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論文

FE-SEM observations of multiple nanohillocks on SrTiO$$_{3}$$ irradiated with swift heavy ions

喜多村 茜; 石川 法人; 近藤 啓悦; 藤村 由希; 山本 春也*; 八巻 徹也*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 44(3), p.85 - 88, 2019/06

高速重イオンがセラミックスに真上から入射すると、イオン一つに対してヒロック(ナノメートルサイズの隆起物)が一つ表面に形成される。一方で近年、SHIがチタン酸ストロンチウム(SrTiO$$_{3}$$)や酸化チタン(TiO$$_{2}$$)の表面をかするように入射した場合、表面にはイオンの飛跡に沿って連続的に複数個のヒロックが形成されると報告された。これらは原子間力顕微鏡(AFM)を用いて観察されており、観察結果にはAFMのプローブ寸法由来の測定誤差を含んでいる。そこで本研究では、ヒロックのサイズより十分小さい分解能(1.5nm)を有し、非接触で観察可能な電界放出形走査電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて連続ヒロックを観察し、形状の違いを検討した。SrTiO$$_{3}$$はNbを添加することで電気伝導性が発現する。SrTiO$$_{3}$$(100)とNbを0.05wt%添加した単結晶SrTiO$$_{3}$$(100)に対し、350MeVのAuビームを、単結晶表面に対するイオンの入射角が2度以下となるよう照射した。照射後のFE-SEM観察によって、SrTiO$$_{3}$$(100)表面には長さ数百nmにわたって直径20nmのヒロックが連続的に形成されていた一方で、Nbを添加したSrTiO$$_{3}$$(100)表面では、ほぼ同じ長さで凹状に溝が形成されていることがわかった。これらの形状の違いは電気伝導性とそれによる熱伝導性の違いが起因し、イオントラックの温度が融点付近になるSrTiO$$_{3}$$(100)ではヒロックが、昇華温度にまで上昇するNb添加SrTiO$$_{3}$$(100)では溝ができると考えられる。

論文

Experimental evidence of crystalline hillocks created by irradiation of CeO$$_{2}$$ with swift heavy ions; TEM study

石川 法人; 大久保 成彰; 田口 富嗣

Nanotechnology, 26(35), p.355701_1 - 355701_8, 2015/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:54.42(Nanoscience & Nanotechnology)

UO$$_{2}$$の模擬物質として研究されることが多いCeO$$_{2}$$セラミックス材料に、200MeV Auイオンを斜入射方向から照射し、照射後試料を透過型電子顕微鏡(TEM)で微細観察した。その結果、イオン一つ一つが照射表面に形成するナノサイズの隆起物(ヒロック)が、試料表面に形成されるだけでなく、試料端のクラック面にも形成されることが分かった。試料端のヒロックは、TEMで直接観察することが可能なため、ヒロックの結晶性が本研究で初めて明らかになった。観察されたヒロックは、ほぼ均一で結晶性を有していること、さらには結晶方位が母相と同じことが分かった。さらに、ヒロックが球状形状をしていることが分かったので、表面に入射したイオンの入射点において材料の局所的な溶融を引き起こし、溶融した隆起物が表面張力によって球状に変化したプロセスが示唆された。

論文

水の熱化学分解

小貫 薫; 野口 弘喜; 田中 伸幸; 竹上 弘彰; 久保 真治

表面科学, 36(2), p.80 - 85, 2015/02

水の熱化学分解による水素製造について、特にISプロセスに関する要素技術の研究開発状況を紹介する。熱化学水素製造法は熱エネルギーにより水を分解し水素を製造する。高温吸熱反応と低温発熱反応の反応サイクルが水分解に必要な自由エネルギーを生み出す。多くのプロセス構成が提案されてきたが、硫酸分解反応を高温吸熱反応に用いる硫黄系と呼ばれる一群の熱化学プロセスは常に研究者の関心を集めてきた。ISプロセスは硫黄系プロセスを代表する熱化学プロセスであり、これまでに、ISプロセスによる連続水分解の可能性が検証され、また、過酷なプロセス環境で用いる耐食性装置材料の候補材料も選定されている。現在、水素製造能力向上を目指して、分離膜技術の適用及び高性能触媒の開発研究が行われている。また、セラミックスのような候補材料を用いた反応器の開発が進められている。

論文

Titanium flanged alumina ceramics vacuum duct with low impedance

金正 倫計; 齊藤 芳男*; 壁谷 善三郎*; 荻原 徳男

Vacuum, 81(6), p.808 - 811, 2007/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:73.44(Materials Science, Multidisciplinary)

大強度陽子加速器施設3GeVシンクロトロン(J-PARC-RCS)で使用されるアルミナセラミックス真空ダクトの開発に成功した。ダクトは大きく分けて2種類あり、一つは四極電磁石中で使用される直径約378mmの円断面を持つ長さ1.5mのダクトで、もう一つは、偏向電磁石中で使用されるレーストラック断面を持つ長さ約3.5mで15度湾曲したダクトである。これらは、長さ約0.8mのユニットダクトをメタライズとロウ付けにより接合することで実現した。また、ダクト外表面には、ダクト壁抵抗を小さくするために、PR銅電鋳という方法で、銅箔をストライプ上に接合した。さらに、ダクト内面には、壁からの二次電子放出を低減させるために、TiN膜をコーティングした。これらにより、J-PARC-RCSで使用するダクトが実現できた。

論文

Evaluation of contact strength of Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$ pebbles with different diameters

土谷 邦彦; 河村 弘; 田中 知*

Fusion Engineering and Design, 81(8-14), p.1065 - 1069, 2006/02

 被引用回数:8 パーセンタイル:43.49(Nuclear Science & Technology)

核融合炉ブランケットには、燃料であるトリチウムを造るためにリチウム含有セラミックスが微小球形状(直径0.3$$sim$$2mm)として充填される。この微小球の各種特性(物理・化学的特性,熱的特性,機械的特性,照射特性等)を把握することは、ブランケットを設計するうえで必要不可欠である。このため、ヘルツの公式を用いて、YTZ(高強度ジルコニア)ボール及びLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球の接触応力を求め、微小球の圧潰特性を評価した。直径の異なるYTZボールの最大接触圧力の評価を行った結果、球面と半無限平板の接触として取扱うことにより、セラミックス材料でも本公式で評価可能であることがわかった。次に、リチウム含有セラミックスである理論密度80$$sim$$85%TDの直径の異なるLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球を評価した結果、接触応力は約6,000$$sim$$8,000N/mm$$^{2}$$の範囲であり、微小球直径にかかわらず、ほぼ一定であることがわかった。また、製造法の異なるカナダ製Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球の最大接触圧力も同じであること,$$^{6}$$Li同位体比の違いによる最大接触圧力の違いもないこと等が明らかになった。

論文

電子線を用いたケイ素高分子からのマイクロセラミック材料の開発

杉本 雅樹

工業材料, 53(12), p.75 - 79, 2005/12

本稿は耐熱・耐蝕性に優れた炭化ケイ素(SiC)のマイクロチューブをケイ素高分子から合成する新技術について述べている。具体的には、ケイ素高分子を繊維化し電子線照射で表面のみ酸化して架橋させ、未架橋の繊維内部を溶媒で抽出することで中空構造を形成し、その後不活性ガス中で熱処理してセラミックに転換する手法についての解説である。SiCマイクロチューブの長さは約20cm程度で、その壁厚を電子線照射条件によりその壁厚を2$$sim$$20$$mu$$mの範囲で制御可能である。1000$$^{circ}$$Cを超える耐熱性と耐蝕性を有し、また、アモルファス構造を利用したガス選択分離性を付与可能であることから、比表面積の大きなマイクロチューブを用いた高効率フィルターや吸着材等への応用が期待できる。

論文

炭化ケイ素マイクロチューブの開発

杉本 雅樹

放射線と産業, (105), p.29 - 34, 2005/03

SiCの前駆体高分子であるポリカルボシラン繊維を、電子線により表層のみ酸化架橋し、未架橋の内部を溶媒で抽出し、その後セラミック化することでSiCマイクロチューブを合成するプロセスを開発した。この電子線を用いた新規製造法と、電子線による表面酸化のメカニズム,SiCマイクロチューブの肉厚の制御法等について解説し、新規なSiC系材料について紹介する。

報告書

先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験

馬場 信一; 山地 雅俊*; 柴田 大受; 石原 正博; 沢 和弘

JAERI-Tech 2005-002, 83 Pages, 2005/02

JAERI-Tech-2005-002.pdf:14.02MB

高温工学に関する材料系科学技術分野において、将来の技術革新の契機となる各種新技術の創製に大きな貢献が期待される先端的基礎研究について、高温工学試験研究炉(HTTR)を用いて行うことが重要と考えられる。HTTR利用検討委員会において選定された8つの研究課題について、先端的基礎研究用セラミックス材料の予備照射試験が、平成6年度以来JMTRにおいて実施されてきた。本報告はこれまでに実施してきた照射試験の内容についての照射実績(照射量,温度)及び装荷試料について記述するとともに、照射挙動を明らかにするために使用した試験装置等の仕様・性能についても記述した。

論文

Alumina ceramics vacuum duct for the 3GeV-RCS of the J-PARC

金正 倫計; 荻原 徳男; 齊藤 芳男*; 壁谷 善三郎*

Proceedings of 2005 Particle Accelerator Conference (PAC '05) (CD-ROM), p.2604 - 2606, 2005/00

大強度陽子加速器施設3GeVシンクロトロンに使用するセラミックス真空ダクトの開発に成功した。このダクトは2種類に大別される。一つは偏向電磁石用で、レーストラック型の断面形状を有する3.5mの長さで15度湾曲したダクト、もう一つは、四極電磁石に使用される円形断面を有するダクトである。これらは、一体もので製作するのは非常に困難であるため、0.5-0.8mのダクトをメタライズとロウ付けで接合した。外表面には、ダクトのインピーダンスを小さくするために、RFシールドを施し、内表面には、二次電子放出を小さくするために、TiN膜をコーティングした。

論文

リチウム含有セラミックス微小球の強度評価手法

土谷 邦彦; 河村 弘; 田中 知*

日本機械学会第12回機械材料・材料加工技術講演会(M&P2004)講演論文集,No.04-15, p.97 - 98, 2004/11

核融合炉ブランケットには、燃料であるトリチウムを造るためにリチウム含有セラミックスが微小球形状(直径0.3$$sim$$2mm)として充填される。しかしながら、未照射及び照射後の材料に関する機械的特性評価については不十分であり、微小球の圧潰特性に関する絶対評価がされていないのが現状である。このため、YTZ(高強度ジルコニア)ボール及びLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球の圧潰荷重の測定結果と、ヘルツの公式を用いて求めた微小球の圧潰特性を評価した。まず、直径の異なるYTZボールの最大接触圧力の評価を行った結果、球面と半無限平板の接触として取扱うことにより、セラミックス材料でも本公式で評価可能であることがわかった。次に、リチウム含有セラミックスである理論密度80$$sim$$85%TDのLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球について、最大接触圧力をヘルツの公式を用いて算出した。その結果、微小球直径にかかわらず、最大接触圧力はほぼ一定であることがわかった。また、製造法の異なるカナダ製Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球の最大接触圧力も同じであること,$$^{6}$$Li同位体比の違いによる最大接触圧力の違いもないこと等が明らかになった。

論文

核融合炉におけるトリチウム増殖材料とトリチウム透過防止用被覆

山脇 道夫*; 河村 弘; 土谷 邦彦

セラミックス, 39(10), p.843 - 848, 2004/10

未来のエネルギー源である「地上の太陽」核融合炉の実現のために、燃料であるトリチウムが必要である。このため、トリチウム増殖材料として、リチウムを含んだセラミックス材料(リチウム含有セラミックス)を核融合炉ブランケット内に装荷し、リチウムと中性子との核反応により、トリチウムを生産する。この材料は、Liの個数密度が高くかつ生じたトリチウムが容易に放出・回収できる特性が要求され、Li$$_{2}$$O, Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$等のような酸化物が候補材料として研究開発されている。加えて、核融合炉の燃料サイクルを考えた場合、安全管理の観点から、配管構造壁からのトリチウムの透過漏洩を抑制するために、難透過性の材料(セラミックコーティング)の研究開発が必要となる。本解説は、核融合炉におけるトリチウム増殖材料とトリチウム透過防止用被覆の研究開発の現状についてまとめたものである。

論文

電子線の照射効果で実現した炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブ

吉川 正人; 杉本 雅樹

コンバーテック, 32(8), p.56 - 60, 2004/08

ポリカルボシランを溶融紡糸して得た繊維を、室温の酸素含有雰囲気で電子線照射すると、その繊維表面だけが選択的に酸化架橋して不融化する性質を応用し、外径15$$sim$$150$$mu$$mの炭化ケイ素セラミックスマイクロチューブを、大量に再現性よく合成する手法について解説した。この解説では、放射線酸化物の架橋反応による不融化のメカニズムを詳細に明らかにするとともに、SiCマイクロチューブの壁厚が、電子線の線量率を変化させることにより、制御可能であることを示した。また、中空化メカニズムの追求では、両端から未架橋部分が抽出されて中空化することを、写真等を用いて視覚的に明らかにした。

論文

Ceramic vaporizer for nuclear heat IS hydrogen production plant

石山 新太郎; 丸山 茂樹*

Journal of the Ceramic Society of Japan, Supplement, Vol.112, No.1 (CD-ROM), p.S159 - S166, 2004/05

ISプロセス用セラミックス硫酸蒸発器実機の設計検討を行うことにより、下記結論を得た。(1)ブロック型セラミックス製熱交換器のほうが、シェルインチューブ型よりセラミックス製造法の特異性並びにコンパクト性から有利である。(2)ブロック型セラミックス硫酸蒸発器熱交換部のセラミックスブロック実寸法の試作を行い、製作が可能であることを実証した。(3)セラミックス製熱交換部用セラミックス材の硫酸腐食選定試験の結果、炭化ケイ素のほうが窒化ケイ素より優れていることがわかった。(4)セラミックス製熱交換部用セラミックス素材において新規開発した反応焼結型炭化ケイ素は、平均強度が1200MPaの世界最強値を達成した。(5)同上の素材の接合試験を実施した結果、接合強度が500MPaの世界高強度接合強度を達成するとともに、硫酸蒸発器構造体の発生応力レベルに対して十分の接合強度を有していることがわかった。以上の結果から、ブロック型セラミックス製熱交換器実機の製作が近い将来において可能であるとの見通しを得た。

論文

Proposal of the prediction method using a competing risk model on the bending strength of 2D-C/C composites

石原 正博; 塙 悟史; 曽我部 敏明; 橘 幸男; 伊与久 達夫

Materials Science Research International, 10(1), p.65 - 70, 2004/04

2D-C/Cコンポジットの曲げ強度予測法について、実験及び解析的に検討を行った。実験的な検討では、3点曲げ強度を実測し、また破壊後の試験片のSEM観察から基本的な破壊様式を検討した。破面観察の結果、引張応力下での繊維の延びによる破壊様式、圧縮応力下での繊維の座屈による破壊様式及びせん断応力下での繊維間のスライディングによる破壊様式が観察された。解析的な検討では、セラミックス材で広く用いられているワイブル強度理論からの強度予測を検討するとともに、基本的な破壊モードを考慮し競合リスクモデルを用いた強度予測法を提案し、これによる強度予測を検討した。検討の結果、ワイブル強度理論からの予測は、実測値の2倍以上の強度予測結果となり、異方性の高い繊維強化材料には応用できないことがわかった。一方、提案方法では、実測値とほぼ一致する強度予測を示すことが明らかとなった。さらに、提案方法でパラメータ解析を実施したところ、圧縮応力下での破壊様式が曲げ破壊を支配していることが明らかとなった。

論文

Development of alumina ceramics vacuum duct for the 3GeV-RCS of the J-PARC project

金正 倫計; 齊藤 芳男*; 壁谷 善三郎*; 田尻 桂介*; 中村 止*; 阿部 和彦*; 長山 毅俊*; 西澤 代治*; 荻原 徳男

Vacuum, 73(2), p.187 - 193, 2004/03

 被引用回数:16 パーセンタイル:42.56(Materials Science, Multidisciplinary)

J-PARC 3GeV-RCS用アルミナセラミックス真空ダクトの開発を行っている。このダクトは、四極電磁石用として使用される長さ約1.5m円形断面の円筒形状のものと、偏向電磁石用として使用される長さ約3.5mレーストラック形断面の15度湾曲した形状のものに大別される。これらダクトは、長さ0.5-0.8mのユニットダクトをメタライズ後ロウ付けにより必要な長さに成形される。このダクトの最大の特徴は、ビームが誘起する電磁波を遮蔽し、さらにビームが誘起する映像電流を円滑に流すために、ダクト表面に銅箔を電鋳により施している。また、内面には二次電子を抑制するために、TiNコーテイングを施してある。今回、開発に成功したので報告を行う。

論文

2.5 MeV electron irradiation effect of alumina ceramics

金正 倫計; 齊藤 芳男*; 西澤 代治*; 道園 真一郎*

Journal of Nuclear Materials, 318, p.307 - 312, 2003/05

 被引用回数:6 パーセンタイル:53.88

大強度陽子加速器施設の3GeVシンクロトロンでは、渦電流の影響を抑制するために、真空ダクト材料として、アルミナセラミックスの使用を検討している。アルミナセラミックスの放射線照射効果を検討するために、原研高崎研2号加速器を利用して2.5MeVの電子線照射を行っている。これまで1000MGyまで照射したサンプルの抗折強度試験及びアルミナセラミックスとチタンの接合強度試験を行ったので現状を報告する。

論文

加速管のセラミックスについて

竹内 末広; 仲野谷 孝充; 吉田 忠

第15回タンデム加速器及びその周辺技術の研究会報告集, p.88 - 91, 2003/03

タンデム加速器の加速管は原研東海のタンデム加速器のように長い加速管では長さに比例した電圧の発生が困難であることが知られている(ロングチューブ効果)。ところが、絶縁セラミックスが原因で比較的短い加速管でも同様な現象が他のタンデム加速器で発生していることがわかった。そこで良好なセラミックスとあまり良好でないセラミックスのサンプルについてどのような差異があるかを調べた。表面形状観察から粒の大きさに大きな差があること、脱ガス測定から拡散速度,ガスの含有率に大きな差があること,電子の沿面加速実験から表面を流れる電子が電圧によって流れにくい範囲がありセラミックスによってあきらかな差があることがわかった。ロングチューブ効果の一因は表面の汚れと放電による脱ガスが関係していると考えられ、高圧純水洗浄による表面の清浄化の試験結果についても発表する。

論文

Modelling for near-surface interaction of lithium ceramics and sweep-gas by use of cellular automation

志村 憲一郎*; 山口 憲司; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*

JAERI-Conf 2003-001, p.352 - 358, 2003/03

核融合炉リチウムセラミックス増殖材料からのトリチウム放出は、スイープガス組成に依存して、吸着や脱離等の表面過程が強く影響される。非常に多くの研究やモデルがあるにもかかわらず、これらの過程は、複雑な過渡応答を呈するゆえ、十分に解明されているとは言えない。本研究ではセルオートマトン(CA)法を用いてリチウムセラミックスの表面とスイープガスの相互作用に関するモデル化を試みる。CAモデルは、時間的にも空間的にも完全に離散的であり、計算体系はセル間の相互作用の総体として記述される。このような特徴ゆえ、複雑な物理・化学系は比較的単純に表現できる。さらに、微分方程式の場合とは異なり、かなり非線形の強い境界条件を与えることも可能である。本モデルでは、2つの2次元格子を考え、それぞれ、表面サイトと気相を表すものとする。吸着,脱離,欠陥との相互作用に代表されるダイナミックスは、これらの格子を通してその地点での遷移則に従って起こるものとする。さらに、個々の遷移則は熱活性化過程であるとする。これらの前提のもとに、トリチウム放出に関して、本モデルの妥当性や適用性について論じる。

論文

Charging effect on work function measurements of lithium ceramics under irradiation

Luo, G.-N.*; 山口 憲司; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*

Journal of Alloys and Compounds, 349(1-2), p.211 - 216, 2003/02

 被引用回数:7 パーセンタイル:49.13

Li$$_2$$O,LiAlO$$_2$$,Li$$_4$$SiO$$_4$$のリチウムセラミックスをイオンあるいは電子で照射し、照射による仕事関数変化をケルビン計で測定した。その結果、表面の帯電の効果が大きく、これがケルビン計での測定に影響を与えることが分かった。これは、表面電荷により絶縁体中で分極が誘発されるとするモデルにより説明できた。したがって、このような絶縁物はケルビン計で仕事関数を正しく測定することが不能で、これを克服するには、例えばセラミックスを加熱し電気伝導性を高めるなどして、表面電荷を除去する措置が必要である。

論文

Status and future plan of breeding blanket development

河村 弘; 土谷 邦彦

FZKA-6720, p.151 - 160, 2002/06

Li$$_{2}$$O,Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$,Li$$_{2}$$ZrO$$_{3}$$及びLi$$_{4}$$SiO$$_{4}$$のようなリチウム含有セラミックスがトリチウム増殖材として提案されているが、特に低温でのトリチウム放出性,化学的安定性等の観点から、Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$が注目されている。また、熱応力割れの回避等のため、直径0.2~2.0mmの微小球が形状として選定されている。このため、原研では、トリチウム増殖材微小球の湿式法による製造技術開発を行っている。一方、核融合炉ブランケットを設計するために、各種物理的データや照射データ(トリチウム放出特性等)を取得することが必要不可欠である。特に、Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球に関する照射データは少ないため、JMTRを用いてLi$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球からのトリチウム放出特性等を調べている。これらの結果から、Li$$_{2}$$TiO$$_{3}$$微小球の照射温度が300$$^{circ}C$$に到達すると、生成したトリチウムがほぼ全量放出することが明らかになった。本会議では、トリチウム増殖材微小球開発と特性データ取得の現状について紹介する。

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