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赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫
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レーザーブレークダウン発光分光(Laser Induced Breakdown Spectroscopy: LIBS)を用いた元素の分析では、集光したレーザー光の焦点位置によって、発生するプラズマの温度やスペクトルの発光強度が変化する。このような不安安定性は定量分析の精度に影響を与える。そこで、我々は、このような焦点位置の変化に伴う不安定性を低減するためにフォーカスの最適化による効果について検証した。その結果、フォーカスを最適化することにより、スペクトルの変動率が最適化前の1/2に減少することがわかった。
赤岡 克昭; 狩野 貴宏; 若井田 育夫
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レーザー誘起ブレークダウン発光分析における元素組成の定量分析法として、従来の内標準法による検量線を用いないキャリブレーションフリーによる定量分析について、Ndが3%以下で含まれる混合比の異なるNd-U混合酸化物試料に対してLIBSスペクトルを取得し、キャリブレーションフリーによる解析を実施した。その結果、混合比3%程度で、2割ほど過小評価される結果が得られた。一方、混合比が更に小さい試料においては大きく過大評価されることが判った。混合比が小さい試料では、測定したNdのスペクトルが他のスペクトルに比較し小さくなる。したがって、密であるUのスペクトルのすそ野に干渉されるため、過大評価されたものと考えられる。
狩野 貴宏; 赤岡 克昭; 若井田 育夫
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レーザー誘起ブレークダウン発光分析法(LIBS)は、試料の前処理をすることなく遠隔から分析を行うことが出来るため、我々は福島第一原子力発電所炉内における燃料デブリのその場分析に用いることを提案している。燃料デブリを分析するにあたり、デブリ表面の凹凸やレーザーが焦点位置からずれて照射された際の影響を調べる必要がある。本研究では、これらの影響が発光スペクトルにどのような変化を与えるか調べ、検量線を用いた定量分析への影響を検証した。
狩野 貴宏; 赤岡 克昭; 若井田 育夫
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本研究では、福島第一原子力発電の廃止措置にレーザー誘起ブレークダウン発光分析法(LIBS)を用いるための研究を行ってきた。例えば燃料デブリ取り出しの際にLIBSを用いることで、その場分析によりデブリ中にウランが含まれるかどうかが分かる。また、検量線を用いた分析を行うことでウランが多いところからデブリを取り出すといったことが可能となる。しかし、デブリを測定する際、表面には凹凸があるためレーザーが斜めに入射する場合や焦点位置からずれて当たる場合がある。このような場合に、検量線を用いた分析へどのような影響を与えるか検証した。
赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫
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日本原子力学会2017年春の年会でワセリンを塗布したガラスに塗擦した試料のLIBSによる測定について報告した。2018年は、より簡便な方法として、化学雑巾などで粉体を拭取った試料について試験した。その結果、十分な量があれば、拭取り試料においてもLIBSによる測定が可能であることが示された。
赤岡 克昭; 狩野 貴宏; 若井田 育夫
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LIBSによる元素組成の定量分析は、通常、選定したスペクトルの強度比から得られた検量線が用いられるが、スペクトル選定等には専門的知識を必要とすることから、それらを要しない最小二乗法を用いたスペクトル解析による検量線作成の方法を提案してきた。しかし、東京電力HD福島第一原子力発電所の事故により生じた燃料デブリ等の炉内におけるその場分析等においては、実験室等で作成した検量線をそのまま用いて定量分析をすることが困難である場合が想定される。そこで、我々は、検量線を用いる必要のないキャリブレーションフリーによる定量分析について検討し、評価した。
赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫
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レーザーブレークダウン発光分光を用いた定量分析においては、得られるスペクトルの同定や解析に多くの労力を要する。更に、過酷事故炉で発生した燃料デブリ等の分析においては核燃料物質や核分裂生成物の他に、鉄やジルコニウム等の構造材等が含まれることから、より複雑な解析が求められる。そこで、特定のスペクトル同定や個別解析を要しない評価手法としてスペクトルを固有スペクトルの線形和で最小二乗近似する手法を導入し、その線形係数から組成成分の定量化を試みた。その結果、個別のスペクトル解析を要することなく、得られた線形係数から直線性の高い検量線が得られること、未知濃度のスペクトル推定も可能であることを明らかにした。
赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫
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レーザーブレークダウン発光分光を用いた元素の分析では、レーザー光自身の強度の変動や試料表面の凹凸、それに対するレーザー光の集光状態によってスペクトル強度が変化する。このスペクトル強度の不安定性は定量分析の精度に影響を与える。このようなスペクトル強度の不安定性を低減するために、試料の異なる位置にレーザー光を照射し、繰返し測定することにより統計的に誤差を小さくして測定精度を上げている。この様に試料の異なる位置に照射させた場合には、集光レンズと試料との距離の変化や試料そのものの凹凸によるレーザー光の試料に対する焦点位置が変化する。このことは試料に対するレーザー光の照射エネルギー密度を変化させ、さらにスペクトル強度を変化させる。そこで、我々は、このような焦点位置の変化に伴うスペクトル強度の不安定性を低減するために市販のオートフォーカスシステムを用いてLIBSスペクトルの安定性について評価した。その結果、試料の高低差がレイリー長に比べて十分大きい場合には、オートフォーカスシステムを用いることにより、LIBS測定の際の相対的なスペクトル強度の変動を1/2程度に抑えられることがわかった。
赤岡 克昭; 大場 正規; 宮部 昌文; 若井田 育夫
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東京電力福島第一原子力発電所事故で損傷炉内外に発生した燃料デブリや不明物などを遠隔で迅速な組成分析するためにレーザー誘起ブレークダウン発光分光(LIBS)法の研究開発を行っている。LIBSでは繰返し測定を行うことにより測定精度を高めることができるが、炉外に存在する粉体や泥体などの様々な形態の物質に対して十分な繰返し測定を行うためには、固形化や液体化するなどの前処理が必要になる。しかし、このような前処理は、LIBSの特徴の一つである迅速性を損なう。そこで、ワセリンに粉体を塗擦することにより固着化し、繰り返し測定を試みた。その結果、粉末試料においても定量測定が十分可能である通算ショット回数で1000回以上を達成できた。
赤岡 克昭; 大場 弘則; 若井田 育夫; 大内 敦*; 水迫 文樹*; 栄藤 良則*; 鳥丸 忠彦*
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東京電力福島第一原子力発電所事故で発生した燃料デブリやその他の放射性物質のその場分析は、廃炉措置にとって非常に重要である。そこで、レーザー誘起発光分光法(LIBS)で測定されたU・Zr・Fe混合模擬燃料デブリのスペクトルついて、U, Zr, Fe単体のスペクトルを用いた最小二乗法による解析を実施した。その結果得られた検量線及び解析スペクトルなどについて報告する。
狩野 貴宏; 赤岡 克昭; 若井田 育夫
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福島第一原子力発電所(1F)の廃止措置において、炉内の燃料デブリ等をその場分析するのにレーザー誘起ブレークダウン発光分析法(LIBS)を用いることが提案している。LIBSを用いることで試料の前処理をすることなく遠隔で分析を行うことができる。1Fに関する従来の研究では、平板に加工された金属や酸化物を試料とした実験が主に行われてきた。しかし、実際のデブリは表面に凹凸があり、レーザースポットの形状や大きさが変化するためプラズマ温度が変化する。また、傾きを持ってレーザーが照射されることによりプラズマによる自己吸収の影響が変化されることが考えられる。これらの現象が測定にどの程度影響を与えるか評価する必要がある。そこで、本研究では凹凸のあるターゲットを想定するため、レーザーの照射角度依存性と集光位置からずれた際の影響を調査した。これらに関して現地点までに得られた成果を発表する。