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論文

Structure change of monoclinic ZrO$$_{2}$$ baddeleyite involving softenings of bulk modulus and atom vibrations

福井 宏之*; 藤本 真人*; 赤浜 裕一*; 佐野 亜沙美; 服部 高典

Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 75(4), p.742 - 749, 2019/08

単斜晶ZrO$$_{2}$$バデライトは、加圧により体積弾性率と原子振動の異常な軟化を示す。その原因を明らかにするために、我々は構造の圧力変化を中性子粉末回折および第一原理計算により調べた。その結果、体積弾性率の異常な圧力応答は化学結合性の変化というより、酸素副格子の変形、とりわけ$$a$$*面内で作られる酸素のレイヤーの一つと関係していることが分かった。このレイヤーは、2つの平行四辺形、つまりほとんど歪まず回転するものと圧力で変形するものにより構成されている。このレイヤーの変形が数あるZr-O原子間距離のうちの一つを伸ばし、いくつかの原子振動モードをソフト化させることが分かった。

論文

Crystal structure change of katoite, Ca$$_{3}$$Al$$_{2}$$(O$$_{4}$$D$$_{4}$$)$$_{3}$$, with temperature at high pressure

興野 純*; 加藤 正人*; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 服部 高典

Physics and Chemistry of Minerals, 46(5), p.459 - 469, 2019/05

 パーセンタイル:100

加藤ザクロ石の高圧下で高温分解メカニズムを明らかにするために8GPaにおける高温中性子回折実験を行った。200-400$$^circ$$Cの温度域で異常な熱膨張が観測されたものの、約850$$^circ$$Cまで連続的に膨張した。その後、900$$^circ$$Cでザクロ石は分解した。これは分解温度が圧力により300$$^circ$$Cから900$$^circ$$Cへと上昇することを示している。常温常圧に戻すと、脱水後は消失していた加藤ザクロ石がAl$$_{2}$$O$$_{3}$$、Ca(OD)$$_{2}$$とともに、再び現れた。構造解析の結果、8GPaにおいて、850$$^circ$$Cまでの昇温でCaO$$_{8}$$及びAlO$$_{6}$$多面体がそれぞれ8% and 13%膨張するのに対し、四面体空隙はその影響を受け10%縮むことが分かった。同時に、隣接するD-D距離は一定なのに対し、O-D距離は分解直前に劇的に減少する。このことは、D-D間反発により生じたO-D距離の減少が、O-D結合を不安定化させ、加藤ザクロ石の高温分解を引き起こすことを示している。

論文

Interstitial hydrogen atoms in face-centered cubic iron in the Earth's core

生田 大穣*; 大谷 栄治*; 佐野 亜沙美; 柴崎 裕樹*; 寺崎 英紀*; Yuan, L.*; 服部 高典

Scientific Reports (Internet), 9, p.7108_1 - 7108_8, 2019/05

水素は地球の核にある軽元素のひとつである。その重要性にもかかわらず、高圧で鉄格子中の水素を直接観察することはなされていない。われわれは世界で初めて、その場中性子回折法を用いて、12GPaおよび1200Kまでの面心立方(fcc)鉄格子におけるサイト占有率および格子間水素の体積の決定を行った。体心立方晶および二重六方最密相からfcc相への転移温度は、以前に報告されたものよりも高かった。5GPa以下の圧力では、fcc水素化鉄格子(x)中の水素含有量はx$$<$$0.3で小さかったが、圧力の増加と共にx$$>$$0.8まで増加した。水素原子は八面体(O)と四面体(T)の両方のサイトを占める。fcc格子は水素原子1個あたり2.22 $AA $^{3}$$の割合でほぼ直線的に拡大した。これは以前に推定された値(1.9 $AA $^{3}$$/H)よりも大きい。水素溶解による格子膨張は無視できるほど圧力に依存しない。格子間水素による大きな格子膨張は、コアの密度不足を説明する地球のコア内の推定水素含有量を減少させる。改訂された分析は、全コアが海洋質量の80倍の水素を含み、その内訳は外核と内核はそれぞれ79倍と0.8倍である。

論文

Status of the neutron time-of-flight single-crystal diffraction data-processing software STARGazer

矢野 直峰*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*

Acta Crystallographica Section D; Structural Biology (Internet), 74(11), p.1041 - 1052, 2018/11

STARGazer is a data processing software for neutron time-of-flight (TOF) single-crystal diffraction data collected by the IBARAKI Biological Crystal Diffractometer (iBIX) at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). This software creates hkl intensity data from three-dimensional (x, y, TOF) diffraction data. STARGazer is composed of both a data processing component and a data visualization component. This article describes the status of data processing software STARGazer and its data processing algorithms.

論文

Thermal behavior, structure, dynamic properties of aqueous glycine solutions confined in mesoporous silica MCM-41 investigated by X-ray diffraction and quasi-elastic neutron scattering

吉田 亨次*; 井上 拓也*; 鳥越 基克*; 山田 武*; 柴田 薫; 山口 敏男*

Journal of Chemical Physics, 149(12), p.124502_1 - 124502_10, 2018/09

 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

異なる幾つかの、グリシン濃度, pH、および充填率(=グリシン溶液の質量/MCM-41の乾燥質量))をパラメーターとして、メソポーラスシリカ(MCM-41)に閉じ込められたグリシン水溶液の示差走査熱量測定、X線回折および準弾性中性子散乱(QENS)を305-180Kの温度範囲で実施して、グリシン水溶液の熱的挙動, 構造、および動的特性に対する閉じ込め効果を検討した。

論文

High-pressure-high-temperature study of benzene; Refined crystal structure and new phase diagram up to 8 GPa and 923 K

Chanyshev, A. D.*; Litasov, K. D.*; Rashchenko, S.*; 佐野 亜沙美; 鍵 裕之*; 服部 高典; Shatskiy, A. F.*; Dymshits, A. M.*; Sharygin, I. S.*; 肥後 祐司*

Crystal Growth & Design, 18(5), p.3016 - 3026, 2018/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:14.35(Chemistry, Multidisciplinary)

マルチアンビル装置を用いたその場中性子およびX線回折により、1.5-8.2GPaで、固体ベンゼンの高温下の構造変化を溶融または分解まで調べた。重水素化ベンゼン相II(空間群P2$$_{1}$$/c)の結晶構造を、3.6-8.2GPaおよび473-873Kで精密化した。格子定数に関して、7.8-8.2GPaにおいて有意な温度依存性は見られなかった。3.6-4.0GPaでは、ベンゼン環面からの重水素原子のずれとベンゼン環の小さなジグザグ変形を観測した。これらは、ベンゼン分子のずれ、および$$pi$$共役炭素骨格-隣接重水素原子間のファンデルワールス結合の距離の減少の為に、温度により増大した。723-773Kおよび3.9-4.0GPaにおけるベンゼン分子の変形は、同じ条件におけるベンゼンのオリゴマー化に関連していると思われる。1.5-8.2GPaの圧力範囲において、ベンゼンの分解温度は773-923Kの間に決定された。融解は2.2GPa、573Kで確認された。ラマン分光法によって分析されたクエンチされた生成物は炭素質材料からなる。今回決定したベンゼンの相図は、1.5-8GPaにおけるナフタレン,ピレン、およびコロネンのものとコンシステントである。

論文

Evaluation of thermal strain induced in components of Nb$$_{3}$$Sn strand during cooling

諏訪 友音*; 辺見 努*; 齊藤 徹*; 高橋 良和*; 小泉 徳潔*; Luzin, V.*; 鈴木 裕士; Harjo, S.

IEEE Transactions on Applied Superconductivity, 28(3), p.6001104_1 - 6001104_4, 2018/04

Nb$$_{3}$$Sn strands, whose properties are very sensitive to stress/strain, are utilized for ITER cable-in-conduit conductor (CICC) of the central solenoids. The Nb$$_{3}$$Sn strands experience temperature range of $$sim$$1000 K from the temperature of the heat treatment with the initiation of the Nb$$_{3}$$Sn reaction to the operation temperature of $$sim$$4 K. Due to this large temperature range, large thermal strain is induced in the Nb$$_{3}$$Sn filaments due to the differences between the coefficients of thermal expansion and Young's moduli of the components of the strand. Therefore, it is considered that initial performance of the CICC is influenced by the thermal strain on the Nb$$_{3}$$Sn, and it is important to evaluate the strain state of the Nb$$_{3}$$Sn strand at low temperature. In this study, the thermal strain of the components of free Nb$$_{3}$$Sn strand was measured by neutron diffraction and stress/strain state was assessed from room temperature to low temperature. As the results of diffraction measurements, it was found that 0.111 % and 0.209 % compressive strain were generated in Nb$$_{3}$$Sn filaments at 300 and 10 K, respectively.

論文

Effect of hydrogenation conditions on the microstructure and mechanical properties of zirconium hydride

牟田 浩明*; 西金 遼二*; 安藤 祐介*; 松永 純治*; 坂本 寛*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 大石 佑治*; 黒崎 健*; 山中 伸介*

Journal of Nuclear Materials, 500, p.145 - 152, 2018/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:38.14(Materials Science, Multidisciplinary)

Precipitation of brittle zirconium hydrides deteriorate the fracture toughness of the fuel cladding tubes of light water reactor. In the present study, to elucidate relationship between mechanical properties and microstructure, two $$delta$$ -phase zirconium hydrides and one $$varepsilon$$-phase zirconium hydride were carefully fabricated considering volume changes at the metal-to-hydride transformation. The $$delta$$-hydride that was fabricated from $$alpha$$-zirconium exhibits numerous inner cracks due to the large volume change. Analyses of the neutron diffraction pattern and electron backscatter diffraction (EBSD) data show that the sample displays significant stacking faults in the ${111}$ plane and in the pseudo-layered microstructure. On the other hand, the $$delta$$-hydride sample fabricated from $$beta$$-zirconium at a higher temperature displays equiaxed grains and no cracks.

論文

中性子回折ラインプロファイル解析によるフェライト系およびオーステナイト系ステンレス鋼の引張変形中の転位増殖その場観察

佐藤 成男*; 黒田 あす美*; 佐藤 こずえ*; 熊谷 正芳*; Harjo, S.; 友田 陽*; 齋藤 洋一*; 轟 秀和*; 小貫 祐介*; 鈴木 茂*

鉄と鋼, 104(4), p.201 - 207, 2018/00

 被引用回数:1 パーセンタイル:52.95(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

To investigate the characteristics of dislocation evolution in ferritic and austenitic stainless steels under tensile deformation, neutron diffraction line-profile analysis was carried out. The austenitic steel exhibited higher work hardening than the ferritic steel. The difference in the work hardening ability between the two steels was explained with the dislocation density estimated by the line-profile analysis. The higher dislocation density of the austenitic steel would originate from its lower stacking fault energy. Dislocation arrangement parameters indicated that the strength of interaction between dislocations in the austenitic steel was stronger than that in the ferritic steel.

論文

Changes of dislocation density and dislocation arrangement during tensile deformation in lath martensitic steels

Harjo, S.; 川崎 卓郎; 諸岡 聡

Advanced Experimental Mechanics, 2, p.112 - 117, 2017/10

To understand strengthening mechanism in lath martensitic steels, in situ neutron diffractions during tensile deformation for 22SiMn2TiB steel and Fe-18Ni alloy were performed using TAKUMI of J-PARC. Profile analyses were performed using Convolutional Multiple Whole Profile (CMWP) fitting and Williamson-Hall (W-H) methods. As results, the dislocation densities as high as 10$$^{15}$$ m$$^{-2}$$ in the as-quenched states of both steels were determined hardly to change or slightly increase by the CMWP method. The reliability of the dislocation density obtained from the W-H method was low, because the whole profile was not considered for the analysis. In the former method, the values of parameter M related to dislocations arrangement was found to decrease rapidly for both steels at the beginning of plastic deformation. Hence, high work hardening in the lath martensitic steels was considered due to the dislocations rearrangements with plastic deformation.

論文

In-situ residual stress analysis during thermal cycle of a dissimilar weld joint using neutron diffraction and IEFEM

秋田 貢一; 柴原 正和*; 生島 一樹*; 西川 聡*; 古川 敬*; 鈴木 裕士; Harjo, S.; 川崎 卓郎; Vladimir, L.*

溶接学会論文集(インターネット), 35(2), p.112s - 116s, 2017/06

Residual stresses near the weld metal of the joints before and after a thermal cycle were measured using a reactor based neutron diffraction technique in room temperature. In-situ residual stress measurements were performed on the plate type sample using a pulsed neutron diffraction technique under thermal cycles. Residual stress behaviors of the samples were examined also by the idealized explicit FEM (IEFEM), which agreed well with the experimental results of the residual stress behaviors during thermal cycles. Thermal stresses were induced near the weld metal by the difference of the linear expansion coefficients of the dissimilar base metals. Since the thermal stress exceeded the yield stress of the material during the first heating process, the residual stresses near the weld metal were redistributed and a part of the residual stress was relaxed.

論文

Bulk moduli and equations of state of ice VII and ice VIII

Klotz, S.*; 小松 一生*; 鍵 裕之*; Kunc, K.*; 佐野 亜沙美; 町田 真一*; 服部 高典

Physical Review B, 95(17), p.174111_1 - 174111_7, 2017/05

AA2017-0082.pdf:0.79MB

 被引用回数:7 パーセンタイル:30.1(Materials Science, Multidisciplinary)

重水素化した氷VII相及びVIII相の圧縮挙動を、93-300K、2-13.7GPaの温度圧力領域にわたって、高圧中性子散乱によって調べた。その結果から、正確な体積弾性率B$${}_{0}$$,その圧力微分B'$${}_{0}$$及び常圧下での体積V$${}_{0}$$を含む状態方程式を決定した。このように決めた状態方程式は、過去のX線データと比べて氷VIIの安定領域のほほ全域を、また氷VIIIに関しては、約13GPaまでをカバーしている。両者の圧縮挙動に関して、低圧域では区別できないが、7GPa以上の圧力では氷VIIは予想以上に固くなることが分かった。これは、今回の圧力温度領域において過去の氷VIIIの研究[D.D. Klug et al., Physical Review B, 70, 144113 (2004)]で報告されている異常なフォノン硬化と関係しているかも知れない。

論文

Magnetic structure and quadrupolar order parameter driven by geometrical frustration effect in NdB$$_4$$

山内 宏樹; 目時 直人; 綿貫 竜太*; 鈴木 和也*; 深澤 裕; Chi, S.*; Fernandez-Baca, J. A.*

Journal of the Physical Society of Japan, 86(4), p.044705_1 - 044705_9, 2017/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:32.4(Physics, Multidisciplinary)

$$T_{rm 0}=17.2$$K、$$T_{rm N1}=7.0$$K、and $$T_{rm N2}=4.8$$Kで相転移を示すNdB$$_4$$の中間秩序相の磁気構造、および、秩序変数を決定するために、中性子回折実験を行った。II相($$T_{rm N1} < T < T_{rm 0}$$)で観測された回折パターンは、正方晶$$ab$$面内の静的磁気モーメントによる秩序構造を仮定することでよく説明できた。また、II相の磁気構造が二つのノンコリニアな反強磁性構造("all-in/all-out"型と"vortex"型)の線形結合で一意的に説明できることを見出した。この特異な磁気構造が実現する主要素として、我々は、「(1)磁気相互作用の優位性を抑制する幾何学的フラストレーションの効果、(2)ノンコリニアな磁気構造と四極子秩序を安定化させる四極子相互作用の重要性」の二つを提唱した。

論文

Neutron powder diffraction study on the magnetic structure of NdPd$$_5$$Al$$_2$$

目時 直人; 山内 宏樹; 北澤 英明*; 鈴木 博之*; 萩原 正人*; Frontzek, M. D.*; 松田 雅昌*; Fernandez-Baca, J. A.*

Journal of the Physical Society of Japan, 86(3), p.034710_1 - 034710_5, 2017/03

 被引用回数:5 パーセンタイル:26.6(Physics, Multidisciplinary)

中性子回折実験によりNdPd$$_5$$Al$$_2$$の磁気構造を研究した。$$q$$=(1/2 0 0)の変調ベクトルで説明できる顕著な反強磁性ピークを磁気転移温度$$T_textrm{N}$$=1.2K以下で観察した。c軸に平行なNdの磁気モーメントは0.3Kで2.9(1)$${mu}_{rm B}$$の大きさであり、a面内で強磁性的に整列した層がa軸方向に++--と4枚周期で配列する。各Nd層の面間隔はa/2である。この構造は$$q$$=(0.23 0.23 0)であるCePd$$_5$$Al$$_2$$によく似ていて、面内成分$$q_{|}$$のみの変調構造は、これらの物質の2次元的なフェルミ面によって生じていると理解できる。その2次元性は、これらの物質の縦長のとてもユニークな形のユニットセルと、2枚PdとAl層によって隔てられたNdの原子間距離がc軸方向に7${AA}$以上ととても大きいことに起因している。

論文

Composite behavior of lath martensite steels induced by plastic strain, a new paradigm for the elastic-plastic response of martensitic steels

Ung$'a$r, T.*; Harjo, S.; 川崎 卓郎; 友田 陽*; Rib$'a$rik, G.*; Shi, Z.*

Metallurgical and Materials Transactions A, 48(1), p.159 - 167, 2017/01

AA2016-0372.pdf:2.81MB

 被引用回数:7 パーセンタイル:26.53(Materials Science, Multidisciplinary)

Based on high-resolution neutron diffraction experiments we will show that in lath martensite steels the initially homogeneous dislocation structure is disrupted by plastic deformation, to produce a composite on the length scale of martensite lath packets. The diffraction patterns of plastically strained martensitic steel reveal characteristically asymmetric peak profiles in the same way as has been observed in materials with heterogeneous dislocation structures. Lath packets oriented favorably or unfavorably for dislocation glide become soft or hard. The lath packet type develops by work softening or work hardening in which the dislocation density becomes smaller or larger compared to the initial average one. The decomposition into soft and hard lath packets is accompanied by load redistribution between the two lath packet types. The composite behavior of plastically deformed lath martensite opens a new way to understand the elastic-plastic response in this class of materials.

論文

Effect of thermo-mechanical treatments on nano-structure of 9Cr-ODS steel

岡 弘; 丹野 敬嗣; 大塚 智史; 矢野 康英; 上羽 智之; 皆藤 威二; 大沼 正人*

Nuclear Materials and Energy (Internet), 9, p.346 - 352, 2016/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:31.55(Nuclear Science & Technology)

The effect of thermo-mechanical treatments (TMTs) on the evolution of nano-structure in an oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic/martensitic steel (Fe-9Cr-2W-0.22Ti-0.36Y$$_{2}$$O$$_{3}$$) was investigated. TMTs involve hot extruding and subsequent forging, which are expected to be part of a future industrial-scale manufacturing process of the ODS steel. It was shown that the ODS steel was composed of two phases - a fine-grained residual ferrite phase and a transformable martensite phase. The number density of the nano-sized particles in the residual ferrite phase was significantly higher than that in the martensite phase. The TMTs did not significantly affect the number density, but slightly affected the size distribution of the nano-sized particles in both ferrite phase and martensite phase. Moreover, the volume fraction of the residual ferrite phase decreased after TMTs. In summary, the TMT conditions could be a parameter which affects the nano-structure of the ODS steel.

論文

高圧中性子ビームラインPLANETの概要と中性子回折実験の実際

服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*; 舟越 賢一*; 阿部 淳*; 町田 真一*; 岡崎 伸生*; 大内 啓一*; 稲村 泰弘

高圧力の科学と技術, 26(2), p.89 - 98, 2016/06

PLANETはJ-PARCの物質・生命科学実験施設(MLF)のパルス中性子源に建設された高圧ビームラインである。飛行時間型(TOF)中性子回折実験のために設計された6軸型マルチアンビルプレスを用いて、定常的には、約10GPa, 2000Kまでの高温高圧下でのデータ測定が可能である。ビームラインには、高圧セル等からの寄生散乱が混入しないように、シャープな入射スリットとラジアルコリメータが装備されており、きれいな回折パターンが取得できるようになっている。この特徴に加え、高い分解能($$Delta d/d$$$$sim$$0.6%)で広いd範囲(0.2-8.4${AA}$)のデータを取得できるため、高温高圧下における結晶及び液体の構造を高い精度で決定することが可能となっている。

論文

超高圧中性子回折装置PLANETがいかにしてつくられたか?

服部 高典; 佐野 亜沙美; 有馬 寛*

波紋, 26(2), p.85 - 90, 2016/05

PLANETは世界初の高温高圧実験を主眼においた中性子粉末回折ビームラインである。このビームライン専用にデザインされた6軸プレスを用いることで、10GPa, 2000Kでのデータ測定が定常的にできるようになっている。本稿では、PLANETがどのようにしてつくられたのか紹介する。

論文

Application of neutron stress measurement to reinforced concrete structure

鈴木 裕士; 楠 浩一*; 兼松 学*; 田才 晃*; 畠中 雄一*; 土屋 直子*; Bae, S.*; 白石 聖*; 櫻井 園子*; 川崎 卓郎; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.031006_1 - 031006_6, 2015/09

鉄筋とコンクリート間の付着抵抗は、コンクリート構造物の一体性を確保する上で重要なパラメータであり、コンクリートに埋設された鉄筋のひずみ分布を測定することにより評価される。本研究では、飛行時間中性子回折法を用いて、コンクリート内部の鉄筋に発生する応力・ひずみ分布測定を試みた。その結果、コンクリートのひび割れ発生や鉄筋腐食に伴う付着劣化の様子を捉えることにも成功するなど、コンクリートに埋設された鉄筋の応力測定技術として、中性子回折法が有効な手段になり得ることを示した。

論文

Deuteron ordering in ice containing impurities; A Neutron diffraction study

深澤 裕; 星川 晃範; 山内 宏樹; 山口 泰男*; 井川 直樹; 石井 慶信

Physica B; Condensed Matter, 385-386(1), p.113 - 115, 2006/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:79.32(Physics, Condensed Matter)

通常の氷であるIce Ihの水素原子は無秩序に配置しているが、低い温度で無限の時間を経過させると、水素原子の配置が秩序化した構造(Ice XI)へ変化すると予測されている。このIce XIの形成過程を調べるために、KOD等の水酸化物を含有させて変化に要する時間を短縮させた氷結晶の中性子回折を測定した。相転移点(76K)以下の特定の温度域(62-70K)において、氷の中性子回折が時間の経過に伴って変化する過程を観測した。また、回折プロファイルのリートベルド解析を行い、Ice XIへの相転移に伴う構造パラメーターの変化を温度と時間の関数として分析した。この分析結果に基づいて、さまざまな条件下(温度や不純物濃度等)におけるIce XIの発生と成長の過程の特徴について発表する。そして、無限の時間経過において、完全に水素原子が秩序化した構造の氷が自然界に存在しうるのかについての洞察を述べる。

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