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論文

Absorbent property of fullerene for cesium isotope separation investigated using X-ray photoelectron spectroscopy

関口 哲弘; 横山 啓一; 魚住 雄輝*; 矢野 雅大; 朝岡 秀人; 鈴木 伸一; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.161 - 164, 2018/11

長寿命放射性核種であるセシウム-135($$^{135}$$Cs)の除去に向け、Cs元素の同位体分離技術の確立を目指す。同位体選択的レーザー光分解により$$^{135}$$Cs原子が選択的に生成される。Cs原子($$^{135}$$Cs)とヨウ化セシウム分子($$^{133}$$CsI)との衝突による同位体交換を防ぐ目的で、Cs原子だけを選択的に捕集し、CsI分子を吸蔵しないような炭素材料の開発を行う。今回、吸蔵剤候補としてフラーレンC$$_{60}$$分子を用い、Csの深さ方向の濃度分布を評価する実験を行った。角度分解X線光電子分光法およびArイオンスパッター法を行い、室温におけるC$$_{60}$$固体へCs原子およびCsI分子がどの程度材料深部へ吸蔵されるかを調べた。CsI分子がC$$_{60}$$固体表面の浅い領域に堆積するのに対し、Cs原子はC$$_{60}$$固体深くに浸透するという実験結果を得た。Cs同位体分離のための選択吸蔵材料としてフラーレン固体が有望であることを示す結果である。

論文

Photo-oxidative doping in $$pi$$-conjugated zig-zag chain of carbon atoms with sulfur-functional group

池浦 広美*; 関口 哲弘

Applied Physics Letters, 111(23), p.231605_1 - 231605_4, 2017/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

-SCH$$_{3}$$側鎖をもつトランス-ポリアセチレン(PA)骨格の光酸化ドーピング過程を研究した。本分子系はジグザグ状のグラフェン-ナノリボン末端のヘテロ置換による材料機能化に関連している。硫黄K殻X線吸収端近傍構造(XANES)分光法を用い、S-CH$$_{3}$$と大気O$$_{2}$$との反応によりPA骨格に結合したS(O)CH$$_{3}$$や-SO$$_{3}$$$$^{-}$$など酸化生成物が選択的に生じることを示した。硫黄の酸化状態とXANESピーク位置との相関から、CH$$_{3}$$S$$^{delta+}$$ -PA$$^{delta-}$$の部分電荷分布を評価した。陽電荷的な硫黄原子は高い電気陰性度の酸素原子をより引き付け、更なる光酸化を促進すると期待できる。SO$$_{3}$$$$^{-}$$側鎖が生成していることから、明らかにPA骨格へのホールドーピングが起こっている。本結果はUV光照射を用いた原子レベルにおけるドーピング制御や空間選択ドーピングといった創製戦略を提供する。

論文

Observation of oriented organic semiconductor using Photo-Electron Emission Microscope (PEEM) with polarized synchrotron

関口 哲弘; 馬場 祐治; 平尾 法恵; 本田 充紀; 和泉 寿範; 池浦 広美*

Molecular Crystals and Liquid Crystals, 622(1), p.44 - 49, 2015/12

BB2014-1632.pdf:0.72MB

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)

分子配向は有機半導体材料の様々な性能を制御する上で重要な因子の一つである。一般に薄膜材料は様々な方向を向く微小配向領域の混合状態となっている。したがって、各々の微小領域において配向方向を選別して顕微分光観測できる手法が望まれてきた。我々は、光電子顕微鏡(PEEM)法と直線偏光性をもつ放射光X線や真空紫外(VUV)光を組み合わせる装置の開発を行っている。ポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)導電性ポリマー薄膜を溶液法により作製し、偏光放射光励起によるPEEM像の観測を行った。また様々な偏光角度のUV照射下におけるPEEM像を測定した。放射光励起実験において各微小領域の硫黄S 1s励起X線吸収スペクトルが得られ、微小領域におけるポリマー分子配向の情報を得ることができた。またUV励起実験においては、偏光角度に依存して異なる微結晶層を選択観測することに成功した。実験結果はポリマーの特定の分子軸へ向いた配向領域だけを選択的に顕微鏡観測できることを示唆する。

論文

Electronic properties of 6,13-Bis(triisopropylsilylethynyl)pentacene probed by inner-shell spectroscopy

池浦 広美*; 関口 哲弘

Molecular Crystals and Liquid Crystals, 622(1), p.50 - 54, 2015/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)

$$pi$$積層型有機電導性分子は分子エレクトロニクスへの応用として広く期待されている。もし有機半導体における伝導帯の電子構造の直接観測が行えれば、電導メカニズムの理解が飛躍的に進むと期待される。通常、伝導帯の状態密度の観測には、X線吸収分光(XAS)が用いられる。ここで内殻励起される元素の部分状態密度が観測される。しかしながら、XASでは空軌道の局在性・非局在性の情報を得ることはできない。本研究では、共鳴オージェ電子分光法(RAS)における正孔時計法を電子材料に応用する。非局在化軌道をもつ伝導帯をアト秒領域で高速移動する電子を観測する。本発表ではペンタセン誘導体材料に適用した例をあげ、電子伝導機構を議論する。

論文

Investigation of unoccupied electronic states near the fermi level of polysilane using resonant Auger spectroscopy

小川 博嗣*; 池浦 広美*; 関口 哲弘

Molecular Crystals and Liquid Crystals, 622(1), p.164 - 169, 2015/11

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Multidisciplinary)

放射光X線を用いる各種分光法は、将来 高濃縮廃棄物で発生する水素の再結合触媒等の機能性材料の評価に応用できる可能性がある。本研究ではポリジメチルシラン有機電子材料における空軌道電導性をX線吸収分光(XAS)法 及びSi KLLオージェ分光(RAS)法により調べた。XAS内殻共鳴励起における空軌道の性質に関してDVX$$alpha$$分子軌道法の結果を基に解釈した。RASのX線エネルギー依存性測定によりポリマー主軸に沿った価電子空軌道において高速電子移動が観測された。内殻正孔時計法によりフェムト秒電子移動速度が見積もられた。

論文

グラファイト構造ホウ素窒化炭素の原子配置に関する分極ルールの再検討

下山 巖; 馬場 祐治; 関口 哲弘

DV-X$$alpha$$研究協会会報, 27(1&2), p.34 - 44, 2015/03

$$pi$$共役系ホウ素窒化炭素化合物(B$$_{x}$$C$$_{y}$$N$$_{z}$$)は触媒活性などの機能性が注目を集めている。しかし、その原子配置は不明である。我々はNEXAFS分光法のN吸収端でのスペクトルをDVX$$alpha$$法で解析し、原子配置に関する分極ルールを提案した。本発表ではB吸収端でのスペクトルから分極ルールを再検討した結果について報告する。B$$_{x}$$C$$_{y}$$N$$_{z}$$のB及びNのNEXAFSスペクトルは六方晶窒化ホウ素(h-BN)のNEXAFSスペクトルの$$pi$$$$^{*}$$ピークよりも低エネルギー側にブロードな成分を示し、偏光依存性解析からそれらの成分は面外遷移に帰属される。グラファイト構造BC$$_{2}$$Nについて原子配置の異なる幾つかのモデルクラスターの$$pi$$$$^{*}$$準位の電子状態をDVX$$alpha$$法により計算した。BC2NはB, Nどちらの内殻励起においてもh-BNよりも低い励起エネルギー領域に$$pi$$$$^{*}$$準位を示した。B, C, N間で大きい分極をもつ原子配置の場合はB吸収端において大きい$$pi$$$$^{*}$$ピーク強度を示すが、B, C, N間の分極が小さい原子配置の場合は逆の傾向を示すことから、B吸収端のNEXAFSスペクトルの結果も分極ルールの存在を支持することがわかった。

論文

A Fluorescence XAFS measurement instrument in the Soft X-ray region toward observation under operando conditions

本田 充紀; 馬場 祐治; 下山 巖; 関口 哲弘

Review of Scientific Instruments, 86(3), p.035103_1 - 035103_5, 2015/03

 被引用回数:8 パーセンタイル:51.37(Instruments & Instrumentation)

X-ray absorption fine structure (XAFS) measurements are widely used for the analysis of electronic structure. Generally, XAFS in the soft X-ray region is measured under vacuum, but chemical structures under vacuum are typically different from those under operando conditions, where chemical species exhibit their function. Here we developed an XAFS measurement instrument, as a step toward operando fluorescent yield XAFS measurement using synchrotron radiation in the soft X-ray region. We applied this method to analyze the local electronic structure of the sulfur atoms in L-cysteine in different pH solution. Our results show that this instrument aimed toward operando fluorescence XAFS measurements in the soft X-ray region is useful for structural analysis of sulfur atoms in organic molecules in air and in solution. The instrument will be applied to the structural analysis of materials containing elements that have absorption edges in soft X-ray region, such as phosphorus and alkali metals (potassium and cesium). It will be also particularly useful for the analysis of samples that are difficult to handle under vacuum and materials that have specific functions in solution.

論文

Structures of quasi-freestanding ultra-thin silicon films deposited on chemically inert surfaces

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 関口 哲弘

Chemical Physics, 444, p.1 - 6, 2014/09

AA2014-0499.pdf:0.68MB

 被引用回数:2 パーセンタイル:91.14(Chemistry, Physical)

原子レベルで平坦であり、かつ化学的に不活性な表面を持つサファイアおよび高配向熱分解グラファイト(HOPG)表面にシリコンを蒸着し、その構造を直線偏光した放射光軟X線を用いたX線吸収分光法により調べた。厚みが0.2層より薄い試料について、シリコンK吸収端のX線吸収スペクトルを測定したところ、シリコン1s軌道から価電子帯の非占有$$pi$$軌道および$$sigma$$軌道への共鳴励起によるピークが観測された。これらのピーク強度の偏光依存性を解析した結果、$$pi$$軌道の向きは表面に垂直であることがわかった。このことから、極薄のシリコンは基板と相互作用の小さいsp2軌道を持つグラフェンと類似の構造をとりうることが明らかとなった。

論文

A Polarization rule on atomic arrangements of graphite-like boron carbonitride

下山 巖; 馬場 祐治; 関口 哲弘

Carbon, 71, p.1 - 10, 2014/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:71.59(Chemistry, Physical)

イオンビーム堆積法で作製したホウ素炭化窒素薄膜の吸収端近傍X線吸収微細構造(NEXAFS)をB及びN吸収端において測定し、内殻ホール効果を考慮した分子軌道計算によりNEXAFSスペクトルを解釈した。B, C, N間の幾つかの異なる原子配置を持つモデルクラスターについて光吸収断面積(PACS)と有効電荷を計算し、それに基づいてモデルクラスターを分極型と非分極型の二つのグループに分類した。分極型の原子配置では最低非占準位に近いNEXAFSスペクトルの$$pi$$$$^{*}$$ピーク強度はB吸収端で大きくN吸収端では小さくなるし、非分極型の原子配置ではその逆の傾向を示す。NEXAFSの実験結果と計算結果の比較から、我々はホウ素・炭素・窒素の原子配置に関するある法則が存在することを提案する。さらにこの法則と構造安定性との相関関係についても考察する。

論文

Electrochemical immobilization of biomolecules on gold surface modified with monolayered L-cysteine

本田 充紀; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵

Thin Solid Films, 556, p.307 - 310, 2014/04

 被引用回数:5 パーセンタイル:69.48(Materials Science, Multidisciplinary)

Immobilization of organic molecules on the top of a metal surface is not easy because of lattice mismatch between organic and metal crystals. Herein, we suggested that a monolayer of L-cysteine deposited on a gold surface can act as a buffer layer to immobilize biomolecules on the metal surface. We selected lactic acid as the immobilized biomolecule because it is one of the simplest carboxyl-containing biomolecules. The immobilization of lactic acid on the metal surface was carried out by an electrochemical method in an aqueous environment. The surface chemical states before and after the electrochemical reaction were characterized using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The N 1s and C 1s XPS spectra showed that the L-cysteine-modified gold surface can immobilize lactic acid via peptide bonds. This technique might enable the immobilization of large organic molecules and biomolecules.

論文

Structure of ultra-thin silicon film on HOPG studied by polarization-dependence of X-ray absorption fine structure

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 関口 哲弘

Chemical Physics Letters, 594, p.64 - 68, 2014/02

 被引用回数:2 パーセンタイル:91.14(Chemistry, Physical)

高配向性熱分解グラファイト(HOPG)表面に蒸着した単原子層以下の厚みの極薄シリコン膜の構造を、放射光を用いたX線光電子分光法(XPS)およびX線吸収端微細構造法(XANES)により調べた。0.15モノレーヤーの極薄シリコン膜のSi K-吸収端XANESスペクトルには、2つの共鳴励起によるピークが認められた。分子軌道法による計算結果および電子エネルギー損失分光法(EELS)による報告値から、これらのピークはSi 1s軌道から価電子帯の非占有$$pi$$$$^{*}$$および$$sigma$$$$^{*}$$軌道への共鳴励起によるものと同定した。XANESスペクトルの偏光依存性を測定したところ、グラファイトのC K-吸収端で報告されている結果と類似の偏光依存性が認められた。ピーク強度の偏光依存性を解析した結果、極薄シリコン膜の一部はグラフェンと類似の構造を持ち、基板表面に平行に配向していることを明らかにした。

論文

Molecular ordering effect of regioregular poly(3-hexylthiophene) using sulfur K-edge X-ray absorption spectroscopy

池浦 広美*; 関口 哲弘

Japanese Journal of Applied Physics, 53(2S), p.02BB07_1 - 02BB07_4, 2014/02

 被引用回数:8 パーセンタイル:56.45(Physics, Applied)

硫黄K殻吸収端におけるX線吸収分光法によりレジオレギュラーポリ(3-ヘキシルチオフェン)(RR-P3HT)の空軌道の電子構造を調べた。角度依存XAS法により薄膜のポリマー主鎖が良く配列し、Si基板面に対しedge-on配向構造をとることが見出された。$$pi$$-$$pi$$スタックによりフェルミレベル近傍の価電子バンドの底は粉末P3HTより0.3eV低エネルギーとなった。$$pi$$-$$pi$$スタック相互作用は最低非占有分子軌道(LUMO)のエネルギーレベルの低下を引き起こし、パワー変換効率をよくする効果をもたらす。

論文

微調整機構付きポリキャピラリーを用いた軟X線の集光とその高速化学状態分析への応用

平尾 法恵; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖

分析化学, 63(1), p.53 - 58, 2014/01

AA2013-0769.pdf:1.16MB

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Chemistry, Analytical)

固体表面のナノメートル領域における化学結合状態(原子価状態)変化を高速でリアルタイム観察するための手法について述べた。本手法の概略は、固体試料に放射光軟X線を照射し、表面から放出される全光電子を静電レンズ系で拡大し画像化するものであり、空間分解能は40ナノメートルである。照射する放射光軟X線を、近年開発されたポリキャピラリーを用いて集光することにより、従来の放射光ビームに比べ3keVにおいて最大約60倍の輝度が得られた。この集光したX線を用いることにより、バルクの試料について10ミリ秒でも明瞭な画像観察を行うことが可能となった。また、局所部における化学結合状態を観察するための顕微X線吸収スペクトル(顕微XAFS)測定の高速化について検討した結果、シリコンと酸化シリコンから成る試料に関し、画像中のすべての点のXAFSスペクトルを数十秒で測定することができ、これにより原子価状態分布をナノメートルスケールでリアルタイム観察することが可能となった。

論文

Orientation effect of organic semiconducting polymer revealed using Photo-Electron Emission Microscope (PEEM)

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 本田 充紀; 和泉 寿範; 池浦 広美*

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 546, 2014/00

分子配向性は有機半導体材料の様々な性能を制御する上で重要である。一般に薄膜材料は様々な方向を向いた微小配向領域の混合状態である。したがって、各微小領域の配向方向を選択して顕微分光観測できる手法の開発が望まれている。我々は、光電子顕微鏡(PEEM)法と直線偏光性をもつ放射光X線や真空紫外(VUV)光を組み合わせる装置の開発を行っている。ポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)導電性ポリマー薄膜を溶液法により作製した。偏光放射光励起により特定方向を向くポリマー分子鎖領域のPEEM像の観測を行うことができた。各微小領域の硫黄S 1s励起X線吸収スペクトルが得られ、微小領域におけるポリマー分子配向の情報を得ることに成功した。

論文

Molecular orientation of pentacene derivative

池浦 広美*; 関口 哲弘

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 518, 2014/00

$$pi$$積層型有機電導性分子は分子エレクトロニクスへの応用が広く期待されている。有機半導体における伝導帯の電子構造の直接的な観測が行えれば、電導メカニズムの理解が一層進むと期待される。ペンタセンに置換基を導入した誘導体分子はより良い電子性能が発揮されることが実証されている。本研究ではペンタセン誘導体の薄膜に関して、放射光を用いた角度依存X線吸収端微細構造(NEXAFS)法により表面配向効果を明らかにし 薄膜分子積層モデルを考察した。また、DVX$$alpha$$密度汎関数法を用い、価電子帯の状態密度や軌道対称性を計算した。また内殻電子軌道から空軌道への共鳴遷移エネルギーと遷移強度を求め、X線吸収実験の結果と比較した。

論文

Electronic structures of silicon monoxide film probed by X-ray absorption spectroscopy

馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵

Surface Science, 612, p.77 - 81, 2013/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:64.56(Chemistry, Physical)

SiとSiO$$_{2}$$の中間の組成を持つSiO$$_{rm x}$$(0$$<$$x$$<$$2)の薄膜はさまざまなナノ構造をとることから、新規の電子,光学デバイスや高機能性吸着剤としての応用が期待されている。しかしその構造はよくわかっておらず、特にSiとSiO$$_{2}$$の中間の原子価状態であるSiO(Siの原子価は2価)は、気相中では極めて安定な分子であるにもかかわらず、固相SiOの構造や電子状態に関してはいまだに多くの論争がある。そこで本研究では、化学的に不活性な高配向性熱分解グラファイト(HOPG)表面に、SiO分子を蒸着し、SiO薄膜の構造と電子状態を放射光を用いたX線吸収分光法とX線光電子分光法で調べた。その結果、単層以下の膜厚を持つSiO薄膜中のSiは2価の原子価状態をとり安定に存在することがわかった。またSi K-吸収端におけるX線吸収分光スペクトルには、SiOの3重結合に起因するパイ共鳴吸収及びシグマ共鳴吸収ピークが明瞭に認められ、これらのピーク強度の偏光依存性から、SiO分子が表面に垂直に配列した安定な構造をとることを明らかにした。

論文

Orientation of silicon phthalocyanine thin films revealed using polarized X-ray absorption spectroscopy

関口 哲弘; 馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 本田 充紀; Deng, J.*

Photon Factory Activity Report 2012, Part B, P. 68, 2013/00

有機半導体の表面分子配向は電子デバイスの性能向上の上で不可欠である。スピンコート法によりシリコンフタロシアニン二塩化物(SiPcCl$$_{2}$$)薄膜をグラファイト上に作製し、大気圧下で加熱(350度)を行った。角度分解X線吸収端微細構造(NEXAFS)法とXPS法により生成物薄膜の分子配向と組成を調べた。Si 1s吸収端のNEXAFSスペクトルは角度依存を示し、表面反応生成物が分子配向していることを示した。ab initio分子軌道法計算との比較により生成物は水和重合生成物(SiPcO)nに類似した構造であると推察した。

論文

Electronic structure of regioregular poly(3-hexylthiophene)

池浦 広美*; 関口 哲弘

Photon Factory Activity Report 2012, Part B, P. 118, 2013/00

ドナー有機太陽電池材料としてレジオレギュラーポリ(3-ヘキシルチオフェン)(RR-P3HT)の$$pi$$-$$pi$$積層膜を作製し、電子物性をX線吸収分光(XAFS)法により調べた。$$pi$$-$$pi$$積層RR-P3HTのX線吸収はRR-P3HTの粉末多結晶のそれに比較してS 1s $$rightarrow$$ LUMO吸収ピークにおいて0.3eVの低エネルギーシフトが観察された。LUMOレベルの安定化はRR-P3HTの分子凝集の$$pi$$-$$pi$$相互作用により生じることが理論的にも予測されており、エネルギー変換効率の改善に寄与する。

論文

Immobilization of alkyl chain molecules on oxide surface using phosphonic acid as an anchor

成田 あゆみ; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 矢板 毅

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 10, p.367 - 373, 2012/07

有機薄膜を新たな光学・電子デバイス材料として応用するためには、デバイス基板として用いられる酸化物表面基に対して、有機分子を固定化し規則的に配列させることが重要である。そこで本研究では酸化物表面に有機分子を固定化させ、自己組織化膜を作製することを目指した。試料はサファイア単結晶基板を、デシルホスホン酸(DPA)のエタノール溶液に浸すことにより作製した。表面の電子構造は放射光軟X線でのX線光電子分光法(XPS)により測定した。固体のDPA分子とDPA分子膜のP 1s XPSスペクトルでは、ともに一本のピークが確認され、その束縛エネルギーはほぼ同じであった。また入射X線を全反射条件にしてXPSを測定したところ、通常のXPSに比べC 1sの強度が増大した。全反射条件でのXPS測定は表面敏感になるので、この結果より、サファイア表面においてDPA分子はリン酸基を介して表面とイオン結合を形成しており、アルキル鎖を上にして位置していることが明らかになった。

論文

Formation of boron nitride ultra-thin films on Si(111)

下山 巖; 馬場 祐治; 関口 哲弘; Nath, K. G.*

Physica Status Solidi (C), 9(6), p.1450 - 1453, 2012/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:31.22

六方晶窒化ホウ素(h-BN)は5.5eV程度の大きなバンドギャップを持ち、グラフェンに極めて類似した2次元異方性の構造を持つ事から超薄膜半導体材料として興味深い対象である。これまで幾つかの遷移金属単結晶やTaCなどの単結晶表面原子層レベルのグラフェンやh-BN超薄膜形成は報告されているが、Si基板に対して超薄膜形成の手法は確立されていない。グラフェンの場合、Si基板上でSiCを形成してしまうため原子層レベルでの2次元的異方性を持つ薄膜形成は困難とされている。われわれはボラジンを用いたCVD法によりSi(111)上にh-BN超薄膜形成することを試み、NEXAFSを用いてそのキャラクタリゼーションを行った。その結果、薄膜のB及びN吸収端のスペクトルはバルクh-BNのスペクトルと良い一致を示し、明瞭な偏光依存性が観測された。これによりSi(111)上に2次元異方性を持つ配向h-BN超薄膜が形成されたことを明らかにした。われわれはさらに分子軌道計算を用いた解析により、h-BNの電子構造が基板との相互作用の影響をあまりうけず、ワイドバンドギャップ半導体としての性質を保持していることを提案した。

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