26(3), p.668 - 672, 1994/11

金属間化合物ZrCoはウランの代替物質としてトリチウムの回収,貯蔵,供給に広く使われつつあるが、時として加熱再生しても水素が残留し、吸蔵容量が減少する現象が発生する。X線分析の結果、これは比較的高温,高水素圧下でZrCoH $_{x}$ がZrH $_{2}$ とZrCo $_{2}$ 相を生ずる不均化反応と判明した。この過程は可逆で、不均化した物質は高温真空排気によりほぼ完全にZrCoに戻る。不均化は400度以下では極めて遅いためZrCo基の、より水素平衡圧の高い物質が合成できればこの問題を回避できる。HfCoはZrCoと同一の結晶構造、近い格子定数を持ちZrCoと固溶体を作ることが期待される一方、水素に対しては数桁高い平衡圧を示す。Hf,Zr,Coの混合溶解で生成した物質はX線分析の結果単一相を示し、その水素平衡圧の温度変化はHfCo含有量によりほぼ平行移動する。この結果は任意の水素平衡圧を持つ貯蔵材料を合成できる見通しを示唆する。

論文

Thermal diffusivity of neutron-irradiated carbon-carbon composites

松尾秀人; 長崎正雅

Journal of Nuclear Materials, 217, p.300 - 303, 1994/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(94)90380-8

被引用回数：1 パーセンタイル：17.73(Materials Science, Multidisciplinary)

2種類の二次元炭素繊維強化複合材料をJMTRで最高1.9810 $^{25}$ n/m $^{2}$ (E29fJ)まで640~1070 $^{circ}$ Cで中性子照射し、熱拡散率の変化を調べた。熱拡散率は照射によって低下し、特に照射量の低い時に大きく減少し、照射量の増加とともに徐々に低下する傾向が認められた。照射前の値に規格化した相対的な熱拡散率の変化は、測定温度の低い領域で大きくて、温度が高くなるにしたがって小さくなり、また照射量の増加とともに大きくなる傾向を示した。熱拡散率と密接に関連している熱伝導度の変化についても考察した。

論文

Crystal structure of metastable tetragonal zirconia by neutron powder diffraction study

井川直樹; 石井慶信; 長崎正雅; 森井幸生; 舩橋達; 大野英雄

Journal of the American Ceramic Society, 76(10), p.2673 - 2676, 1993/10

https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1993.tb03999.x

被引用回数：49 パーセンタイル：92.82(Materials Science, Ceramics)

酸化ジルコニウム(ジルコニア)は常圧で3種類の結晶構造をとる。室温では単斜晶が安定であり高温の正方晶をquenchして安定化させることはできない。従って、一般にY $_{2}$ O $_{3}$ 等を数mol%dopeして正方晶を安定化している(正方晶安定化ジルコニア)。一方、本報ではアルコキシド法によってdopantを含まない正方晶ジルコニアを調製できた(準安定正方晶ジルコニア)。この試料について、JRR-3Mに備え付けた高分解能粉末回折装置(HRPD)で中性子回折像を測定、Rietveld解析して結晶構造を求めた。準安定正方晶ジルコニアの格子定数はa=0.3591nm、C=0.5169nmで軸比はC/√2a=1.018であった。正方晶安定化ジルコニアと比較して、本試料はC軸方向に伸びた結晶構造であることが明らかになった。本試料中の酸素イオンは正方晶安定化ジルコニアの場合と同様に格子siteからC軸方向に変位していることが分かった。その変化量は/C=0.046であった。

論文

Steady-state hydrogen transport in a metal membrane exposed to hydrogen gas and/or a hydrogen ion beam; Reexamination of transport regime and synergistic effects

長崎正雅; 大野英雄

J. Vac. Sci. Technol., A, 11(3), p.588 - 596, 1993/05

水素ガスまたは水素イオンビームが入射する金属薄板中の定常状態における水素の輸送を定式化した。得られた式に基づいて、材料及び入射のパラメタと濃度分布あるいは律速過程との関係を求めた。この関係は、ドイルらが同様の式に基づいて導出した結果と異なっていた。我々の導出の方がより直接的であり、それゆえ正しいものと思われる。さらに、この導出を、水素ガスと水素イオンビームが共存する場合に拡張した。特に、水素イオンビームに由来する水素に着目して、水素ガスと水素イオンビームとの相乗効果を議論した。

論文

Effect of neutron irradiation on dimensional changes of carbon-carbon composites

松尾秀人; 長崎正雅

Journal of Nuclear Materials, 207, p.330 - 332, 1993/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(93)90276-5

被引用回数：2 パーセンタイル：50.68(Materials Science, Multidisciplinary)

二次元炭素繊維強化複合材料をJMTRで655~1070 $^{circ}$ Cで最高1.610 $^{25}$ n/m $^{2}$ (E29fJ)まで照射して、巨視的な寸法、体積、微構造の中性子照射による変化を調べた。巨視的な寸法は、繊維軸のそろった方向では収縮し、それに垂直方向では膨張するが、体積はすべて収縮するのが認められた。これらの変化量は照射前の熱処理温度が高い程小さく、また繊維がランダム配向である程小さいのが認められた。さらに繊維の微構造の変化をみるためにラマンスペクトルを測定した結果、照射による結晶構造の乱れが認められた。これらのことから高温での中性子照射による寸法安定性の良好な材料を開発するための1つの基礎データが得られた。

論文

Ion-driven permeation and surface recombination coefficient of deuterium for iron

長崎正雅; 西堂雅博; 山田礼司; 大野英雄

Journal of Nuclear Materials, 202, p.228 - 238, 1993/00

https://doi.org/10.1016/0022-3115(93)90392-C

被引用回数：10 パーセンタイル：69.32(Materials Science, Multidisciplinary)

鉄の薄板に重水素(5keVD $_{3+}$ ,1.010 $^{15}$ D-atoms cm $^{-2}$ s $^{-1}$ )を注入し、その透過速度を30-1050 $^{circ}$ Cの範囲で測定した。200 $^{circ}$ C以上では、透過速度は温度とともに増加したのに対し、150 $^{circ}$ C以下では透過速度はほぼ一定であった。このような温度依存性は、ニッケル及び銅の場合と同じであり、金属薄板中の重水素の移動を律速する過程が変化することに起因すると考えられる。また、透過速度から、鉄表面における重水素の再結合係数を求めた。得られた値は、吸着確率と溶解度の文献値を用いて計算した半理論値とよく一致した。これは、水素の放出速度が、吸着に対する活性化障壁を反映していることを示している。

論文

Electrical properties of cubic, stabilized, single ZrO $_{2}$ -Gd $_{2}$ O $_{3}$ crystals

T.Kang*; 長崎正雅; 井川直樹; K.Il-Hium*; 大野英雄

Journal of the American Ceramic Society, 75(8), p.2297 - 2299, 1992/08

https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1992.tb04500.x

被引用回数：17 パーセンタイル：67.70(Materials Science, Ceramics)

Gd $_{2}$ O $_{3}$ を10~15mol%添加したZrO $_{2}$ 単結晶の電気伝導度を500~1100Kの温度範囲で測定した。併せて、X線回折及びラマン分光分析を用いた構造解析を行い、電気伝導度と構造の相関について議論した。ZrO $_{2}$ の電気伝導度はGd $_{2}$ O $_{3}$ の添加量の増加に伴って増大した。多結晶と比較してこの値は大きくなった。X線回折結果からZrO $_{2}$ の格子定数はGd $_{2}$ O $_{3}$ 添加量に伴って増加することが明らかとなった。ラマン分光分析からZrO $_{2}$ の立方晶に起因する600cm $^{-1}$ 付近のピークはGd $_{2}$ O $_{3}$ 添加量と共に低波数側にシフトしていくことが明らかとなった。これらX線回折とラマン分光分析の結果はGd $_{2}$ O $_{3}$ を添加するに従い、イオン間相互作用が徐々に弱まることを示している。従ってZrO $_{2}$ 結晶中においてイオンが移動し易くなったために、電気伝導度が増加していくと考えられる。