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論文

Morphology change of CeO$$_{2}$$ thin film induced by He precipitation

芹澤 弘幸; 山本 春也*; 安永 和史*

QST-M-2; QST Takasaki Annual Report 2015, P. 68, 2017/03

これまでの研究で、FCCタイプのセラミックス中にヘリウムが析出すると、ガスバブルが形成され、更にガスの放出に伴い、その内圧が減少すると、負結晶ができることが分かっている。本研究では、二酸化セリウム薄膜中にヘリウムを析出させた場合の析出状況を、STEMによって観察した結果を報告する。本研究により、ガスバブルの分布状況とその形状、及びガス放出に伴い膜表面にブリスタが発生することが判明した。

論文

Improved liquid-crystal thermometry excluding human color sensation, Part1; Concept and Calibration

秋野 詔夫; 功刀 資彰; 一宮 浩市*; 光城 光二*; 上田 正昭*

J.Heat Transfer, 111, p.558 - 565, 1989/05

 被引用回数:31 パーセンタイル:86.79(Thermodynamics)

感温液晶による温度場の可視化は視覚によって温度分布の全体像を把握することができるため極めて有効な方法であるが、人間の色彩感覚が介在するため、精度の良い定量的計測や自動化はこれまで行われていなかった。著者らは、液晶の散乱反射光を透過波長帯の極めて狭い干渉フィルターによって分光し、液晶分布中から等波長領域を取り出すことによって、種々の波長に対する等温度場を決定する方法、即ち、狭帯域フィルター法を開発し、画像処理による等温線の検出に成功した。本報告は、狭帯域フィルター法の原理と校正結果及び画像処理技術を用いた等温線検出方法について述べたものである。

論文

色彩感覚に依存しない液晶温度計測; 狭帯域フィルター法

功刀 資彰*; 上田 正治*; 秋野 詔夫

日本機械学会論文集,B, 53(485), p.241 - 249, 1987/00

本報告は、液晶の散乱反射光を透過波長帯域の極めて狭い干渉フィルターによって分光し、等波長領域を取り出すことによって、種々の波長に対する等温度場を決定する方法(狭帯域フィルター法)について述べたものである。 その結果、(1)狭帯域フィルター法を画像解析を用いて実用化した,(2)校正実験の結果、本液晶膜については約29$$^{circ}$$C~約34$$^{circ}$$Cの範囲で$$pm$$約0.5$$^{circ}$$C以下の精度でフィルター中心波長とピーク輝度温度の関係が得られた,(3)マイクロカプセル化された液晶スペクトル特性が見出された,(4)等温線決定実験の結果、校正実験で得られた約0.1$$^{circ}$$Cの等温線の分解能がほぼ達成され、視覚では検出できなかった詳細な等温線分布が得られた。熱伝達率分布については視覚による結果と比較して誤差範囲内で一致した。

論文

Electron optical conditions for the formation of structure images of silicon oriented in (110)

西田 雄彦

Japanese Journal of Applied Physics, 19(5), p.799 - 806, 1980/00

 被引用回数:3 パーセンタイル:20.59(Physics, Applied)

多重スライス理論による電子顕微鏡像の計算に基いて(110)面上のシリコン結晶の高分解能構造像解析を行った。パラメータとして、結晶の厚さ,焦点外れ,対物レンズの絞りの大きさ,色収差や結晶方位の微小な傾き角を考慮し、像形成のための条件を検討した。その結果、最適像を得るには結晶の最適な厚さが存在し、又そこでは、最適な焦点外れ領域が周期的に現われることが分った。更に色収差や結晶の傾きの影響に対する許容範囲を検討した。

論文

Crystal structure images of silicon at some elevated voltages

西田 雄彦; 出井 数彦; 古野 茂実; 大津 仁; 桑原 茂也*

Proc.5th Int.Conf.on High Voltage Electron Microscopy, p.301 - 304, 1977/08

近年、結晶格子の電顕による直接観察がいくつか報告されているが、我々のグループでも昨年シリコン結晶の高分解能の格子像の撮影に成功した。この報告では、マルチスライス近似によって、$$<$$110$$>$$方向入射の場合の高分解能シリコン格子像を得る最適条件を検討する。サーベイ計算は結晶の厚さ、対物レンズの絞り、焦点外れについて行われ、観察像(100KV)と比較された。更により高いエネルギー(500,1000KV)の場合の最適な観察条件について議論する。

口頭

STEMによるイメージクリスタルの形状観察と今後の展望

芹澤 弘幸; 加治 芳行; 山本 春也*; 安永 和史*; 大石 佑治*; 山中 伸介*

no journal, , 

スパッタ法により、CeO$$_{2}$$薄膜(膜厚800nm)をSrTiO$$_{3}$$(001)基板上に製膜し、マッフル炉で2時間、1000$$^{circ}$$Cでアニールした。CeO$$_{2}$$は高温では容易に還元されてしまうため、薄膜試料のアニールは空気中で行った。高崎量子応用研究所のイオン注入装置により、薄膜試料に室温で130keVのヘリウム(3.75$$times$$10$$^{15}$$/cm$$^{2}$$)をイオン注入した後、大気中1500$$^{circ}$$Cで2時間アニールしてヘリウムを放出させた。薄膜表面をFIB-SEMで、薄膜断面をTEMで観察した。試料断面には、数nmオーダーのガスバブルが多数観察された。生成したガスバブルを詳細に観察した結果、薄膜表面には、ガス放出時に発生したと考えられるブリスタが多数発現していた。また、断面観察の結果、薄膜内部には、数十から100nm程度のサイズのガスバブルが多数発現していることが分かった。バブルのTEM像から、ガスバブルと思われたキャビティーは、ナノスケールの負結晶であることも判明した。

口頭

Recent research on image crystals; Discovery of shape-controllable cavities surrounded by facets in ceramics

芹澤 弘幸

no journal, , 

イメージクリスタルの発見から形状変化の解析に至る一連の研究成果を報告し、今後の研究計画について議論する。核燃料中のヘリウム挙動の研究を実施した際に、ヘリウムがセラミックス中に析出すると負結晶が発現することを偶然発見した。また、試料の温度履歴によって負結晶の形状が異なることから、負結晶の形状が内圧によって変化するという知見を得た。更に興味深いのは、負結晶の形状が内圧に釣り合う表面自由エネルギーだけで決まるのではなく、ステップフリーエネルギーにも依存することである。これまで、これらのエネルギーの関係は明確に定義されていなかったが、本研究により、表面自由エネルギーが平衡論でいうところの安定性を意味し、ステップフリーエネルギーは速度論でいうところの活性化エネルギーに相当することが判明した。我々はこのように形状変化可能な負結晶をイメージクリスタルと命名した。今後は、イメージクリスタル含有機能性セラミックス薄膜の開発を進めると共に、J-Park, SPring-8等の大型実験装置を用いて学術的側面からの研究を加速する。

口頭

Formation of a negative crystal in single crystal oxide

芹澤 弘幸

no journal, , 

本発表は、Plenary Speakerの依頼を受けて講演する招待講演である。これまで、FCC型酸化物の単結晶内に発現する負結晶の形状制御に関する研究を展開してきた。本講演では、He析出によって単結晶UO$$_{2}$$内に発現する負結晶の形状制御についての報告を中心に、これまでに発表したCeO$$_{2}$$薄膜試料中に発現する負結晶についても報告する。更に光学材料としての負結晶含有セラミックスの可能性について講演する。

口頭

Investigation on imagecrystal and future prospect

芹澤 弘幸

no journal, , 

照射材料工学研究グループは、セラミックス中に負結晶を作為的に発現させ、その形状を制御できることを発見した。このように形状コントロールが可能な負結晶を、イメージクリスタルと呼んでいる。これまでにFCCタイプのセラミックス中に見られたイメージクリスタルは、14面体, 38面体, 60面体の三種類である。イメージクリスタルは、HIPを使用してHeを溶解させたセラミックスを熱処理することによって形成される。発現するイメージクリスタルの形状は、He析出時の温度履歴によって変化する。表面積が大きくなる12面体のイメージクリスタルが形成されなかったことから、イメージクリスタルの形状は、内圧だけではなく、表面積にも依存することが判明した。現在我々は、ボイドからミクロンサイズまでのイメージクリスタルの成長過程を明らかにするための研究を実施している。その研究の一環として、Xe型超高温炉を用いた空気中での加熱による、バルクサイズの二酸化セリウム製造試験を開始した。二酸化セリウムは、高温では容易に還元されてしまうため、これまでに単相の単結晶を製造できたという報告はない。今後はヘリウム注入用の母材としてバルクサイズの二酸化セリウムを製造し、研究を進める。

口頭

Recent research on image crystals; Discovery of shape-controllable cavities surrounded by facets in ceramics

芹澤 弘幸

no journal, , 

負結晶とは、単結晶中に発生するキャビティーで、それ自体が格子面によって囲まれている実態のない結晶のことを言い、鉱物学の分野ではよく知られた存在である。我々は、UO$$_{2}$$中でのヘリウム挙動に関する実験を進めていて、ヘリウムガスバブルが、熱処理の過程でこの負結晶へと変化することを見出した。また、熱処理温度を変化させ、試料壁面に発現した負結晶の形状を詳細に観察するうちに、負結晶の形状が3種類あり、内圧の変化によって、その形状が決まることを明らかにした。格子面の成長過程で形成されるはずの立方八面体のキャビティーは、発見することができなかった。これは、格子面の表面積が異常に大きくなること、及びギブス・トムソン効果によるものではないかと推察される。本研究では、表面自由エネルギーの小さい${113}$${011}$よりも早く成長し始めることがわかった。この現象をSTEP FREE ENERGY MODELによって説明した。現在、静電加速器を用いてイオン注入したヘリウムを析出させることによりCeO$$_{2}$$薄膜中に発現させる試験を実施しており、既にナノメーターサイズの負結晶を発生させることに成功している。

口頭

Discovery of the shape controllable cavity surrounded by facets in ceramics

芹澤 弘幸

no journal, , 

負結晶とは、単結晶中に発生するキャビティーで、それ自体が格子面によって囲まれている実態のない結晶のことを言い、鉱物学の分野ではよく知られた存在である。我々は、UO$$_{2}$$中でのヘリウム挙動に関する実験を進めていて、ヘリウムガスバブルが、熱処理の過程でこの負結晶へと変化することに気が付いた。また、熱処理温度を変化させた試料をそれぞれ詳細に観察するうちに、負結晶の形状が3種類あり、内圧の変化によって、その形状が決まることが判明した。格子面の成長で考えられる立方八面体のキャビティーは、発見することができなかった。これは、格子面の表面積が異常に大きくなること、及びギブス・トムソン効果によるものではないかと推察される。本研究で、表面自由エネルギーの小さい${113}$${011}$よりも早く成長し始めることが判った。この現象を我々はSTEP FREE ENERGY MODELによって説明した。我々は現在、静電加速器を用いてイオン注入したヘリウムを析出させることによりCeO$$_{2}$$薄膜中に発現させる試験を実施しており、既にナノメーターサイズの負結晶を発生させることができることを確認している。

口頭

Formation of negative crystal in ceramics

芹澤 弘幸

no journal, , 

本発表は、酸化物燃料中でのヘリウム挙動を研究していた際に、偶然発見した負結晶の形成及び変形について広く知らしめるための招待講演である。発表者は、UO$$_{2}$$中にヘリウムが析出するとき、予想に反してガスバブルが形成され、しかもそのガスバブルが多面体形状の負結晶になることを発見した。更に、その形状が内圧に依存して変化することも見出した。これらの研究成果を基に、同じ結晶系を持つCeO$$_{2}$$についても研究を進めている。エピタキシャル成長させたCeO$$_{2}$$薄膜にヘリウムイオンを注入し、その後加熱することによって析出させると、UO$$_{2}$$と同様に、ナノサイズのイメージクリスタルを形成することが可能であることを確認した。

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