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論文

バイオアッセイにおける放射性核種分析の最近の動向

富田 純平

ぶんせき, 2019(3), p.112 - 113, 2019/03

バイオアッセイ試料中の放射性核種分析は、従来、煩雑な放射化学分離及び放射線計測により実施されてきた。しかしながら、近年、抽出クロマトグラフィーレジンの登場やICP-MSの感度向上及び干渉除去技術の進歩により、分析が迅速・簡便化されつつある状況にある。そこで、バイオアッセイ試料分析の例として、尿中のPu同位体及び$$^{90}$$Sr分析に着目し、従来及び最近開発された分析法について紹介した。尿中のPu分析法では、従来の陰イオン交換法と$$alpha$$線スペクトロメトリーによる分析法及び最近発表されたTEVA, UTEVA, DGA resinを使用した抽出クロマトグラフィーと高効率試料導入装置を連結したSF-ICP-MS測定によるUを高濃度に含む尿中Pu迅速分析法を紹介した。尿中の$$^{90}$$Sr分析法では、従来の発煙硝酸法によるSrの放射化学分離と$$beta$$線測定による分析法、TRUとSr resinによるSrの迅速分離と分離直後の$$beta$$線スペクトロメトリーを組み合わせた迅速分析法及びSr resinによるSrの分離とICP-MS測定を組み合わせた分析法について紹介した。

論文

Influences of pore and particle sizes of CMPO/SiO$$_{2}$$-P adsorbent on extraction chromatography process

渡部 創; 佐野 雄一; 三田 修平*; 桜井 翔太*; 新井 剛*

日本イオン交換学会誌, 30(1), p.8 - 16, 2019/01

In order to optimize operability of the adsorbents in the extraction chromatography system and to enhance the performance of the adsorbent, CMPO/SiO$$_{2}$$-P adsorbents with various pore and particle sizes were prepared, and characteristics of the adsorbents were evaluated through distribution coefficient, adsorption isotherm, adsorption rate, and breakthrough/elution behavior. Adsorption capacity was dominated not by the structure of the adsorbent but by amount of the extractant impregnated. The adsorbent with the largest pore size were revealed to show quick elution with short tail. Enlargement in the pore size must be one of the most effective improvements of the adsorbents to enhance the adsorption/elution performance. Adsorbent with particle size of more than 200 $$mu$$m formed channeling or voids inside the bed. They are suspected to lead slow adsorption/elution behavior, and smaller adsorbents must be desirable in the respect of performance of the column.

論文

Selective Sc recovery from rare earths in nitric acid medium by extraction chromatography

渡部 創; 鈴木 英哉; 後藤 一郎*; 小藤 博英; 松村 達郎

日本イオン交換学会誌, 29(3), p.71 - 75, 2018/09

Chemical compounds containing scandium (Sc) are widely applied to various fields such as catalysts, alloys, lamps and etc. Sc is found in mineral ore, and it is necessary to develop efficient Sc separation and recovery technology for the industrial applications. So far, solvent extraction based processes were proposed as promising Sc recovery procedures. Our group has found that hexaoctyl nitrilotriacetic acid triamide (HONTA) has strong affinity to Sc. In this study, applicability of the extraction chromatography technology for the selective Sc recovery was experimentally evaluated through batch-wise adsorption/elution studies and column separation experiments.

論文

Actinides recovery from irradiated fuel for SmART cycle

佐野 雄一; 渡部 創; 中原 将海; 粟飯原 はるか; 竹内 正行

Proceedings of International Nuclear Fuel Cycle Conference (GLOBAL 2017) (USB Flash Drive), 4 Pages, 2017/09

CPFにおいて照射済燃料から数gのMAを回収し、AGFにおいてMA含有MOX燃料を製造した後、常陽において照射試験を行うSmARTサイクル構想を進めている。本報告では、CPFで実施したMAを含むアクチニド回収に係る研究開発について、過去実施した溶媒抽出法及び抽出クロマトグラフィによるアクチニド回収技術をレビューするとともに、SmARTサイクルの一環として実施した各方法によるアクチニド回収試験の概要をまとめた。

論文

Local structure and distribution of remaining elements inside extraction chromatography adsorbents

渡部 創; 佐野 雄一; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 大野 真平*; 新井 剛*; 松浦 治明*; 江夏 昌志*; 佐藤 隆博*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 404, p.202 - 206, 2017/08

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

Extraction chromatography is one of the most promising technology for minor actinide (MA(III): Am and Cm) recovery from high level liquid waste generated in the reprocessing. A brand-new adsorbent proposed by our group are expected to achieve more efficient MA(III) recovery than usual procedure. Fundamental MA(III) adsorption/elution performances of the adsorbents have been demonstrated. An appropriate washing process of lanthanides (Ln(III)) is necessary to be established to design a process flow. In this study, chemical state and distribution of Eu inside the adsorbent before and after contacting with candidate eluents for MA(III) or Ln(III) were evaluated by EXAFS measurements and micro-PIXE analysis, respectively. Two-dimensional PIXE images showed that adsorbed Eu and residual Eu after contacting with the eluents for MA(III) were uniformly distributed on the particle. However, EXAFS oscillation revealed that local structure around Eu drastically changes by the contact. Those results suggest that the Eu remained inside the particle without distinct shift and that they form various complexes with extractants in the particle.

論文

抽出クロマトグラフィーに用いる含浸吸着材への表面処理が吸着・溶離挙動に及ぼす影響

名越 航平*; 新井 剛*; 渡部 創; 佐野 雄一; 竹内 正行; 佐藤 睦*; 及川 博史*

日本イオン交換学会誌, 28(1), p.11 - 18, 2017/01

抽出クロマトグラフィーによる高レベル放射性廃液からのマイナーアクチノイド分離回収プロセスへの適用が期待される含浸吸着材の改良を目的として、含浸吸着材の基体として用いる多孔質シリカ粒子に種々の表面処理を施すことで表面極性を変化させたTODGA含浸吸着材を作製し、硝酸水溶液中におけるNdの吸着溶離挙動を評価した。多孔質シリカ粒子の表面極性を変化させることで吸着分配係数、吸着速度、溶離性能のいずれも顕著に変化することを確認した。

論文

Separation of minor actinides and lanthanides from nitric acid solution by R-BTP extraction resin

星 陽崇*; Wei, Y.*; 熊谷 幹郎*; 朝倉 俊英; 森田 泰治

Recent Advances in Actinide Science, p.596 - 598, 2006/06

近年、硫黄や窒素といったソフトドナー配位子を有する抽出剤が、ランタニド(Ln)に比べ三価のマイナーアクチニド(MA=Am, Cm)に対して抽出選択性を示すことが見いだされた。Koralikらは新規の窒素ドナー配位子2,6-bis(5,6-dialkyl-1,2,4-triazinie-3-yl)-pyridine(R-BTP)がMA(III)に対して高い選択性を有することを報告している。しかしながら、R-BTPはプロトネーションにより酸性溶液中に溶解しやすいため、長鎖のアルキル基あるいは分岐分子鎖を導入することで酸性溶液中の安定性を改良した。本試験では新規のR-BTP含浸吸着剤を用いて、硝酸溶液中からのMA(III)とLn(III)の分離を検討した。分岐分子鎖を導入したR-BTP吸着剤は濃度4Mまでの硝酸溶液でAmに対して高い吸着性能を示し、分配係数は10$$^{4}$$を超えた。

論文

Separation of trivalent actinides from lanthanides by using R-BTP resins and stability of R-BTP resin

星 陽崇*; Wei, Y.*; 熊谷 幹郎*; 朝倉 俊英; 森田 泰治

Journal of Alloys and Compounds, 408-412, p.1274 - 1277, 2006/02

 被引用回数:30 パーセンタイル:14.72(Chemistry, Physical)

先進的湿式再処理プロセスの開発において、マイナーアクチニド(MA=Am, Cm)の分離は最も重要な課題の一つである。MAは長半減期の$$alpha$$放射性元素であるため、核分裂生成物と分離する必要がある。しかしながら、その化学的類似性からMAとランタニド(Ln)の分離は非常に困難である。近年、SやN等のソフトな配位子を含む抽出剤がMA(III)に対して選択性を有することが見いだされた。KoralikらはN-ドナー配位子を持つ2,6-bis(5,6-dialkyl-1,2,4-triazine-3-yl)-pyridine(R-BTP)がMA(III)に対し高い選択性があることを報告している。しかし、相互に分離するには多段の分離手法が必要である。抽出クロマトグラフィーは少量の物質を処理する手段としては最も有望な分離技術の一つである。新規に粒径50$$mu$$のポーラスシリカにスチレン-ジビニルベンゼンポリマー添着した担体にR-BTP抽出剤を含浸させて吸着剤を調製した。本吸着剤は吸脱着速度が速く、また、膨潤しにくいため抽出クロマトグラフィーへの利用に適している。Ln(III)とトレーサー量のAm(III)を含む模擬高レベル廃液の分離を検討した。R-BTP吸着剤を充填したカラムにより、Am(III)とLn(III)は相互に分離された。Amに対して極めて高い除染係数($$>$$10$$^{7}$$)が得られ、全元素が定量的に回収された。

論文

Development of the ERIX process for reprocessing spent FBR-MOX fuel; A Study on minor actinides separation process

星 陽崇*; Wei, Y.*; 熊谷 幹郎*; 朝倉 俊英; 森田 泰治

Proceedings of International Conference on Nuclear Energy System for Future Generation and Global Sustainability (GLOBAL 2005) (CD-ROM), 6 Pages, 2005/10

核燃料サイクルの開発において、再処理プロセスの経済性及び効率性の向上は最も重要な課題の一つである。特に将来の高速増殖炉システムの確立には、現行のPurexプロセスに比べコンパクトで放射性廃棄物量の少ない再処理プロセスの開発が強く望まれている。著者らは使用済みFBR-MOX燃料の再処理プロセスとして、新規湿式再処理プロセス「ERIXプロセス」を提案している。本プロセスは(1)陰イオン交換体によるPd除去工程,(2)電解還元による原子価調整工程,(3)陰イオン交換体によるU, Pu, Npの回収工程,(4)マイナーアクチニド分離工程から構成される。本研究ではマイナーアクチニド分離工程について検討した。

論文

An Advanced aqueous reprocessing process for the next generation's nuclear fuel cycle

峯尾 英章; 朝倉 俊英; 宝徳 忍; 伴 康俊; 森田 泰治

Proceedings of GLOBAL2003 Atoms for Prosperity; Updating Eisenhower's Global Vision for Nuclear Energy (CD-ROM), p.1250 - 1255, 2003/11

次世代核燃料サイクルのための高度化湿式再処理プロセスを提案した。本プロセスの枢要な要素技術は、ヨウ素129分離,選択的Np(VI)還元によるNp分離及び高濃度硝酸による核分裂生成物、特にTcの分離,抽出クロマトグラフィーによるMAの分離、並びにCs/Srの分離である。溶解後のウランの分離はそれに続く抽出分離プロセスの必要容量を低減するために有効である。これらの技術のうち、NpのTBP中還元速度を測定した。その結果水相中での還元速度より小さいことがわかった。また、この結果に基づいて改良したフローシートを用いて使用済燃料試験を行った結果、90%のNpがU/Pu分配工程の手前で分離されることがわかった。

論文

The Development of flow injection technique for rapid uranium determination in urine samples

桑原 潤; Tolmachyov, S.; 野口 宏

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.556 - 559, 2002/11

迅速な尿中ウラン分析のためのフローインジェクションシステムを開発した。このシステムは自動サンプリング装置,抽出クロマトグラフィによる分離装置及び誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)から構成される。自動サンプリング装置から導入された尿試料は、抽出クロマトグラフィ樹脂により化学分離され、目的元素であるウランは樹脂中に保持される。次にウランを溶離する液を分離装置に通すが、このときに液の流路をICP-MSに接続することで溶離したウランは直ちに測定される。このシステムを用いることで化学分離から測定までを1試料あたり10分以内に完了することができる。また、化学分離操作を自動化したことで分析者の労力を大幅に削減できる。

報告書

CMPO-TBP系における抽出のモデル化及びシミュレーションに関する研究

高梨 光博; 駒 義和; 青嶋 厚

JNC-TN8400 2001-022, 60 Pages, 2001/03

JNC-TN8400-2001-022.pdf:1.31MB

TRUEXプロセスの数値シミュレーションコードを開発した。このコードを用いて、高レベル放射性物質研究施設(CPF)で行われた向流抽出試験におけるアメリシウムとユウロピウムの濃度プロファイルを計算した。計算の結果は実験結果とほぼ一致した。また、プルトニウム燃料センターで行われたTRUEX法を用いたAm回収試験の条件について検討し、スクラブ液中の酸濃度の低下および溶媒・逆抽出液量の低下により、逆抽出効率の向上および試験廃液の低減が可能となる条件を示した。試験条件を設定できるようにするために、計算対象成分にジルコニウム、モリブデンおよび鉄を追加し、これらの金属およびアメリシウムやユウロピウムとシュウ酸との錯体の抽出挙動に対する影響を計算コードに加えた。シュウ酸錯体の影響を考慮することにより、アメリシウムやユウロピウムなどの濃度プロファイルにおいても、水相濃度の計算値が、錯体の影響を考慮していない場合に比べて上昇した。CPFで行われた試験に対して、シュウ酸添加量とアメリシウム回収率の関係を計算により調べたところ、過去の試験で用いられたシュウ酸濃度が、処理溶液および洗浄溶液からともに0.03mol/Lであったのに対して、これをそれぞれ0.045および0.06mol/Lとしてもアメリシウムの回収率を十分高い値(99.9%以上)に維持できることが明らかになった。したがって、添加できるシュウ酸濃度には余裕があり、ジルコニウムなどの除染性をさらに高められる可能性があった。加えて、ユウロピウムを回収するプロセスフローシートにおけるシュウ酸濃度条件の設定を計算によりおこなった。

報告書

イオン交換法によるFBR燃料再処理の研究

韋 悦周*; 新井 剛*; 熊谷 幹郎*

JNC-TJ9400 2000-002, 80 Pages, 2000/02

JNC-TJ9400-2000-002.pdf:4.67MB

本研究は、革新的技術アイデアにより経済性の高い高速炉燃料(MOX燃料)再処理プロセスを構築することを目標に、溶媒抽出法以外の湿式分離法として、イオン交換法による再処理プロセスの成立可能性を検討することを目的としている。そのため、これまでの基礎研究で得られている知見を基に、FBR燃料サイクルの特徴を踏まえたイオン交換法を中心とする再処理プロセスを策定した。本プロセスは、高速アニオン交換体を用いるイオン交換分離主工程および高選択性含浸吸着剤を用いる抽出クロマト法によるマイナーアクチニド分離工程より構成されている。策定したプロセスについて、処理規模200tHM/yの再処理プラントにおける分離工程のケミカルフローシート、物質収支図、主要機器のリストおよび各設備の配置概念図を作成することにより、主要工程における主要物質(含主要試験、廃棄物)の物流/物量、主要機器の概念/大きさおよび数量等を明らかにした。また、経済性、資源の有効利用性、環境負荷低減性および核拡散抵抗性の観点から本プロセスと簡素化ピュレックスプロセスとの概略比較を行い、それぞれの得失を評価した。さらに、実用化プロセスとしての成立性を高めるための技術的課題を摘出した。

論文

Development of an integrated transuranic waste management system for a large research facility:NUCEF

峯尾 英章; 松村 達郎; 竹下 功; 西沢 市王; 杉川 進; 辻野 毅*

Nuclear Technology, 117(3), p.329 - 339, 1997/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:84.21(Nuclear Science & Technology)

NUCEFは、TRU(超ウラン)元素を用いた実験を行う大型の複合研究施設である。施設で発生するTRU廃棄物に対する合理的な管理は非常に重要な課題である。TRU元素を含む液体及び固体廃棄物は、主として臨界実験のための核燃料調製設備及びホットセル($$alpha$$$$gamma$$セル)やグローブボックスで行われる再処理やTRU廃棄物管理の実験から発生する。NUCEFにおけるTRU廃棄物管理は区分管理を基としており、廃棄物の減容及び液体廃棄物に含まれるTRU元素の再利用を最大限に行おうとするものである。廃棄物管理システムの確立には、固体廃棄物の区分管理のための測定技術、濃縮廃液からのアメリシウム回収及び安定化技術、並びに有機廃液及びその他の廃液の減容技術の開発が必要である。これらの技術は、NUCEFで行われる研究開発の成果を応用して開発される。

報告書

NUCEFアメリシウム廃液の高度処理技術の開発(研究計画)

峯尾 英章; 松村 達郎; 津幡 靖宏

JAERI-Tech 96-047, 42 Pages, 1996/10

JAERI-Tech-96-047.pdf:1.58MB

NUCEFで発生する高濃度のアメリシウムを含む廃液を対象に、アメリシウムの回収、TRU廃棄物の発生量低減が可能な高度処理プロセスの開発のための研究計画をまとめた。このため、対象廃液の性状と所要分離条件を整理するとともに、文献調査をもとに、アメリシウム分離基本プロセス概念の提案とプロセス具体化上の課題の摘出及び課題解決のための実験の進め方などについて検討した。

報告書

ネプツニウムおよびプルトニウムの光化学分離に関する基礎試験

和田 光二*

PNC-TN8410 90-050, 62 Pages, 1990/04

PNC-TN8410-90-050.pdf:1.14MB

レーザー光を用いた核燃料サイクル技術の特徴として、次のような利点が考えられている。(1)レーザー光の波長選択性、短い波長巾およびパルス化等を利用して、対象物質の選択的励起、分離が可能となる。(2)ネプツニウムやルテニウムなどウラン・プルトニウム製品に同伴する元素の濃度プロファイルを制御できることからウラン・プルトニウムの品質管理を高度化できる。(3)酸化還元に必要な酸化還元試薬の代わりに、レーザーによって誘起される光酸化還元反応を利用するため、廃棄物量を低減できる。また、高レベル放射性廃液から、資源物質を回収する事により、廃棄物として処分される元素量を低減できる。(4)化学薬品の代わりにレーザーエネルギーを利用するので、プロセスが単純になり装置を小型化する事ができ、遠隔操作性のため新たな耐放射性機器や特殊な遠隔保守技術の開発の必要がないことにより高い経済性が得られる。(5)レーザー発生装置を、反応容器から距離的に引き離せるところから優れた遠隔操作性が得られる。これらの多くの優れた特徴を有するレーザー分離技術を群分離技術およびピュレックス法核燃料再処理工程技術等に導入することにより核燃料サイクル技術の一層の高度化を図れると期待される。そのための手始めとして、文献調査および基礎実験を実施した。まず、核燃料再処理工程に反映できるレーザー化学の適用性を探るため、プルトニウムおよびネプツニウムを使用した基礎試験を行った。今回の試験は、プルトニウム精製工程でプルトニウムに同伴してしまうネプツニウムの除去を目的とした、光酸化還元原子価調整を試み、その可能性を確認した。

論文

Extraction chromatography in the DHDECMP(XAD-4)-HNO$$_{3}$$ system

吾勝 常勲; 木村 貴海

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 140(1), p.195 - 203, 1990/00

 被引用回数:9 パーセンタイル:30.78(Chemistry, Analytical)

TRU分離のためのDHDECMP抽出クロマトグラフィ用樹脂をつくった。保持体と抽出剤を水中で数時間攪拌する。保持体には有機吸着材、アンバーライトXAD-4を用いた。本法で、(1.13$$pm$$0.03)g、DHDECMP/g、XAD-4の樹脂ができる。この樹脂について、使用損耗ならびに適用性を調べた。前者では、バッチ法で3.5M硝酸溶液と反復50回振り合わせた。抽出剤の減量率は1%以下であった。後者では、カラム法で廃液を処理した。95%の収率で$$^{241}$$Am、113mgを回収した。

論文

中性子放射化-抽出クロマトグラフィーによるジルコニウムおよびジルカロイ中のハフニウムの定量

米澤 仲四郎; 田村 則; 大西 寛

分析化学, 23(7), p.764 - 768, 1974/07

ダイフロン-シクリヘキサノンを固定相とし、チオシアン酸塩を含む溶液を移動相とした抽出クロマトグラフィーによりジルコニウムからハフニウムを分離した。この分離法を用い、ジルコニウムおよびジルカロイ中の0.5~200ppmのハフニウムを放射化分析によって定量した。試料とハフニウム標準を原子炉で照射し、試料を溶解する。6M塩酸溶液にして$$alpha$$-ベンゾインオキシムで$$^{9}$$$$^{5}$$Nbを抽出除去した後3Mチオシアン酸アンモニウム-1.5M硫酸アンモニウム-1.2M塩酸溶液にしてカラムに通し、$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{1}$$Hfを保持させ、$$^{9}$$$$^{5}$$Zrを溶離する。つぎに$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{1}$$Hfを2M硫酸で溶離し、その放射能を測定する。ハフニウムの平均回収率は93%で、ジルコニウムの除染係数は4$$times$$10$$^{4}$$であった。標準試料等の分析結果は他の値と比較的よく一致した。

論文

抽出クロマトグラフィー分離を用いるジルコニウム,ジルカロイおよびニッケル基合金中のタンタルの放射化分析

米澤 仲四郎; 田村 則; 大西 寛

分析化学, 22(4), p.437 - 443, 1973/04

ダイフロン-メチルイソブチルケトンを固定相にした抽出クロマトグラフィーにより、多量に存在する$$^{9}$$$$^{5}$$Zr、$$^{9}$$$$^{5}$$Nb、$$^{5}$$$$^{1}$$Cr、$$^{6}$$$$^{0}$$Coなどからの$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{2}$$Taの分離法を検討した。この分離法を利用した放射化分析法によってジルコニウム、ジルカロイおよびニッケル基合金中のタンタルを定量した。原子炉で熱中性子照射した試料を溶解し、メチルイソブチルケトン(MIBK)を飽和したINフッ化水素酸-2N塩酸溶液にして、ダイフロン-MIBKカラムに流す。タンタルは定量的に、セリウムは多少保持されるが、ジルコニウム、ニオブなどは溶離される。カラム中の$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{2}$$Taは過酸化水素水(1+20)で溶離し、その$$gamma$$線スペクトルの1.05~1.55MeVのピーク面積からタンタル量を求めた。この方法を標準試料等に適用し、よい結果が得られた。

口頭

MA回収用吸着材の放射線劣化に関する研究

竹内 正行; 渡部 創; 佐野 雄一; 小泉 務

no journal, , 

本研究では、抽出クロマトグラフィ法のプロセス安全性や耐久性の評価に反映する目的で、MA回収用候補抽出剤TODGAを対象に、$$gamma$$線等によって生成する吸着材劣化物の同定を行った。機器分析の結果から、TODGA系吸着材の主な劣化生成物として、製品側に同伴する可能性のある液相試料ではベンズアルデヒド、ヘプタン酸、プロパナール、酢酸が同定され、硝酸エステルの同伴も示唆された。また、吸着材に残留する劣化物は、$$N$$,$$N$$-ジオクチルアセトアミド、ジオクチルアミン、$$N$$,$$N$$-ジオクチルホルムアミドの他、TODGA分子のオクチル基が開裂した化合物など、TODGA由来の成分が主であり、処理に伴う吸着材上の蓄積が予想された。

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