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論文

鉄鋼材料における水素昇温脱離解析のモデリングの現状と課題

海老原 健一

まてりあ, 57(7), p.338 - 344, 2018/07

鉄鋼材料における水素脆化の機構を理解するためには、材料中の水素の欠陥による捕獲状態やその変化を知る必要があり、その水素捕獲状態を推測するための有効な実験方法の1つとして昇温脱離解析がある。この解析では水素を含む試料の温度と脱離する水素量との関係である昇温脱離曲線が得られるが、その曲線から水素を捕獲する欠陥を同定するために数値シミュレーションが必要となる。本解説では、日本金属学会の依頼に基づき、数値シミュレーションモデルの種類や特徴、適用例を説明し、昇温脱離曲線のシミュレーションに関する最近の進展について記述した。

論文

Determination of detrapping and trapping rate constants for hydrogen based on experimental thermal desorption spectra

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

Proceedings of 2016 International Hydrogen Conference (IHC 2016); Materials Performance in Hydrogen Environments, p.470 - 477, 2017/00

鉄鋼の水素脆化機構を理解するためには、鋼材中の欠陥における水素トラップ状態を推定する必要あり、水素昇温脱離解析はそのための有効な方法である。しかし、水素昇温脱離解析で得られる昇温脱離スペクトルは、欠陥による水素トラップの情報を含むが、実験条件や水素拡散に影響されるため、数値シミュレーションによる昇温脱離スペクトルの解釈が必要となる。本研究では、数値シミュレーションに必要となる水素のデトラップ及びトラップ速度定数を、焼戻しマルテンサイト鋼の拡散の影響を無視できる程度の厚さの板状試料から得た実験昇温脱離スペクトルから決定し、その速度定数を用いてよりサイズが大きい棒状試料から得たスペクトルの再現を試みた。その結果、得られた速度定数を使ったモデルは、そのスペクトルをうまく再現することができた。この結果から、拡散が無視できる程度の試料の実験スペクトルから得た速度定数は、サイズや形状が異なる試料のスペクトルのシミュレーションでも使えることが分かった。

論文

空孔型欠陥トラップサイトの変化を考慮した水素昇温脱離モデリングの検討

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因と特性評価研究会中間報告会」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.30 - 35, 2016/09

鉄鋼の水素脆化機構を理解するために必要な鉄鋼中の水素トラップ状態を推定するために、昇温脱離解析(TDS)で得られる水素昇温脱離スペクトルが用いられる。近年、水素添加しひずみを与えた焼戻しマルテンサイト鋼における空孔型欠陥の生成が報告されていることから、そのような鋼材の試料における空孔型欠陥が水素トラップ状態への影響を評価するため、空孔型欠陥が温度によって変化する過程を組み入れた昇温脱離モスペクトルの数値モデルについて検討した。結果として、空孔の拡散及び消滅の過程のみを取り入れたモデルは、実験スペクトルの空孔の昇温脱離ピーク付近にピークを再現するが、空孔のピークと転位のピークの間の水素放出を再現できなかった。そして、空孔クラスターの簡易モデルを考慮したところ、空孔ピークと転位ピークの間に水素放出が現れる可能性が見られた。しかし、実験スペクトルの詳細な再現にはいたらなかった。それは、空孔クラスターの簡易モデルによるものと考えられる。

論文

焼き戻しマルテンサイト鋼の水素昇温脱離曲線の実験データに基づく数値的再現

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因、解析と評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.27 - 33, 2015/09

応力腐食割れの1つの形態と考えられる水素脆化の機構の理解には、鋼材内の水素偏析状態の適切な把握が必要である。昇温脱離解析は、水素を含む試料を一定割合で加熱し脱離した水素を測定し、試料の水素偏析状態を反映する昇温脱離曲線を得る実験的方法である。しかし、昇温脱離曲線は実験条件や水素拡散の影響を受けるため、水素偏析状態の情報の抽出には曲線の数値シミュレーションが必要となる。本発表では、昇温脱離曲線の数値シミュレーションにおいて、従来過去の文献値や実験曲線へのフィッティングで決められていた計算パラメータであるデトラップ活性化エネルギーE$$_a$$とデトラップ速度定数の前指数因子p$$_0$$を、拡散の影響が無視可能な小さなサイズの試料の実験昇温脱離曲線から決定し、それらを用いた曲線の再現可能性について考察した。その結果、純鉄の場合、実験曲線から得られた両パラメータを用いることで脱離ピーク温度に関して従来よりよく実験値を再現できた。一方、焼き戻しマルテンサイト鋼については、得られたp$$_0$$を調節して得られたE$$_a$$と共に用いることで、同様にピーク温度を適切に再現できることが分かった。

論文

弾性応力下におけるマルテンサイト鋼中の水素起因格子欠陥の形成促進と水素脆化

土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也; 大島 永康*

NanotechJapan Bulletin (インターネット), 8(3), 5 Pages, 2015/07

水素を含んだ鉄鋼材料は含まないものに比べ、応力付与によって延性低下が著しく進展し、より破断しやすくなる(水素脆化問題)。水素脆化の機構は、材料中の格子欠陥形成と深く関係するとされているが、一般に格子欠陥の実験的評価が難しいため不明な点も多い。本研究課題では、水素脆化と格子欠陥との関係を明らかにするために、昇温脱離分析(TDA)と陽電子プローブマイクロアナライザー(PPMA)とを用いて、一定弾性応力下に保持された鉄鋼材料(焼戻しマルテンサイト鋼)の水素チャージによって形成する格子欠陥の検出を試みた。この結果、弾性応力下であっても水素をチャージすることで鋼中での原子空孔生成が著しく促進されること、さらに生成した空孔型欠陥が鋼の延性低下をもたらすことを明らかにした。

論文

水素脆化モデル構築のための原子及び連続体手法による粒界面上微小き裂近傍の応力分布の考察

海老原 健一; 蕪木 英雄; 板倉 充洋

「鋼の機械的特性に及ぼす水素の効果とその評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), 6 Pages, 2014/09

水素脆化は鉄鋼材料の強度低下や破壊をもたらす要因の1つであり、その機構の解明が求められている。高強度鋼の遅れ破壊や溶接部の低温割れは、偏析水素による粒界強度低下が主な原因と考えており、その機構は応力腐食割れと同様と考えられる。粒界強度低下に基づく水素脆化モデルでは、水素による粒界強度低下を原子レベルスケールの計算で評価し、その情報を用い巨視的スケールの強度やき裂進展の評価がなされているが、両スケール間におけるスケールのモデル化についてはあまり明確でない。特に、微視き裂先端での応力集中について、き裂周囲を弾性体とするモデルがあるが、その妥当性も明確でない。本研究では、微視き裂を含みその周囲に転位がない系の引張によるき裂周囲の応力を分子動力学(MD)と連続体計算(FEM)の計算手法で評価し、その差異について考察した。その結果、1%以下の低いひずみでは、両手法による応力分布は同様の結果となったが、それ以上になるとき裂先端の応力集中部から両者の差が大きくなった。また、応力集中のモデル化については、き裂周辺を単なる弾性体とするだけではMDの結果を再現できなかった。

論文

First-principles study on segregation energy and embrittling potency of hydrogen in Ni$$Sigma$$5(012) tilt grain boundary

山口 正剛; 志賀 基之; 蕪木 英雄

Journal of the Physical Society of Japan, 73(2), p.441 - 449, 2004/02

 被引用回数:11 パーセンタイル:39.4(Physics, Multidisciplinary)

水素を含むニッケル$$Sigma$$5(012)傾角粒界と(012)表面の電子構造を、フルポテンシャル補強平面波法を用いて計算した。そして、水素が粒界/表面にあるとき、固体内部にあるときの結合エネルギーを計算した。Ni(111)表面に水素があるときの結合エネルギーも計算し、実験と比較したところよく一致した。水素が$$Sigma$$5(012)粒界/表面にあるときと、固体内部にあるときのエネルギー差を計算してそれを粒界/表面偏析エネルギーとし、2つの偏析エネルギーの差を脆化能(embrittling potency)として計算した。水素の偏析するサイトは全エネルギーの最小化から求めた。結果として、水素原子はバルク内部よりも$$Sigma$$5粒界にいる方が約0.3eV/H安定であり、$$Sigma$$5粒界よりもその破面である(012)表面にいる方が、さらに約0.3-0.4eV/H安定であることがわかった。粒界空孔が余分なNi原子で占有された場合、粒界エネルギーが約10%増加するが、その場合も計算を行った。この場合、粒界偏析エネルギーは減少して偏析が起こりにくくなることがわかった。加えて、水素原子が粒界,表面,バルク中にあるときのゼロ点振動エネルギーの計算も行ったが、結果はすべて0.12-0.16eV/Hの範囲に収まった。そのため、粒界/表面偏析エネルギーや脆化能に対するゼロ点振動エネルギーの影響は小さいと考えられる。

論文

Low activated materials as plasma facing components

日野 友明*; 廣畑 優子*; 山内 有二*; 仙石 盛夫

Proceedings of IAEA 18th Fusion Energy Conference (CD-ROM), 5 Pages, 2001/00

核融合原型炉以後の低放射化構造材候補であるフェライト鋼(F82H)、バナジウム合金(V-4Cr-4Ti)、炭化珪素複合材(SiC/SiC)について、それらの真空工学特性、プラズマのある環境での表面物性等を調べ、評価した。F82Hについては酸化しやすく、脱ガス量が多いことから、600度C程度の予備ベーキングが必要であることがわかった。V-4Cr-4Tiについては、JFT-2Mトカマク環境下に約9ヶ月間置き、約200nmの酸化層が生成されて水素吸蔵が抑制されることを見いだした。その結果、危惧されていた水素脆化は酸化層により制御できる可能性がある。SiC/SiCについては、水素吸蔵は炭素と同程度であるが、化学的損耗は無視し得る程度に小さいことが判明した。

論文

JFT-2Mトカマク装置の放電にさらされたバナジウム合金の水素捕捉

小田 知正*; 廣畑 優子*; 日野 友明*; 仙石 盛夫

真空, 43(3), p.325 - 328, 2000/03

将来の核融合炉構造材料の候補材であるバナジウム合金の水素捕捉について調べ、その捕捉量とTi-O酸化層との関係を明らかにした。JFT-2Mトカマク環境下に置いた試料には約200nmの酸化層が形成され水素捕捉が約2ppmと小さいが、同様の現象が人為的に酸化させた場合も観測された。この場合の酸化層の厚さは、酸化時の試料温度を100$$^{circ}C$$,300$$^{circ}C$$,450$$^{circ}C$$と変えた場合それぞれ240,460,30nmと異なり、それぞれの厚さに対して水素捕捉量を調べた結果160nm以上の酸化層が形成された場合捕捉が抑制され、実機での結果と矛盾しないことがわかった。このことは、水素脆化低減策の検討のうえで重要な情報となる。

論文

Metal-hydride characterization and mechanical properties of Ti-6Al-4V alloy

石山 新太郎; 深谷 清; 衛藤 基邦; 宮 直之

Journal of Nuclear Science and Technology, 37(2), p.144 - 152, 2000/02

Ti-6Al-4V合金の水素吸蔵/放出特性並びに373K~773Kで0.1-5MPaの水素圧力下で水素吸蔵させた同材料の機械的特性を調べた。P-C-T試験の結果、Ti-6Al-4V合金は473Kにおいて水素吸蔵両のプラトー領域を有し、最大3wt.%/H2の水素を吸蔵することが明らかとなった。また、その結果水素吸蔵試験片はこなごなになった。同材からの吸蔵水素の乖離は773K以下で生じた。現在設計検討中のJT-60SUの試験条件すなわち、0.1~10MPa水素圧力下で室温~773Kの状態では、Ti-6Al-4V合金表面の酸化膜の働きにより水素化が抑制されることが明らかとなった。また、材料中の水素吸蔵量が0.1wt.%H2以下の場合、Ti-6Al-4V合金の機械的特性は劣化しないことがわかった。

論文

ジルコニウム合金上に化学緻密化法によって形成した酸化クロムコーティング膜の機械的特性

宮島 生欣*; 河村 弘; 原田 良夫*; 中田 宏勝

日本セラミックス協会学術論文誌, 98(1139), p.721 - 725, 1990/07

核融合炉用の燃料であるトリチウムは、Li含有セラミックス等を中性子照射することによって製造される。このLi含有セラミックスを入れる照射容器材はジルコニウム合金であり、これはトリチウムによって水素脆化を起こす。その水素脆化を防止するために必要なセラミックスコーティング膜或はコーティングされた照射容器材の機械的特性を把握するために、引張試験、扁平試験、引張試験時及び扁平試験時のアコースティックエミッション(AE)測定を行った。本試験の結果、コーティング処理後の照射容器材は使用に耐えうる強度を有すること、また、コーティング膜の剥離及びクラックに対応したAE信号及び応力変化が発生することが明らかになった。

報告書

核融合炉燃料精製システム用パラジウム合金膜に関する研究; 材料試験,I:機械的強度

吉田 浩; 柏井 俊彦*; 成瀬 雄二

JAERI-M 85-113, 53 Pages, 1985/08

JAERI-M-85-113.pdf:4.52MB

核融合炉燃料ガス精製工程にパラジウム合金膜法を適用する場合、D-Tガス雰囲気下での合金膜の水素脆化やトリチウム壊変生成物$$^{3}$$Heによる膜の劣化について十分な検証が必要となる。このため、現在米国ロスアラモス国立研究所のTritium Systems Test Assembly施設で、原研が選定した多元系合金膜についてT$$_{2}$$ガスによる長期間耐久試験及び引張強度試験などの材料試験を行っている。本研究は、これらの試験結果との比較・考察を行うために必要なトリチウム代替ガス(H$$_{2}$$,N$$_{2}$$)雰囲気下での機械的性質及び金相に関するデータ取得を目的として実施したものである。

論文

Effects of impurities on hydrogen permeability through palladium alloy membrane at comparatively high pressure and temperatures

吉田 浩; 小西 啓之; 勝田 博司; 成瀬 雄二

J.Less-Common Met., 89, p.429 - 436, 1983/00

 被引用回数:56 パーセンタイル:3.18

パラジウム合金膜法は、核融合炉燃料精製系に適用が検討されているものの一つであり、本研究はその可能性を調査するために膜の透過特性への不純物の影響を測定したものである。実験は実際の運転条件を考慮して、120~1300kPa、313~853Kの範囲で行なった。多元系(Pd-25wt%Ag、Au、Ru)合金について、10~10000ppmの濃度範囲でCH$$_{4}$$、NH$$_{3}$$、CO、CO$$_{2}$$、N$$_{2}$$を含む水素は水素透過特性に被毒などの影響を与えないことが確認された。真空ポンプ油によって汚染された膜は透過係数の低下を生じるが、空気中でのベーキングと水素還元処理によって容易に回復される。(活性化処理)パラジウム拡散器内では、パラジウムの触媒作用による化学反応も観測される。

報告書

Effects of Impurities on Hydrogen Permeability Through Palladium Alloy Membrane at Comparatively High Pressure and Temperature

吉田 浩; 小西 哲之; 勝田 博司; 成瀬 雄二

JAERI-M 82-013, 21 Pages, 1982/03

JAERI-M-82-013.pdf:0.53MB

核融合炉燃料精製法としてパラジウム合金膜法の適用可能性を検討したものである。実験では国産の多元素合金膜Pd-Ag(Au・Ru)を使用し、不純物としてはプラズマ排ガス中に含まれると予想されているNH$$_{3}$$、CH$$_{4}$$、CO、CO$$_{2}$$、O$$_{2}$$、N$$_{2}$$等に着目した。操作温度、圧力は実機の設計データを得る目的から、夫々700K及び120~1200kPaを選定した。この実験において、多元系合金膜の被毒現象は全く認められないことから、パラジウム膜法がプラズマ排ガスを対象とした精製プロセスに使用できる見通しを得た。なお、この合金膜が真空ポンプ油蒸気により汚染された場合にも簡単な復活処理(空気ベーキング)により容易に元の透過性能に回復できることを確かめた。パラジウムの触媒作用により種々の化学反応が生ずること、その生成物による被毒作用のないことなども実証された。

口頭

Vacancy analysis with a positron microprobe for hydrogen embrittlement under elastic stress of tempered martensitic steels

大島 永康*; 土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也

no journal, , 

鉄鋼材料の水素脆化において、欠陥の形成に関する研究は重要である。我々は高強度鋼と水素による欠陥の導入の関係について、パルス化陽電子マイクロビームによる陽電子消滅寿命測定システムである陽電子マイクロアナライザーを用いて研究を行ってきた。陽電子消滅の平均寿命による評価では、弾性応力下において水素によって、空孔や空孔の集合体の形成が示唆されていた。今回、我々は、陽電子消滅寿命スペクトルを成分解析することで、水素による試料中の変化の詳細について調べた。その結果、多くの陽電子が空孔で消滅していることが示唆された。このことから、空孔は転位との複合体として形成されている可能性が示された。

口頭

鉄鋼材料の水素熱脱離解析に関する数値シミュレーション

海老原 健一

no journal, , 

応力腐食割れの機構の1つの候補である水素脆化の機構を理解するため、水素昇温脱離解析を用いて材料中の水素の状態の推定がなされている。昇温脱離法では、一定割合で加熱する試料から放出される水素量を試料温度に対して測定することから様々な要因が測定結果に含まれる。したがって、測定結果の数値シミュレーションによる解釈が不可欠となる。本発表では、鉄鋼材料に対する水素昇温脱離解析に用いられてきた数値シミュレーションモデル及びその適用例と併せて、平成19年から平成23年に実施されたNEDOプロジェクト「鉄鋼材料の革新的高強度・高機能化基盤研究開発」及び平成21年から平成25年に実施された鉄鋼協会の「水素脆化研究の基盤構築」研究会で得られた結果について紹介する。さらに、アルミニウム材料における水素昇温脱離解析へのモデルの適用について簡単に考察する。

口頭

水素昇温脱離解析に関する数値シミュレーション

海老原 健一

no journal, , 

本講演は、JFEテクノリサーチの依頼によるものである。水素脆化研究において鋼材中の水素の存在状態の評価は欠くことができないが、水素熱脱離解析はその代表的な実験的解析法の1つである。講演内容は、水素熱脱離解析で得られる結果の解釈に必要な数値計算法についてであり、数値解析モデル、解析例、さらに必要なパラメータや解析で用いられる試料形状に対する近似ついて解説する。

口頭

Size effect on evaluation of detrapping rate constants for hydrogen in thermal desorption analysis of ferritic steels

海老原 健一; 蕪木 英雄; 高井 健一*

no journal, , 

応力腐食割れの原因の1つと考えられる水素脆化の機構を明確にするためには鋼材中の水素状態を適切に把握する必要がある。昇温脱離解析法は、水素を含む鋼材試料を一定割合で加熱して放出水素量を測定して得た昇温脱離曲線から水素状態を推定する実験手法である。しかし、昇温脱離曲線には、鋼材中での水素状態の情報以外に、実験条件や初期水素分布の影響が含まれるため数値シミュレーションによる解釈が必要である。昇温脱離曲線の数値シミュレーションに必要なデトラップ速度定数は実験昇温脱離曲線から同定することが可能であるが、その同定方法は試料サイズに影響される。本発表では、実験条件で変わりうる初期水素分布に対する、その同定方法の試料サイズ依存性の違いを考察した。結果として、初期水素分布の影響は試料サイズが大きくなると顕著になるが、純鉄において約2mm以下、焼戻しマルテンサイト鋼では約8mm以下のサイズでは、その影響は非常に小さいことが分かった。

口頭

純アルミニウムにおける水素昇温脱離スペクトルの数値シミュレーションによる考察

海老原 健一; 山口 正剛; 都留 智仁; 板倉 充洋

no journal, , 

アルミニウム合金における応力腐食割れは水素脆化が原因と考えられており、合金中の水素存在状態の推定には昇温脱離解析が用いられている。本研究では、アルミニウム合金における水素拡散・トラップの挙動を理解することを目指し、既報の二つの純アルミニウムの水素昇温脱離スペクトルを数値シミュレーションによって再現し、さらに第一原理計算の結果を基とした考察から、それぞれのスペクトルに含まれる3つのピークの解釈について考察した。その結果、両者の最も低温側の第1ピークに粒界からの水素放出の影響の可能性があることが示唆された。また、第2、第3ピークについては、第一原理計算で評価されたトラップエネルギーより大きめの値が出ていることが明らかとなった。

口頭

Elastoplastic deformation behavior of textured high strength steel after hydrogen charging studied by neutron diffraction

徐 平光; 石島 暖大; Qiu, H.*

no journal, , 

For ultrahigh strength steels, the hydrogen absorption from the environment may cause the hydrogen embrittlement (HE) phenomenon at a service loading much less than the nominal yield strength. Since HE has higher Charpy impacting susceptibility along RD (rolling direction) than along TD (transverse direction) in cold rolled steels, effects of texture and hydrogen charging on elastoplastic deformation of high strength steel plates are valuable to be investigated. In our research, though all the hydrogen-charged samples show typical ductile fracture characteristics in the macroscopic morphology, their total elongation and reduction in area decease to a certain content compared with the corresponding non-charged samples, e.g. 12% and 53% (hydrogen-charged RD sample) vs 15% and 65% (non-charged RD sample), confirming the occurrence of HE phenomenon. Generally, the tensile deformation of high strength steel with BCC crystal structure leads to the formation of $$<$$110$$>$$ fiber texture, and the large tensile strain means a higher integrated intensity ratio I$$_{110}$$/I$$_{211}$$ in the axial neutron diffraction pattern. It is interesting that the axial neutron pattern acquired from the necking fracture part of hydrogen-charged RD sample has a higher integrated intensity ratio than the corresponding necking fracture part of non-charged RD sample suggesting that the hydrogen charging accelerates the formation of $$<$$110$$>$$ fiber texture.

口頭

高燃焼度改良型燃料の反応度事故(RIA)及び冷却材喪失事故(LOCA)条件下における挙動,2; 高燃焼度改良型燃料のRIA時挙動

宇田川 豊; 村尾 裕之; 鈴木 美穂; 天谷 政樹

no journal, , 

原子力機構安全研究センターが規制庁受託事業として取り組んでいる高燃焼度改良型燃料の事故時挙動研究の内、改良合金被覆管を採用した燃料を対象に原子炉安全性研究炉NSRRで実施した反応度事故模擬実験及び燃料試験施設で実施した照射後試験の成果について報告する。本事業で実施した実験は、M-MDA(応力除去焼鈍材), M5, 低スズZIRLO等改良合金被覆管について現行のペレット被覆管機械的相互作用(PCMI)破損しきい値が適用可能であること、また被覆管水素濃度や燃料初期温度の影響等、PCMI破損限界に関する従来の理解とこれに基づく評価手法の妥当性を示した。本報では、上述の成果に基づき原子力機構が検討を進めているRIA基準案とその考え方についても併せて紹介する。

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