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千葉 薫*; 松井 拓郎*; 茶竹 俊行*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 油谷 克英*; 新村 信雄*
Protein Science, 32(10), p.e4765_1 - e4765_13, 2023/10
被引用回数：2 パーセンタイル：9.29(Biochemistry & Molecular Biology)In structural biology, peptide bonds, fundamental linkages between hundreds of amino acids, of which a protein molecule is composed, have been commonly treated as a plane structure just as Linus Pauling et al. proposed. In this paper, a site-specific peptide bond relaxation mechanism by deuterons whose localization has been suggested by neutron crystallography is proposed. A comprehensive study using X-ray and neutron diffraction and 
N chemical shifts of individual amide nitrogen atoms within the same peptide bond strongly suggests the relaxation of the electronic resonance structure because of site-specific modulation by protons/deuterons localized on the electron orbital of the carbonyl oxygen.
田代 孝二*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 塙坂 真*; 吉澤 功徳*; 山元 博子*; 新村 信雄*; 田中 伊知朗*; 栗原 和男*; et al.
Macromolecules, 51(11), p.3911 - 3922, 2018/06
被引用回数：8 パーセンタイル：22.37(Polymer Science)The crystal structure of polydiacetylene giant single crystal has been analyzed on the basis of the two different methods of wide-angle neutron diffraction and X-ray diffraction. The X-ray result gives us the total electron density distribution. The neutron result tells the positions of atomic nuclei. As a result, the so-called bonded (or deformed) electron density, i.e., the electron density distribution due to the conjugation among the covalently bonded atoms along the polymer chain, can be estimated using the two information. The present report is the first example of the application of X-N method to the synthetic polymer species.
resolution茶竹 俊行*; 栗原 和男; 田中 伊知朗*; Tsyba, I.*; Bau, R.*; Jenney, F. E. Jr.*; Adams, M. W. W.*; 新村 信雄
Acta Crystallographica Section D, 60(8), p.1364 - 1373, 2004/08
被引用回数：34 パーセンタイル：88.04(Biochemical Research Methods)
由来ルブレドキシンの高い熱安定性の起源を明らかにするため、その変異型に対する1.6分解能中性子結晶構造解析(重水中で結晶育成)を生体高分子用中性子回折装置BIX-3(原研原子炉JRR-3内設置)を用いて行った。
由来ルブレドキシンは、通常の熱安定性を持つ常温菌由来のルブレドキシンと異なるアミノ酸残基部分を持つ。そこで、その中で重要と考えられる3つの残基を常温菌のものに変えた変異型を発現させ、その水素結合パターンを変異の無い野生型と比較した。その結果、変異を行った残基の一つで水素結合パターンの違いが明らかになった。これをもとに熱安定性の議論を行った。一方で、このタンパク質の水素/重水素置換率の詳細も調べた。その結果、ルブレドキシンの鉄-硫黄中心(酸化還元機能を司る)にかかわる4つのシステイン残基周辺は、最も水素/重水素置換が進んでいないということがわかった。これはこの周囲の構造が安定であることを示唆している。加えて、この高分解能な中性子構造解析により、水和水の秩序性も含めた詳細な水和構造が明らかになった。
栗原 和男; 田中 伊知朗; Adams, M. W. W.*; Jenney, F. E. Jr.*; Moiseeva, N.*; Bau, R.*; 新村 信雄
Journal of the Physical Society of Japan, Vol.70, Supplement A, p.400 - 402, 2001/05
生体物質中性子回折装置BIX-3(日本原子力研究所JRR-3M 1Gサイト)を用いてルブレドキシン(超好熱菌由来、分子量約6,000、鉄-硫黄タンパク質)の中性子構造解析を現在行っている。このタンパク質は熱安定性が高く、その安定性と立体構造の関係が注目されている。今回用いた結晶の大きさは2.0
2.01.0 mmであった。データはステップスキャン法で測定し、ステップ間隔は
軸の周り0.3°とした。露出時間は1フレームにつき約60-77分であり、全体では正味約35日間測定を行った。この回折測定では、d=1.5Å付近まで(コンプリートネスは76.8%)回折点を検出することができた。構造の精密化では301個の水素原子を含めた。現在のところ、分解能=1.5ÅでR因子=24.0%, R-free因子=26.3%である。また40個の重水素原子と29個の水和水を決定している。
栗原 和男*; 河野 史明*; 清水 瑠美*; 田村 格良; 玉田 太郎*
no journal, ,
量子科学技術研究開発機構(QST)が保有する中性子回折装置BIX-3, BIX-4(日本原子力研究開発機構・研究用原子炉JRR-3内設置)は、水素原子や水和水を直接観察した構造情報から、タンパク質の機能発現に必須なプロトン化状態の観察などで成果を上げてきた。さらに近年、両装置に対し高度化が施された。BIX-3では、二段式弾性湾曲Si完全結晶モノクロメータを導入することで装置測定分解能をサブまで随時拡大可能とした(高分解能測定モード時:(
=0.81))。その結果、タンパク質結晶から世界最高分解能(0.9)の中性子回折データセット取得に成功した。一方BIX-4では、冷中性子を用いることで測定可能となる試料結晶の格子長を最大160に拡張させた。回折装置本体はJRR-3炉室から同ビームホール・冷中性子ビームライン(C1-3ビームポート)へ移設され、利用
を可変とする機構が導入された。本発表では、両装置整備の詳細及び中性子回折データ取得の状況を報告する。
栗原 和男*; 河野 史明*; 清水 瑠美*; 田村 格良; 大原 高志; 茶竹 俊行*; 井上 倫太郎*; 平野 優*; 玉田 太郎*
no journal, ,
In Japan, two protein diffractometers using monochromatic neutron beams, BIX-3 and BIX-4, are operated in the research reactor, JRR-3. The BIX-3 uses thermal neutrons and is equipped with a double-bunk monochromator system where Si (111) and Si (311) monochromators are arrayed at the bottom and top bunk, respectively. This system contributed to the successful determination of a protein structure with sub-angstrom resolution. The BIX-4 uses cold neutrons and is equipped with a variable wavelength selection system suitable for use with an optimal wavelength depending on crystal quality and/or lattice length. This talk will also present a brief introduction to a plan to install new diffractometers in a new research reactor to be constructed at the "Monju" site.
栗原 和男*; 平野 優*; 廣本 武史*; 田村 格良; 玉田 太郎*
no journal, ,
タンパク質などの生体高分子を測定対象とするBIX-3, BIX-4(JRR-3炉室設置)は、直接観察された水素原子や水和水の構造情報から、タンパク質の機能発現に必須なプロトン化状態の決定や低障壁水素結合の生体高分子における初めての観察などの成果を上げてきた。この中性子を用いた構造機能研究は、回折装置を高性能化することで試料対象や回折データ測定可能領域を広げることができれば、今後の発展が大きく期待できる。(1)BIX-3,4のモノクロメータはSi(111)結晶で、装置の分解能はそれぞれ
= 1.5, 1.4である。モノクロメータをSi(311)結晶に変更し、短波長中性子を得て、装置仕様分解能としてサブレベルまでの高分解能化を実現した。(2)近年、JRR-3ビームホールの冷中性子ビームラインが高強度化されている。長波長ビームは大型の単位格子を持つ結晶からの反射の分離に有利なため、BIX-3,4の一方のビームホール移設を検討しており、得られる中性子強度利得および反射分離能について計算機シミュレーション等から性能評価を行っている。本発表では、これまでの高性能化の実施・評価結果を報告する。
栗原 和男*; 河野 史明*; 清水 瑠美*; 田村 格良; 玉田 太郎*
no journal, ,
研究用原子炉JRR-3において単色法を用いた中性子回折装置BIX-3及びBIX-4は水素原子や水和水を直接観察した構造情報からタンパク質の機能発現に必須なプロトン化状態の観察などで成果を上げており、さらに近年、以下のような両装置の高度化を実施した。BIX-3では装置測定分解能をサブまで随時拡大可能となっている。通常測定モード用のSi(111)結晶と高分解能測定モード用のSi(311)結晶(
=0.81)を上下に配置した二段式モノクロメータを装備しており、試料結晶に応じて随時、遠隔で切替可能としている。これにより高電位鉄イオウタンパク質結晶から世界最高となる0.9分解能の中性子回折データセット取得に成功した。BIX-4は各格子長が最大160の試料結晶も測定可能な性能を有している。高度化のため、回折装置本体はJRR-3炉室から同ビームホール・冷中性子ビームライン(C1-3ビームポート)へ移設され、中性子導管の一部スーパーミラー化、倒置型モノクロメータ及び利用
を可変とする機構が導入された。本発表では、中性子回折データ取得状況及び両装置整備の現状の詳細を報告する。
栗原 和男*; 河野 史明*; 清水 瑠美*; 田村 格良; 玉田 太郎*
no journal, ,
量子科学技術研究開発機構は単色法を用いた中性子回折装置BIX-3, BIX-4を運用している。近年、以下のような両装置の高度化を実施した。現在、BIX-3では装置測定分解能をサブまで随時拡大可能となっている。通常測定モード用のSi(111)結晶(=0.81)と高分解能測定モード用のSi(311)結晶(=0.81)が上下に組み合され、随時、遠隔で切替可能な二段式モノクロメータを装備している。これにより高電位鉄イオウタンパク質(HiPIP)結晶から世界最高となる0.9分解能の中性子回折データセット取得に成功した。BIX-4では、測定対象となる格子長が最大160の試料結晶も測定可能な装置性能を有している。回折装置本体は炉室からビームホール・C1-3ビームポートへ移設され、一部中性子導管のスーパーミラー化(m=2)、設置周囲状況を考慮した倒置型モノクロメータの採用と共に利用を可変とする機構が導入された(=48
111, 
=2.7 5.5)。本発表では、両装置の中性子回折データ取得状況及び両装置整備の現状の詳細を報告する。
の紹介栗原 和男*; 河野 史明*; 清水 瑠美*; 田村 格良; 玉田 太郎*
no journal, ,
量子科学技術研究開発機構は単色法を用いた中性子回折装置BIX-3, BIX-4を運用している。単色化には/2反射の無い弾性湾曲完全結晶Siモノクロメータ、検出器には高い熱中性子検出効率を持つと共に試料周囲の高い立体角カバー率を可能とする中性子イメージングプレート(NIP)が用いられている。近年、両装置に対して試料対象や回折データ測定可能領域を広げるための高度化を実施した。BIX-3では、二段式のモノクロメータシステムを導入することにより、装置測定分解能をサブまで随時拡大可能とした(高分解能測定モード時:(=0.81))。その結果、タンパク質結晶から世界最高分解能(0.9)の中性子回折データセット取得に成功した。一方BIX-4では、冷中性子を用いることで(JRR-3ビームホール・C1-3ビームポートへ移設)装置仕様として測定可能となる試料結晶の各格子長を最大160に拡張させた。また、その際に利用の可変機構も整備された。本発表では、両装置の詳細やこれまでの研究成果の紹介と高度化の内容・現状について報告する。
