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論文

Preliminary study on separation of Dy and Nd by multi-step extraction using TDdDGA

佐々木 祐二; 伴 康俊; 森田 圭介; 松宮 正彦*; 小野 遼真*; 城石 英伸*

Solvent Extraction Research and Development, Japan, 27(1), p.63 - 67, 2020/00

Ndマグネット中のDyを溶媒抽出で分離回収する方法の基礎研究を行った。DyはNdよりも価値が高く、これを回収して再利用することは意義深い。我々はランタノイドを効率よく抽出するDGA(ジグリコールアミド化合物)を用いてDyを単離する条件の検討を行った。抽出容量の高いTDdDGA(テトラドデシルジグリコールアミド)を用いて溶媒抽出を行うと、Dy/Nd分離比は17-18であった。効率よく相互分離を行うために、向流接触の溶媒抽出を採用した。0.1M TDdDGA/n-ドデカン、0.3M硝酸の条件で4段の向流接触抽出を行ったところ、有機相にDyを92%、その中にNd 0.7%回収できることを確認した。

報告書

硝酸浸漬後における非鉄金属材料表面の調査

川野辺 一則*; 大橋 和夫*; 竹内 正行; 武田 誠一郎

PNC-TN8410 97-433, 50 Pages, 1997/12

PNC-TN8410-97-433.pdf:1.34MB

(目的)硝酸溶液中に浸漬した非鉄金属材料(Ti,Ti-5Ta,Zr)の表面状態および酸化皮膜を調査する。(方法)3M硝酸およびCr6+添加3M硝酸溶液中にTi,Ti-5TaおよびZrを沸騰96時間浸漬し、SEMによる表面状態の観察およびXPSによる酸化皮膜の調査を行った。(結果)(1)3M硝酸およびCr6+添加3M硝酸溶液中に96時間浸漬したTi,Ti-5TaおよびZrの表面状態は、試験前の研磨痕が確認された。しかし、3M硝酸で行った試験のTi,Ti-5Ta表面は、若干腐食による肌荒れが認められた。(2)いずれの試験条件においても、Tiの酸化皮膜は、TiO2,Ti-5Taの酸化皮膜は、TiO2と若干のTa2O5,Zrの酸化皮膜は、ZrO2であった。また、若干O-H結合の水酸化物が含まれていると考えられる。(3)いずれの試験条件においても、TiおよびTi-5Ta最表面酸化皮膜は、TiO2とTi2O3で構成され、その割合は、TiO2の方が多いことが分かった。(4)3M硝酸で行った試験のTiおよびTi-5Taの腐食速度は、Cr6+添加試験と比べて若干大きく、酸化皮膜の厚さは約800$$AA$$から900$$AA$$と推定される。また、Cr6+添加3M硝酸で行った試験の腐食速度は小さく、酸化皮膜の厚さも薄く約140$$AA$$と推定される。一方、Zrは、ほとんど腐食せず酸化皮膜の厚さは約220$$AA$$と推定される。(結論)3M硝酸で行った試験のTiおよびTi-5Taの表面状態は、腐食により若干肌荒れし、酸化皮膜は厚く成長することが分かった。Cr6+添加3M硝酸で行った試験のTiおよびTi-5Taの腐食速度は小さく、酸化皮膜は薄いことが分かった。Zrの酸化皮膜はいずれの試験においても、ZrO2で優れた耐食性を示した。

報告書

Ruを含む硝酸溶液中でのステンレス鋼の電気化学的特性

永井 崇之; 大橋 和夫; 川野邊 一則*; 竹内 正行; 武田 誠一郎

PNC-TN8410 97-425, 34 Pages, 1997/11

PNC-TN8410-97-425.pdf:1.01MB

(目的)硝酸溶液中にルテニウムを添加した場合のステンレス鋼の電気化学的特性を調査する。(方法)溶液環境を支配する因子(Ru濃度、硝酸濃度、等)をパラメータとして、304ULC、310Nbの腐食電位および分極曲線の測定を行った。(結果)(1)純硝酸とRu共存環境における304ULCおよび310Nbを比較した場合、Ruの添加により腐食電位は約200mV以上高くなることが分かった。(2)Ru濃度が高くなるに従って、304ULCおよび310Nbの腐食電位は上昇し、不働態と過不働態の境界から過不働態へ移行することが分かった。(3)Ru共存環境における304ULCおよび310Nbの硝酸濃度の影響は硝酸濃度が高くなるに従って、腐食電位は上昇し、不働態から過不働態へ移行することが分かった。(結論)本試験により硝酸溶液中の304ULCおよび310Nbは、Ru濃度、硝酸濃度が高くなるに従って腐食電位が上昇し、不働態から過不働態へ移行することが確認できた。

報告書

硝酸溶液中でのクロム酸化反応とステンレス鋼の腐食加速機構

竹内 正行; 川野邉 一則*; 永井 崇之; 大橋 和夫; 武田 誠一郎

PNC-TN8410 97-104, 56 Pages, 1997/04

PNC-TN8410-97-104.pdf:2.1MB

(目的)再処理溶液中に腐食生成物として存在するクロム(以下,「Cr」という)を対象に,ステンレス鋼の腐食に与える影響および粒界選択型の腐食加速機構について調査し,特に影響の大きいCr(6)の酸化生成条件等を中心に検討する。(方法)ステンレス鋼の腐食に与えるCrの影響を評価する手法として,材料浸漬試験および電気化学試験を行った。また,粒界腐食の要因とされる微量元素の粒界偏析に関しては,オージェ電子分光法により粒表面および粒界の組成を比較することで評価した。さらに,Crの酸化反応条件について検討するため,硝酸濃度,溶液温度をパラメータとしたCr(3)共存溶液の加熱試験を実施するとともに,溶液のPt電位測定および試験後におけるCr(6)の定量分析等を行った。(結果)本試験の結果から,得られた主な知見を以下に示す。(1)浸漬試験および電気化学試験結果から,同じ元素種でも,Cr(3)に比較して,Cr(6)の共存環境ではステンレス鋼の腐食電位が高電位側に移行し,粒界腐食を伴う腐食速度の著しい増加が認められた。(2)粒界腐食機構の要因とされる微量元素の粒界偏析については,オージェ電子分光法による測定では観察できなかった。(3)180時間程度の加熱試験結果から,沸点の条件では,酸化生成したCr(6)が硝酸濃度4M以上で定量的に検出された。(4)非破壊吸光光度法によるCrを指標としたステンレス鋼の腐食モニタリングで得られた腐食速度は腐食減少量からの算出値より低い値が得られた。(結論)ステンレス鋼の腐食に対するCrの影響はCr(3)に比べて、Cr(6)の共存環境で顕著である。この要因は硝酸よりもポテンシャルの高いCr(6)の酸化作用にあり,Cr(6)は高温,高濃度硝酸環境で酸化生成する可能性が示唆された。

報告書

再処理プラント用耐食合金の硝酸溶液中における摩耗腐食抵抗性に関する解析・研究,II; 金属Zrのフレッチング腐食に及ぼす硝酸温度の影響

坂入 正敏; 木内 清

JAERI-Research 95-031, 28 Pages, 1995/03

JAERI-Research-95-031.pdf:2.08MB

Zrは、酸化力の強い溶液中でも優れた耐食性を示すため、再処理硝酸溶液用として有望視されている材料である。しかし、摩耗腐食条件において不働態皮膜の欠落や保護性の低下により、耐食性が低下し易い性質を有している。本報告では、Zrの耐摩耗腐食抵抗性について、回転摺動型及び往復摺動型の摩耗腐食試験装置を用い、共材間で低負荷条件において温度を変え、試験を実施した。この結果、試験装置に依らず、Zrは大きな損耗速度を示し、運動量と損耗速度の間には良い相関が得られた。フレッチング腐食傾向の強い往復摺動型の試験では、損耗速度は顕著な温度依存性を示し、沸点で最大となった。さらに、Zrの低い摩耗腐食抵抗性及び温度依存性を、稠密6方晶特有の結晶学的性質による機械的強度と硝酸中への再不働態化速度等の温度依存性から解析・評価した。

報告書

再処理プラント用耐食合金の硝酸溶液中における摩耗腐食抵抗性に関する解析・研究,I; 主要候補材料間の摩耗腐食傾向の相異

坂入 正敏; 木内 清

JAERI-Research 95-030, 34 Pages, 1995/03

JAERI-Research-95-030.pdf:2.0MB

ジルコニウムやチタン等の耐食材料は、優れた耐食性を示す一方、摺動や擦過を受ける条件においてフレッチング腐食を生じ易いことが知られている。そこで、再処理プラント用材料である当該金属材料とR-SVS304ULCステンレス鋼の摩耗腐食傾向の違いについて、回転摺動型試験機を用いて、純水及び3規定硝酸溶液中で低い付加条件まで検討し、次の結果を得た。3規定硝酸中における損耗速度は、連続摩耗状態のピン側でSUS$$<$$Ti$$<$$Zrの順に速くなり、間欠摩耗状態のディスク側でもSUS$$<$$Ti$$<$$Zrの順に速くなった。純水におけるZrのピンのように摩耗が支配的である場合には、損耗速度と運動量に良い直線関係が得られた。Zrの摩耗腐食抵抗性が低い原因として、稠密6方晶特有の特定結晶面に沿った機械的強度が低いことが考えられる。

論文

Plutonium and uranium ion determination and differentiation besed on twin electrode flow coulometry

青柳 寿夫; 吉田 善行; 木原 壮林*

Anal. Chem., 59, p.400 - 405, 1987/00

 被引用回数:35 パーセンタイル:14.68(Chemistry, Analytical)

二段階カラム電極を用いるフロークーロメトリーを、硝酸溶液中Pu(III),(IV),(VI),V(IV)および(VI)の酸化状態別定量(Speciation)に適用した。試料溶液を1MHNO$$_{3}$$+0.5MNa$$_{2}$$SO$$_{4}$$溶液とし、第一段電極で妨害イオンを定量的に電解処理したのち、第二段電極で目的イオンをクーロメトリックに定量した。電解は極めて迅速に進行し,かつ溶液は第一段電極から第二段電極に短時間内に移行するので、電解生成物の不均化反応や酸化還元反応により目的イオン濃度が変動することはない。本法により、硝酸溶液中10$$^{-}$$$$^{5}$$~5$$times$$10$$^{-}$$$$^{2}$$Mのプルトニウムおよびウランイオンのspeciationが可能である。

報告書

Pu(VI)-吸光光度法による硝酸溶液中プルトニウムの定量; 東芝・受託調査結果報告

武藤 博; 吉田 善行; 青柳 寿夫; 安達 武雄; 小森 卓二

JAERI-M 86-032, 10 Pages, 1986/03

JAERI-M-86-032.pdf:0.39MB

再処理プロセスにおける硝酸溶液中プルトニウムの、オンラインモニタリング化学分析法として、Pu(VI)-吸光光度法を適用するための基礎デ-タを得る目的で行った、表記受託研究の調査結果をまとめたものである。0.1~5M硝酸中のプルトニウムイオンはCe(IV)を加える事によって迅速に かつ定量的にPu(VI)に酸化されること、およびこれに基ずいて、Pu(VI)の833nmにおける吸光度を測定し、溶液中全プルトニウムイオンを定量できることを明かにした。本法の検出下限は、5$$mu$$gPu/ml、5回繰り返し測定時の相対標準偏差は5%以下であった。

報告書

ウラニウム・プルトニウム溶液系の臨界計算II (硝酸溶液系の基本的臨界パラメータの検討)

三好 慶典; 阿見 則男; 館盛 勝一

JAERI-M 84-219, 58 Pages, 1984/12

JAERI-M-84-219.pdf:1.43MB

現在当研究室では、硝酸ウラニル、硝酸プルトニウム、及びU/Pu混合硝酸溶液についての臨界実験を行う臨界安全性実験施設(CSEF)の設計作業を進めている。核設計及び臨界安全設計において、溶液燃料の臨界量及び体系の増倍係数等の臨界パラメータを評価する場合、燃料密度及び構成原子の個数密度を臨界計算コードの入力として求める必要がある。本報第I部でCSEF設計用として原子個数密度算出式を提案したが、ここでは、第I部に引き続き、上記3種の燃料の基本的な臨界パラメータを評価した。計算体系としては、無限体系、水反射円筒体系を選択し、燃料濃度、同位体組成、溶液酸性度及び原子価等の臨界条件への効果について検討を行った。計算コードとしてはJACSコードシステムのKENO-IVを用いている。

報告書

ウラン,プルトニウム溶液系の臨界計算 I.溶液密度と原子個数密度の考察

館盛 勝一; 阿見 則男*; 三好 慶典

JAERI-M 83-047, 66 Pages, 1983/03

JAERI-M-83-047.pdf:1.57MB

ウラン、プルトニウム溶液系の臨界計算および臨界実験を行う際に必要な原子個数密度の計算式を導き、その計算コードを作成した。溶液の溶媒量は溶液の密度式からの計算により求めた。溶液密度式は、水溶液系では実測値からの実験式を、30%TBP-n・ドデカン溶液系では理論式を採用した。得られた結果を米国の臨界ハンドブックとして使用されている値と比較し考察した。

論文

放射性有機ヨウ素の生成とその抑制法

立川 圓造

原子力工業, 19(12), p.50 - 52,76, 1973/12

現在原子力施設では放射性有材ヨウ素の生成が問題となっている。最近、著者らの研究室では燃料再処理工場での放射性有材ヨウ素の生成をしらべ、得られた結晶をもとに、その生成の抑制法を検討した。これらの結果の概略をのべる。

論文

電位差滴定法による硝酸溶液中のプルトニウムの定量

江村 悟; 岡崎 修二

分析化学, 18(10), p.1264 - 1265, 1969/00

プルトニウムはその毒性のため、通常グローブボックス内で取り扱わなければならない。したがってその分析法は精度の高いことはいうまでもなく、操作においても前処理などに煩雑さのないことが望ましい。このような観点から酸化還元滴定法(電位差滴定法)を検討した。この方法に関してはすでに多くの報文があるが、これらの多くは亜鉛アマルガム、クロム(II)などによる還元を利用したものであり、前処理に熟練することが必要であるばかりでなく、試料が硝酸系の場合には硫酸塩、塩酸塩に変えたのも処理しなければならない不便がある。しかしチタン(III)による還元を用いればこのような操作が省略され、かつ精度よくプルトニウムが定量できる。種々の条件を検討したのも、湿式核燃料再処理プラントにおいて精製回収された硝酸プルトニウムの定量に適用し、満足すべき結果を得たので報告する。

口頭

使用済燃料再処理施設のステンレス鋼製高レベル廃液濃縮缶の腐食の研究,2; 缶内析出物とその腐食への影響の検討

上野 文義; 入澤 恵理子; 関 勝治; 阿部 仁

no journal, , 

減圧濃縮運転を行う再処理施設の高レベル廃液濃縮缶では、濃縮運転中に析出物が生成し、缶内に析出物が堆積すると報告されている。この析出物堆積による機器材料への腐食の影響を調べるため、模擬析出物としてガラスビーズを用い、ステンレス鋼試験片をガラスビーズに埋めた状態で非放射性模擬高レベル廃液中での浸漬腐食試験を行った。その結果、ガラスビーズ中に埋めた状態の方が溶液バルク中よりも腐食速度が抑制されることがわかった。

口頭

Effect of re-oxidation rate of additive cation on corrosion rate of stainless steel in boiling nitric acid solution

山本 正弘; 加藤 千明; 本岡 隆文; 入澤 恵理子; 伴 康俊; 上野 文義

no journal, , 

核燃料再処理施設容器に用いられるステンレス鋼は、沸騰硝酸中で含有する陽イオンの影響で粒界腐食を起こす。陽イオンは、ステンレス鋼表面で還元されることにより腐食を加速するが、その後のバルク溶液中で酸化され、さらに腐食を加速する。その際の酸化反応速度を測定した結果、Npイオンは、還元反応速度も大きくかつ再酸化速度も大きいため、微量に含有されるだけで激しい腐食を超すことを明らかにした。

口頭

新型被覆管材料12%Cr, 6%Al酸化物分散強化鋼の腐食挙動に及ぼす硝酸濃度の影響

安倍 弘; 高畠 容子; 佐野 雄一; 竹内 正行; 小泉 健治; 山下 真一郎; 坂本 寛*

no journal, , 

冷却材喪失時の過酷条件においても損傷しにくい新型燃料を開発することは、既存軽水炉の事故発生リスクを低減し、安全性を向上させる観点から非常に重要である。従来材料であるジルコニウム合金に替わる候補の一つに、12%Cr, 6%Al酸化物分散強化鋼(以降、FeCrAl-ODS鋼と表記)の開発が進められている。本研究においては、FeCrAl-ODS鋼の実用化に係る技術開発の一環として、核燃料再処理プロセスへの適合性を評価するため、FeCrAl-ODS鋼の腐食挙動に及ぼす硝酸濃度の影響について基礎的な評価を実施した。

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