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論文

Research and development on membrane IS process for hydrogen production using solar heat

Odtsetseg, M.; 岩月 仁; 田中 伸幸; 野口 弘喜; 上地 優; 井岡 郁夫; 久保 真治; 野村 幹弘*; 八巻 徹也*; 澤田 真一*; et al.

International Journal of Hydrogen Energy, 44(35), p.19141 - 19152, 2019/07

Thermochemical hydrogen production has attracted considerable interest as a clean energy solution to address the challenges of climate change and environmental sustainability. The thermochemical water-splitting iodine-sulfur (IS) process uses heat from nuclear or solar power and thus is a promising next-generation thermochemical hydrogen production method that is independent of fossil fuels and can provide energy security. This paper presents the current state of research and development of the IS process based on membrane techniques using solar energy at a medium temperature of 600$$^{circ}$$C. Membrane design strategies have the most potential for making the IS process using solar energy highly efficient and economical and are illustrated here in detail. Three aspects of membrane design proposed herein for the IS process have led to a considerable improvement of the total thermal efficiency of the process: membrane reactors, membranes, and reaction catalysts. Experimental studies in the applications of these membrane design techniques to the Bunsen reaction, sulfuric acid decomposition, and hydrogen iodide decomposition are discussed.

論文

Module design of silica membrane reactor for hydrogen production via thermochemical IS process

Odtsetseg, M.; 田中 伸幸; 野村 幹弘*; 久保 真治

International Journal of Hydrogen Energy, 44(21), p.10207 - 10217, 2019/04

The potential of the silica membrane reactors for use in the decomposition of hydrogen iodide (HI) was investigated by simulation with the aim of producing CO$$_{2}$$-free hydrogen via the thermochemical water-splitting iodine-sulfur process. Simulation model validation was done using the data derived from an experimental membrane reactor. The simulated results showed good agreement with the experimental findings. The important process parameters determining the performance of the membrane reactor used for HI decomposition, namely, reaction temperature, total pressures on both the feed side and the permeate side, and HI feed flow rate were investigated theoretically by means of a simulation. It was found that the conversion of HI decomposition can be improved by up to four times (80%) or greater than the equilibrium conversion (20%) at 400$$^{circ}$$C by employing a membrane reactor equipped with a tubular silica membrane. The features to design the membrane reactor module for HI decomposition of thermochemical iodine-sulfur process were discussed under a wide range of operation conditions by evaluating the relationship between HI conversion and number of membrane tubes.

論文

Hydrogen production tests by hydrogen iodide decomposition membrane reactor equipped with silica-based ceramics membrane

Odtsetseg, M.; 田中 伸幸; 野村 幹弘*; 久保 真治

International Journal of Hydrogen Energy, 42(49), p.29091 - 29100, 2017/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:76.91(Chemistry, Physical)

熱化学水素製造法ISプロセスにおいて水素生成する反応であるHI分解反応の分解率を向上させるため、水素分離膜を用いた膜反応器の適用を検討している。本研究では、高性能な水素分離膜を開発するため、HTMOSをシリカ源に用い$$alpha$$-アルミナ基材上に対向拡散CVD法を用いて製膜したシリカ膜の性能を調べた。$$alpha$$-アルミナに直接製膜した膜よりも$$gamma$$-アルミナをコーティングした$$alpha$$-アルミナ基材上に製膜した膜の方が、高い水素透過性を示すこと、および、450$$^{circ}$$Cの製膜条件で高い水素選択性ならびに水素透過性が得られることを見い出した。さらに、製膜した膜を適用した膜反応器において、HI分解反応を行い、平衡分解率(20%)を超える0.48の水素転化率を得ることができた。

論文

Current R&D status of thermochemical water splitting iodine-sulfur process in Japan Atomic Energy Agency

笠原 清司; 岩月 仁; 竹上 弘彰; 田中 伸幸; 野口 弘喜; 上地 優; 小貫 薫; 久保 真治

International Journal of Hydrogen Energy, 42(19), p.13477 - 13485, 2017/05

 被引用回数:10 パーセンタイル:24.53(Chemistry, Physical)

日本原子力研究開発機構では、高温ガス炉を熱源として利用する熱化学法ISプロセスによる水素製造法の研究開発を行っている。ISプロセスの実用化に向けて、主要反応器について耐食性及び処理性能に関する信頼性評価を完了し、これらの反応器を統合し全系を実用工業材料で製作した連続水素製造試験装置により2016年2月に10NL/h、8時間の水素製造を達成した。また、水素製造における熱効率向上を目指し、電解電気透析法(EED)に関する評価を行い、アノード側の硫酸精製の省略や、膜性能の向上により、大幅に必要熱量を低減できることを示した。本報では、これらのISプロセスの研究開発の現状・成果について報告する。

論文

${{it In situ}}$ X-ray absorption spectroscopy study on water formation reaction of palladium metal nanoparticle catalysts

松村 大樹; 谷口 昌司*; 田中 裕久*; 西畑 保雄

International Journal of Hydrogen Energy, 42(11), p.7749 - 7754, 2017/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:87.11(Chemistry, Physical)

Proper management of hydrogen gas is extremely important for the safety security of nuclear power plants. Hydrogen removal by the water formation reaction on a catalyst is one of the candidates for creating hydrogen safety system. We observed in situ and real-time-resolved structure change of palladium metal nanoparticles during the water formation reaction by using X-ray absorption spectroscopy technique. The effect of carbon monoxide poisoning on catalytic activity was also studied. We have found that the creation of oxidized surface layer on palladium metal nanoparticles plays an important role of the water formation reaction process.

論文

Preparation of an H$$_{2}$$-permselective silica membrane for the separation of H$$_{2}$$ from the hydrogen iodide decomposition reaction in the iodine-sulfur process

Odtsetseg, M.; 池田 歩*; 田中 伸幸; 久保 真治; 野村 幹弘*

International Journal of Hydrogen Energy, 42(9), p.6012 - 6023, 2017/03

 被引用回数:7 パーセンタイル:36.91(Chemistry, Physical)

A high performance hydrogen-permselective silica membrane derived from hexyltrimethoxysiline (HTMOS) Si-precursor was developed to enhance chemical equilibrium ratio of hydrogen iodide (HI) decomposition in thermochemical water-splitting iodine-sulfur (IS) process. The silica membrane, called the HTMOS membrane, was prepared via a counter diffusion chemical vapor deposition method. The HTMOS membrane prepared at an optimal condition of 450$$^{circ}$$C within 5 min showed highest H$$_{2}$$ permeance of the order of 10$$^{-7}$$ mol Pa$$^{-1}$$ m$$^{-2}$$ s$$^{-1}$$ with a H$$_{2}$$/SF$$_{6}$$ selectivity of 276. It was found that the HTMOS membrane was stable in HI exposure at 400$$^{circ}$$C during 8 h and its HI permeance was the order of 10$$^{-10}$$ mol Pa$$^{-1}$$ m$$^{-2}$$ s$$^{-1}$$. It was demonstrated that the newly developed the HTMOS membrane could be a promising candidate for HI decomposition membrane reactor at working temperature of around 400$$^{circ}$$C.

論文

Characteristics of flow field and pressure fluctuation in complex turbulent flow in the third elbow of a triple elbow piping with small curvature radius in three-dimensional layout

江原 真司*; 高村 宏行*; 橋爪 秀利*; 山野 秀将

International Journal of Hydrogen Energy, 41(17), p.7139 - 7145, 2016/05

 被引用回数:1 パーセンタイル:91.25(Chemistry, Physical)

本研究では、約1,000,000までの高レイノルズ数領域を扱う日本のナトリウム冷却高速炉のコールドレグ配管の1/7縮尺モデル試験体を含む実験装置を用いて流動可視化及び圧力測定を実施した。流れ場に関して、流動はく離が第3エルボ内側に現れた。しかしながら、そのはく離域は、第1エルボのそれより主流方向と垂直な方向には小さく、周流方向には大きかった。これは、第2エルボ下流で形成される旋回流が多少減衰しつつも第3エルボに流れ込むからであると考えられる。圧力変動試験から、エルボ下流0.0D$$sim$$0.4D(Dは配管直径)の領域において、無次元周波数であるストローハル数が約0.4で圧力変動の卓越周波数が現れることが分かった。また、出口側下流の0.75Dの領域では、ストローハル数が約0.7で弱いピークが見られた。

論文

Spontaneous activation behavior of Ni$$_{3}$$Sn, an intermetallic catalyst, for hydrogen production via methanol decomposition

Fan, M.*; Xu, Y.*; 櫻井 惇也*; 出村 雅彦*; 平野 敏幸*; 寺岡 有殿; 吉越 章隆

International Journal of Hydrogen Energy, 40(37), p.12663 - 12673, 2015/10

 被引用回数:3 パーセンタイル:83.99(Chemistry, Physical)

Ni$$_{3}$$Sn単相粉末試料のメタノール分解反応に対する触媒特性を調べた。触媒反応は713K, 793K, 873Kの各温度で等温実験であった。793K以上の温度では触媒活性は時間の増加に伴い高くなることを見出した。また、Ni$$_{3}$$SnはH$$_{2}$$とCOに高い選択性を示すことが分かった。表面キャラクタリゼーションの結果、触媒反応中触媒表面にNi$$_{3}$$Sn微粒子が生成されることが分かった。これらの微粒子は自発活性化の原因と考えられる。

論文

Hydrogenation of a TiFe-based alloy at high pressures and temperatures

遠藤 成輝*; 斉田 愛子*; 中村 優美子*; 齋藤 寛之; 町田 晃彦

International Journal of Hydrogen Energy, 40(8), p.3283 - 3287, 2015/03

 被引用回数:6 パーセンタイル:70.76(Chemistry, Physical)

We investigated the hydrogenation of a ternary TiFe$$_{0.8}$$Mn$$_{0.2}$$ alloy under high pressure (up to 6.5 GPa) and at high temperature (up to 600 $$^{circ}$$C) by in situ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements. A chemical order-disorder phase transition and the formation of body-centered cubic (BCC) hydride were observed. The phase-transition temperature was 400 $$^{circ}$$C, which is 200 $$^{circ}$$C lower than that of a binary TiFe alloy. A disproportionation reaction, which was observed for the binary TiFe alloy, did not occur at this temperature. The BCC hydride existed stably, and new hydrides were not formed after the BCC hydride became a single phase. Since the unit cell volume of the BCC hydride was almost equal to that of the hydride, TiFe$$_{0.8}$$Mn$$_{0.2}$$H$$_{1.8}$$, under the same pressure-temperature conditions, the hydrogen content of the former was roughly estimated as the same as that of the latter (hydrogen to metal atom ratio = 0.9).

論文

Reduction and unusual recovery in the reversible hydrogen storage capacity of V$$_{1-x}$$Ti$$_x$$ during hydrogen cycling

Kim, H.*; 榊 浩司*; 斉田 愛子*; 榎 浩利*; 野口 一夫*; 町田 晃彦; 綿貫 徹; 中村 優美子*

International Journal of Hydrogen Energy, 39(20), p.10546 - 10551, 2014/07

 被引用回数:6 パーセンタイル:74.23(Chemistry, Physical)

V-Ti合金におけるV量が水素化サイクルに及ぼす効果について研究を行っている。V$$_{1-x}$$Ti$$_x$$, $$x=$$ 0.2 and 0.5で100サイクル以上、410Kと553Kで水素化、脱水素化を行ったところ、サイクルによる吸蔵量の減少が両方の試料で観測され、V量による違いはなかった。圧力-水素組成等温曲線ではサイクルによってプラトーの傾斜が大きくなり、ヒステリシスが小さくなることが確認できた。さらに、水素化サイクルによって十分に吸蔵量が減少した後に、低温で水素吸蔵させたところ、初めに水素吸蔵させたときと同程度の水素量を吸蔵することを発見した。

論文

Effect of sulfuric acid on electro-electrodialysis of HIx solution

田中 伸幸; 小貫 薫; 久保 真治

International Journal of Hydrogen Energy, 39(1), p.86 - 89, 2014/01

 被引用回数:7 パーセンタイル:70.62(Chemistry, Physical)

熱化学水素製造法ISプロセスにおけるHIx溶液の電解電気透析に対する硫酸の影響を実験的に検討し、陽極室のHIx溶液への硫酸の混入は電解電気透析挙動に影響を与えないこと、及び、陰極室のHIx溶液が硫酸を含む場合、白色沈殿を生じる副反応が生起することを見出した。この結果、陰極室に供給する溶液は予め硫酸を除去する精製操作を行う必要があるが、陽極室の溶液は精製不要であることを明らかにした。

論文

Corrosion resistance of structural materials in high-temperature aqueous sulfuric acids in thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

久保 真治; 二川 正敏; 井岡 郁夫; 小貫 薫; 山口 明久*

International Journal of Hydrogen Energy, 38(16), p.6577 - 6585, 2013/05

 被引用回数:9 パーセンタイル:64.55(Chemistry, Physical)

熱化学法水素製造法ISプロセスに用いる硫酸濃縮器や硫酸蒸発器用の構造材料は高温かつ極めて腐食性の強い環境に曝される。そこで、材料腐食試験により、セラミックス材及び耐酸金属材の耐食性を評価した。腐食環境は、温度320, 380, 460$$^{circ}$$C、圧力2MPa、濃度75, 85, 95wt%の高温液相硫酸環境とした。供試材料の重量変化から、SiC, Si-SiC, Si$$_{3}$$N$$_{4}$$)の良好な耐食性("よく耐える"と格付け)を示した。高シリコン鉄(シリコン含有20%)の耐食性は"やや耐える"であったが、断面顕微鏡観察でクラックの生成が認められた。シリコン添加耐酸鋼は激しく腐食し、腐食速度は1gm$$^{-2}$$h$$^{-2}$$であった。これら腐食試験から、硫酸濃縮器や硫酸蒸発器用の構造材料にはシリコンを含有したセラミックス(SiC, Si-SiC, Si$$_{3}$$N$$_{4}$$)が適切であることを明らかにした。

論文

Formation of BCC TiFe hydride under high hydrogen pressure

遠藤 成輝; 齋藤 寛之; 町田 晃彦; 片山 芳則

International Journal of Hydrogen Energy, 38(16), p.6726 - 6729, 2013/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:74.95(Chemistry, Physical)

We investigated the hydrogenation of a binary TiFe alloy at 5 GPa and 600$$^{circ}$$C by in situ synchrotron radiation X-ray diffraction measurements. After formation of a solid solution of hydrogen in TiFe, an order-disorder phase transition in the metal lattice of TiFe occurred, which yielded a BCC TiFe hydride. The unit cell volume of the BCC hydride increased by 21.0% after the hydrogenation reaction. The volume expansition was larger than that of a $$gamma$$-hydride TiFeH$$_{1.9}$$ prepared by hydrogenation near ambient conditions.

論文

Energy requirement of HI separation from HI-I$$_{2}$$-H$$_{2}$$O mixture using electro-electrodialysis and distillation

Guo, H.*; 笠原 清司; 田中 伸幸; 小貫 薫

International Journal of Hydrogen Energy, 37(19), p.13971 - 13982, 2012/10

 被引用回数:9 パーセンタイル:65.72(Chemistry, Physical)

熱化学水素製造法ISプロセスにとって、HI-I$$_{2}$$-H$$_{2}$$O混合溶液からのHIの分離工程の所要熱がプロセス全体の熱効率に大きく影響する。電解電気透析(EED)と蒸留を用いたHI-I$$_{2}$$-H$$_{2}$$O混合溶液からのHI分離工程のシミュレーションを行い、EEDにおける理想的な分離膜とNafion膜の実験値を用いた現実的な分離膜の場合での所要熱評価を行った。操作パラメータとして、蒸留塔内圧,蒸留塔フィード内HI濃度,蒸留塔流出量に対する工程入口流量の比を検討した。理想的分離膜の場合、低圧,高フィードHI濃度が望ましかったのに対し、Nafion膜の場合、塔内圧は1.0MPaで十分で、フィードHI濃度は最適化を行うことが望まれた。流量比に関しては、理想的分離膜の場合その影響は小さかったが、Nafion膜の場合、到達しうる最小値付近に所要熱の最小値があった。これらの操作条件の最適化によって、Nafion膜の場合、所要熱は3.07$$times$$10$$^{5}$$ J/mol-HIとなり、理想的分離膜の所要熱はその12.5%となった。

論文

Simulation study about the effect of pressure on purification of H$$_{2}$$SO$$_{4}$$ and HIx phases in the iodine-sulfur hydrogen production cycle

Wang, L.*; 今井 良行; 田中 伸幸; 笠原 清司; 久保 真治; 小貫 薫; Chen, S.*; Zhang, P.*; Xu, J.*

International Journal of Hydrogen Energy, 37(17), p.12967 - 12972, 2012/09

 被引用回数:11 パーセンタイル:59.89(Chemistry, Physical)

熱化学水素製造法ISプロセスの工業化に向けた課題の一つに、ブンゼン反応で生成する2種の溶液(H$$_{2}$$SO$$_{4}$$相とHIx相)に含まれる不純物(H$$_{2}$$SO$$_{4}$$相中のHI, HIx相中のH$$_{2}$$SO$$_{4}$$)を除去する精製操作の最適化がある。その検討に役立てるため、Mixed Solvent Electrolyte Modelに基づく熱力学データベースを備えた化学プロセスシミュレーターESPを用いて、H$$_{2}$$SO$$_{4}$$相及びHIx相の精製における圧力効果のシミュレーションを行った。H$$_{2}$$SO$$_{4}$$相について、絶対圧0.2$$sim$$6barの範囲において、反応平衡及び相平衡を検討した結果、大気圧以下の低圧条件下で、気液分離による不純物の除去、精製操作に伴う副反応の抑制のいずれについても効果的に実施できる可能性があることを見いだした。一方、HIx相では、平衡論的に有利な圧力条件は認められなかった。

論文

Effects of alumina powder characteristics on H$$_{2}$$ and H$$_{2}$$O$$_{2}$$ production yields in $$gamma$$-radiolysis of water and 0.4M H$$_{2}$$SO$$_{4}$$ aqueous solution

山田 禮司; 熊谷 友多

International Journal of Hydrogen Energy, 37(18), p.13272 - 13277, 2012/09

 被引用回数:4 パーセンタイル:79.88(Chemistry, Physical)

アルミナ粉体を含む純水並びに0.4硫酸水溶液において、$$gamma$$線による放射線分解で発生する水素並びに過酸化水素の収量に対する粉体特性の効果を調べた。0.4M硫酸水溶液では、水素収量はアルミナ結晶構造に強く依存し、$$alpha$$, $$theta$$, $$gamma$$アルミナの順に減少した。一方、純水では、同様の結晶構造依存性は見られたものの、それ程強いものではなく、むしろアルミナ粉体の比表面積が大きいほど、水素収量は大きかった。過酸化水素の収量は、純水及び0.4硫酸水溶液にアルミナを添加することで大きく減少した。収量の減少量が大きかったため、明確なアルミナ粉体の結晶構造依存性や比表面積依存性は見られなかった。$$gamma$$線照射によるアルミナから水溶液への電子供給とアルミナ表面でのOHラジカルの吸着の観点から、水素発生の促進機構を論じた。

論文

Effect of alumina on the enhancement of hydrogen production and the reduction of hydrogen peroxide in the $$gamma$$-radiolysis of pure water and 0.4M H$$_{2}$$SO$$_{4}$$ aqueous solution

山田 禮司; 熊谷 友多; 永石 隆二

International Journal of Hydrogen Energy, 36(18), p.11646 - 11653, 2011/09

 被引用回数:7 パーセンタイル:73.73(Chemistry, Physical)

$$^{60}$$Co$$gamma$$線をアルミナ粉末添加の純水並びに0.4M H$$_{2}$$SO$$_{4}$$水溶液に室温で照射し、発生するH$$_{2}$$並びにH$$_{2}$$O$$_{2}$$を測定した。アルミナ添加量を増加すると、照射溶液のH$$_{2}$$O$$_{2}$$濃度は激減し、それに応じてH$$_{2}$$収量は増加した。これらの増加及び減少効果は照射済みのアルミナを使用した場合には小さくなるが、照射済み粉末を純水で洗浄すると、その効果は回復した。さらに、1-5kGy/hrの$$gamma$$線線量率領域では、0.4M H$$_{2}$$SO$$_{4}$$水溶液で水素収量が線量率の増加に伴い大きく増加した。これらの観測された現象は、添加したアルミナ粉末により照射溶液中のH$$_{2}$$O$$_{2}$$分子並びにOHラジカルの濃度が減少することで起こり、OHラジカルがアルミナ表面に吸着することに起因しているものと推察した。

論文

Lab-scale water-splitting hydrogen production test of modified hybrid sulfur process working at around 550$$^{circ}$$C

高井 俊秀; 久保 真治; 中桐 俊男; 稲垣 嘉之

International Journal of Hydrogen Energy, 36(8), p.4689 - 4701, 2011/04

 被引用回数:8 パーセンタイル:71.24(Chemistry, Physical)

ウェスティングハウスプロセスをベースに、Na冷却型FBR向けの水を原料とした熱化学法による水素製造プロセスを開発している。本プロセスでは、その反応温度を、高速炉の運転温度域(500$$sim$$550$$^circ$$C)まで低減するため、ユニークな三酸化硫黄の電気分解プロセスを導入している。このたび、実験室規模の試験装置を開発し、実用化のための障壁を取り除くため鍵となる技術的課題について試験を行った。試験結果より、機器構成や制御方法の妥当性が確認され、本プロセスに基づく連続水素製造が達成可能であることがわかった。

論文

Concentration of HIx solution by electro-electrodialysis using Nafion 117 for thermochemical water-splitting IS process

吉田 光徳*; 田中 伸幸; 奥田 泰之; 小貫 薫

International Journal of Hydrogen Energy, 33(23), p.6913 - 6920, 2008/12

熱化学水素製造法ISプロセスにおけるHIx(HI-I$$_{2}$$-H$$_{2}$$O)溶液濃縮技術研究の一環として、Nafion117及び炭素電極を用いたHIx溶液の電解電気透析挙動を、90$$^{circ}$$C近傍の温度条件において検討した。透析初期におけるカソード溶液のHI濃度増大の電流効率は、操作条件に応じて25$$sim$$80%に渡る値を示し、高ヨウ素濃度の場合、あるいはアノード溶液とカソード溶液の質量比が大きい場合、高い電流効率の得られることがわかった。電流効率は透析時間の経過とともに低下し、操作条件によっては濃縮限界が観察された。また、25$$sim$$120$$^{circ}$$Cの温度域において、HIx溶液の導電率,電極反応の過電圧、及び膜に起因する電圧降下を評価し、本系のセル電圧は膜に起因する電圧降下に支配されていることを明らかにした。

論文

Hydrogen production in the $$gamma$$-radiolysis of aqueous sulfuric acid solutions containing Al$$_{2}$$O$$_{3}$$, SiO$$_{2}$$, TiO$$_{2}$$ or ZrO$$_{2}$$ fine particles

山田 禮司; 永石 隆二; 籏野 嘉彦; 吉田 善行

International Journal of Hydrogen Energy, 33(3), p.929 - 936, 2008/02

Al$$_{2}$$O$$_{3}$$, SiO$$_{2}$$, TiO$$_{2}$$ or ZrO$$_{2}$$等の酸化物粉体を含む硫酸水溶液に$$gamma$$線を照射した際に発生する水素を測定した。最終生成物として発生する水素ガス量は、水溶液中の酸化物の添加量を増やすにしたがって増加し、酸化物の種類や硫酸濃度にも依存した。少量のメチルアルコールを硫酸水溶液に添加することで、最終生成物としての水素ガスの発生量は非常に効果的に増加した。これらの実験結果は、放射線分解における水溶液からの水素発生において、酸化物粉体を含まない均質系の水溶液よりも酸化物を含む非均質系の硫酸水溶液がより効果的であることを示している。

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