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論文

Effect of re-oxidation rate of additive cations on corrosion rate of stainless steel in boiling nitric acid solution

入澤 恵理子; 山本 正弘; 加藤 千明; 本岡 隆文; 伴 康俊

Journal of Nuclear Science and Technology, 56(4), p.337 - 344, 2019/04

 パーセンタイル:100(Nuclear Science & Technology)

The boiling nitric acid solution containing highly oxidizing cations dissolved from the spent nuclear fuels corrodes stainless steels because of the nobler corrosion potential and their fast reduction rate. The cations themselves are re-oxidized to higher oxidizing states in a bulk solution after the corrosion reaction. In this paper, the re-oxidation rate constants of typical cations, such as Cr, V, Pu, and Np, were analyzed, and discussed about the effect on time dependencies of the corrosion rate. It was indicated that the cations with a large re-oxidation rate constant, such as Np, could keep the corrosion rate at high level continuously for the long immersion duration.

論文

Corrosion behaviour of FeCrAl-ODS steels in nitric acid solutions with several temperatures

高畠 容子; 安倍 弘; 佐野 雄一; 竹内 正行; 小泉 健治; 坂本 寛*; 山下 真一郎

Proceedings of Annual Topical Meeting on Reactor Fuel Performance (TopFuel 2018) (Internet), 9 Pages, 2018/10

事故耐性軽水炉燃料の燃料被覆管として開発されているFeCrAl-ODS鋼の硝酸腐食評価を、使用済燃料再処理工程に対して燃料被覆管腐食生成物が与える影響を評価するために実施した。3mol/L硝酸における腐食試験を、60$$^{circ}$$C, 80$$^{circ}$$C,沸騰条件において実施し、浸漬試験の試験片に対してはXPS分析を行った。沸騰条件にて最も腐食が進展し、腐食速度は0.22mm/yであった。酸化被膜内のFe割合は減少しており、CrとAlの割合は増加していた。腐食試験の結果、FeCrAl-ODS鋼は高い硝酸腐食耐性を持つため、再処理工程中の溶解工程において許容可能であることを確かめた。

論文

Effect of chloride ion on corrosion behavior of SUS316L-grade stainless steel in nitric acid solutions containing seawater components under $$gamma$$-ray irradiation

佐野 雄一; 安倍 弘; 竹内 正行; 飯嶋 静香; 内田 直樹

Journal of Nuclear Materials, 493, p.200 - 206, 2017/09

 被引用回数:3 パーセンタイル:27.27(Materials Science, Multidisciplinary)

福島第一原子力発電所事故に関連し、再処理に用いられる機器の代表的な材料であるSUS316Lについて、海水成分を含むHNO$$_{3}$$溶液中の腐食挙動に及ぼす塩化物イオンの影響を、$$gamma$$線照射条件下を含め、調査した。HNO$$_{3}$$と人工海水(ASW)の混合物を用いて電気化学試験及び浸漬試験を実施し、高濃度のASWを含むHNO$$_{3}$$溶液では、カソード電流密度が増加し、均一な腐食が進行することを確認した。これは、HNO$$_{3}$$とCl$$^{-}$$イオンとの反応で生成されるCl$$_{2}$$やNOCl等の強い酸化剤によって引き起こされたものと考えられる。腐食速度は、HNO$$_{3}$$濃度が低い条件では浸漬時間とともに減少し、高い条件では増加した。$$gamma$$線照射条件下では、上記酸化剤と放射線分解により生成したHNO$$_{2}$$との反応によるカソード反応の抑制により腐食速度が低下した。

論文

Effect of oxidizing metallic ions on corrosion of stainless steel during concentration process simulating High-level Activity Liquid Waste (HALW) concentrator

入澤 恵理子; 加藤 千明; 鴨志田 美智雄*; 袴塚 保之*; 上野 文義; 山本 正弘

Proceedings of European Corrosion Congress 2017 (EUROCORR 2017) and 20th ICC & Process Safety Congress 2017 (USB Flash Drive), 9 Pages, 2017/09

In the PUREX method for reprocessing of nuclear spent fuels, the HNO$$_{3}$$ media with high concentration is heated up to boiling point to dissolve fuels. The process solutions containing oxidizing metallic ions dissolved from spent fuels are very corrosive because of these high oxidizing activities, and the corrosion problem have appeared on the stainless steel concentrators and evaporators such as the intergranular corrosion of stainless steel. We focused how the change of solution composition and temperature on the corrosion rate of stainless steel under the operation condition of High-level Active Liquid West concentrator of reprocessing plant in Japan. The corrosion immersion tests and the electrochemical measurements were performed using R-SUS304ULC as stainless steel test samples and the HNO$$_{3}$$ solutions containing following oxidizing metallic ions. The corrosion rate increased caused by increasing of the HNO$$_{3}$$ and metallic ions concentration. The cathodic polarization curves showed that the current density increased with increasing of the concentration of HNO$$_{3}$$ and metallic ions. Moreover, the results showed that the contribution of Ru and V which can maintain the acceleration effect on the corrosion because of high re-oxidation rate after the reductant with the corrosion reaction in the solution.

論文

ジルコニウムの硝酸溶液中における$$gamma$$線照射下での放射線分解水素吸収挙動

石島 暖大; 上野 文義; 阿部 仁

日本原子力学会和文論文誌, 16(2), p.100 - 106, 2017/05

ジルコニウム(Zr)は沸騰硝酸中での耐食性に優れることから使用済燃料再処理機器の構造材料として使用されている。一方、使用済燃料溶液中で放射線分解水素が発生すること、またZrは水素ぜい化を生じる事も知られているため、Zrの硝酸溶液中における放射線分解水素吸収挙動の解明は重要である。本研究では、$$gamma$$線照射下での硝酸中浸漬試験を実施し、Zrの放射線分解水素吸収挙動を検討した。試験の結果、5および7kGy/hrの線量率において3mol/Lまでの硝酸溶液中でZr放射線分解水素を吸収した。水素吸収量は、放射線分解水素発生量と相関がみられ、また吸収された水素はZr表面に集中して水素化物を生成していた。これは、Zrの水素固溶量が極めて低く水素化物を生成しやすいためである。またこの表面に生成した水素化物により金属内部への水素拡散が抑制されること、さらに放射線分解水素吸収による水素侵入深さをZr水素化物中の水素拡散定数から評価可能であることも明らかにした。

論文

Development of metal corrosion testing method simulating equipment of reprocessing of spent nuclear fuels

松枝 誠; 入澤 恵理子; 加藤 千明; 松井 寛樹

Proceedings of 54th Annual Meeting of Hot Laboratories and Remote Handling (HOTLAB 2017) (Internet), 4 Pages, 2017/00

PUREX法では使用済燃料が硝酸溶液へと溶解される。使用済燃料由来の核分裂生成物を含む再処理溶液は金属材料の強い腐食性を有し、ステンレス鋼製機器の表面には頻繁に腐食が発生する。プロセス溶液中のルテニウム(Ru)やネプツニウム(Np)のような酸化性イオンはステンレス鋼が激しく腐食する主な要因となる。ステンレス鋼の腐食速度を得るために、腐食試験装置をホットラボ(日本原子力研究開発機構の廃棄物安全試験施設(WASTEF))内の気密型コンクリートセルへと設置し、Np含有加熱硝酸溶液中のステンレス鋼腐食試験を実施した。腐食試験は室温から沸点の温度範囲で1バッチ500時間実施した。その結果、硝酸溶液中のNpはステンレス鋼の腐食を加速することが示された。

論文

The Effect of crystal textures on the anodic oxidization of zirconium in a boiling nitric acid solution

加藤 千明; 石島 暖大; 上野 文義; 山本 正弘

Journal of Nuclear Science and Technology, 53(9), p.1371 - 1379, 2016/09

AA2015-0626.pdf:1.2MB

 パーセンタイル:100(Nuclear Science & Technology)

硝酸水溶液でジルコニウムの応力腐食割れに関して、ジルコニウムの陽極酸化に及ぼす結晶配向の影響を調査した。酸化ジルコニウム膜の成長挙動は、脱不動態化電位(1.47V vs. SSE)で、劇的に変化した。1.5Vでは、酸化皮膜は速く成長し、その平均皮膜厚さは電荷量に比例して増加した。酸化皮膜は周期的な3乗則に従った成長挙動を示した。周期的な3乗則に従った成長挙動への遷移前では、酸化皮膜の成長挙動に結晶配向の影響を及ぼさなかった。しかし、皮膜成長の遷移後は、酸化皮膜の平均皮膜厚さと厚い酸化皮膜の下に生じたき裂は結晶配向の影響を受けた。(0002)面が配向している圧延面では、その平均皮膜厚さは減少し、皮膜内のき裂により皮膜の剥離が生じた。(0002)面に垂直面である圧延方向面では、厚い酸化皮膜の下には、圧延方向に深く進展したき裂が観察された。き裂は酸化物層の中をジルコニウム母材の(0002)面に沿って進展した。酸化物層は、ひも状の酸化ジルコニウムとジルコニウム水素化物からなり、ひも状の酸化ジルコニウムは、単斜晶ZrO$$_{2}$$に加えて斜方晶ZrO$$_{2}$$を含んでいた。外部応力が無い条件でき裂が発生・進展した機構の1つの仮定として、(0002)面に析出した水素化物の酸化と、その後に生じる斜方晶ZrO$$_{2}$$から単斜晶ZrO$$_{2}$$への相変態がその原因の一つと考えられた。

論文

Effect of nitrous ion on oxidation of oxidizing-metallic ion in nitric acid solution

入澤 恵理子; 関 勝治*; 上野 文義; 加藤 千明; 本岡 隆文; 阿部 仁

Proceedings of 21st International Conference & Exhibition; Nuclear Fuel Cycle for a Low-Carbon Future (GLOBAL 2015) (USB Flash Drive), p.1108 - 1112, 2015/09

The influence of the nitrous acid on the oxidation of V(IV) in nitric acid solutions, the concentration changes in V(IV), V(V) and nitrous ion formed from HNO$$_{2}$$ in the nitric acid solution were investigated at various temperatures and pressures. The experimental results showed that the progress and acceleration of the oxidation of vanadium were influenced by the presence of HNO$$_{2}$$.

論文

Influence of seawater-component on corrosion of steel in nitric acid solution containing vanadium and ruthenium

入澤 恵理子; 上野 文義; 内田 直樹; 田口 克也

Proceedings of 23rd International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-23) (DVD-ROM), 3 Pages, 2015/05

The corrosion rate of stainless steel in boiling-nitiric-acid solutions containing oxidizing metallic ions (vanadium and ruthenium) and seawataer components were investigated by the immersion tests in order to evaluate the influence of the seawater components on the corrosion of steel in the nitric acid solution containing oxidizing metallic ions. The corrosion rates of 310Nb in the solution containing seawater components were lower than that in the solution without seawater components. These results described that contamination of seawater components in the spent fuel reprocessing fluid seems not to accelerate the corrosion of steels, which are material for the devices treating the nitric-acid reprocessing solutions.

論文

Electrolytic reduction of Tc(VII) in nitric acid solution using glassy carbon electrode

星 陽崇*; Wei, Y.*; 熊谷 幹郎*; 朝倉 俊英; 森田 泰治

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 262(3), p.601 - 605, 2005/01

グラッシーカーボン電極を用い、硝酸溶液中でTc(VII)の電解還元試験を行った。電解還元は-300mV(vs. Ag/AgCl)の定電位で実施した。電解還元前後のTc濃度がほとんど変化しなかったことから、TcO$$_{2}$$やTc等が電極表面へ析出しないと考えられる。吸光スペクトル測定及び陰イオン交換体を用いた吸着バッチ試験の結果から、Tc(VII)はTc(IV)に還元されることが、明らかとなった。

論文

Cumulative study on solvent extraction of elements by ${it N,N,N',N'}$-tetraoctyl-3-oxapentanediamide (TODGA) from nitric acid into ${it n}$-dodecane

Zhu, Z.-X.; 佐々木 祐二; 鈴木 英哉*; 鈴木 伸一; 木村 貴海

Analytica Chimica Acta, 527(2), p.163 - 168, 2004/12

 被引用回数:182 パーセンタイル:1.42(Chemistry, Analytical)

${it N,N,N',N'}$-テトラオクチル-3-オキサペンタンジアミド(TODGA)による硝酸溶液からドデカン溶媒への75元素の溶媒抽出を行い、元素の分配比とイオン半径との関係を調べた。元素の抽出されやすさはそれら原子価に大きく依存した。1価,5価金属は抽出されなかった。2価金属において、Ca(II)(イオン半径:100pm)が最も高い分配比を示し、そのほかの2価金属の分配比はCa(II)のイオン半径との差が大きくなるほど減少した。イオン半径87-113pmを持つ3価金属、83-94pmを持つ4価金属の分配比は1000を超えた。それらの抽出錯体の化学系はM(TODGA)$$_{3}$$(NO$$_{3}$$)$$_{{it n}}$$、又はM(TODGA)$$_{4}$$(NO$$_{3}$$)$$_{{it n}}$$=3又は4)である。4価より高い原子価を持つオキソニウムイオンはTODGAと複雑な錯体を形成するので、反応にかかわるTODGA分子数は最大2であることがわかった。

報告書

硝酸溶液中硝酸ヒドラジンの安全性試験

木田 孝; 杉川 進

JAERI-Tech 2004-019, 30 Pages, 2004/03

JAERI-Tech-2004-019.pdf:1.23MB

再処理工程における硝酸ヒドラジンは、硝酸ヒドロキシルアミン(HAN)と同様に熱化学的に不安定な物質であることが知られている。このため、硝酸ヒドラジンの反応に関する基礎データを整備するために、圧力容器型反応熱量計等により硝酸ヒドラジンと硝酸の反応により発熱が開始する温度,発熱量,発熱開始温度に及ぼす不純物の影響,一定温度で長時間保持した場合の自己加速反応等を測定した。本報告書は試験で得られた硝酸ヒドラジンと硝酸の反応基礎データ及び再処理工程における硝酸ヒドラジンの安全取扱条件の評価についてまとめたものである。

論文

An Investigation into dissolution rate of spent nuclear fuel in aqueous reprocessing

峯尾 英章; 磯貝 光; 森田 泰治; 内山 軍蔵*

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(2), p.126 - 134, 2004/02

 被引用回数:4 パーセンタイル:66.37(Nuclear Science & Technology)

軽水炉燃料の照射時に熱収縮で生じるクラックを考慮した溶解面積変化を取り込んだ単純な溶解速度式を提案した。提案した式の適用性を既往の研究で得られた使用済燃料溶解試験結果だけでなく、本研究で行った軽水炉使用済燃料の溶解試験結果を用いて検討した。ペレット形状の使用済燃料や粉体状の使用済燃料をもちいた溶解試験で得られたウラン濃度だけでなく硝酸濃度の変化についても、提案した式は良い近似を与えることが示された。これにより、提案した式は単純で軽水炉使用済燃料の溶解速度の予測に役立つことが示唆された。しかしながら、式で用いている初期有効溶解面積について、本提案式では説明できない温度依存性が示されたことから、亜硝酸等、溶解速度に影響を与える他の因子についてさらに検討が必要と考えられた。

報告書

$$gamma$$線照射下における硝酸溶液中のヨウ素種存在割合の測定

岡川 誠吾; 永井 斉*; 阿部 仁*; 田代 信介

JAERI-Tech 2003-068, 17 Pages, 2003/08

JAERI-Tech-2003-068.pdf:0.78MB

再処理施設における臨界事故時に、核燃料溶解液から放出されるヨウ素の放出機構を解明するには、さまざまな溶液条件でのヨウ素の酸化還元特性を調べることが必要である。本研究では硝酸濃度,1M, 3M溶液中で同特性に対する$$gamma$$線照射の影響を調べるとともに、有機ヨウ素種の生成に関係する有機種と$$gamma$$線照射効果について簡単な検討を行った。$$gamma$$線を照射しない場合、硝酸濃度1M溶液では大部分のヨウ素がI$$_{3}$$$$^{-}$$で存在したのに対して、硝酸濃度が3M以上ではI$$_{2}$$まで酸化された。照射線量4C/kg以上の$$gamma$$線照射をすると硝酸濃度に関係なく、I$$_{3}$$$$^{-}$$は存在しなかった。照射線量120C/kgの$$gamma$$線照射では硝酸濃度に関係なく、ヨウ素はIO$$_{3}$$$$^{-}$$まで酸化された。照射線量4800C/kgの$$gamma$$線照射を行うと、硝酸濃度1M溶液では、大部分がIO$$_{3}$$$$^{-}$$であったのに対して、硝酸濃度3M溶液では大部分がI$$_{2}$$となり還元が進んだ。この溶液中には、硝酸が$$gamma$$線照射によって一部分解したと考えられる亜硝酸イオンの生成を確認した。使用した有機種と$$gamma$$線照射の結果、有機ヨウ素種の生成は確認できなかった。

報告書

核燃料再処理環境中におけるジルコニウムの応力腐食割れに関する研究

加藤 千明

JAERI-Research 2003-013, 143 Pages, 2003/08

JAERI-Research-2003-013.pdf:22.12MB

本論文は核燃料再処理環境中におけるジルコニウムの応力腐食割れ(SCC)に関する研究成果をまとめたもので、全文7章から成っている。1章では背景及び目的を述べた。2章では試験装置を説明した。3章では沸騰伝熱面においては硝酸の酸化力が高まり沸騰伝熱面においてSCCが生じる可能性を示した。4章ではSSRT試験からSCC感受性は硝酸濃度と温度により大きくなり、切り欠き部でSCC感受性が大きくなることを示した。また、SCC感受性は結晶配向性に影響され、圧延方向と割れ進展面が一致する面で大きくなることを示した。5章では、溶接部のSCC感受性に関して(0002)面の存在量が多いHAZ/母材境界部にてSCC感受性は高くなることを示した。6章では、硝酸の高い酸化力発生機構に関して考察し、沸騰伝熱面における酸化還元電位の上昇は、沸騰バブル相にNO$$_{2}$$等のガス状窒素酸化物成分が移行し溶液から絶えず排除されることでHNO$$_{2}$$の熱分解が加速されることにより生じることを明らかにした。7章では、総括を述べた。

論文

Effect of neptunium ions on corrosion of stainless steel in nitric acid solution

本岡 隆文; 木内 清

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.367 - 370, 2002/11

ネプツニウム含有硝酸溶液中でのステンレス鋼の腐食挙動を研究した。SUS304Lステンレス鋼を用いたネプツニウム含有硝酸溶液中での腐食試験を、浸漬と伝熱状態で実施した。ステンレス鋼の腐食速度を重量減量測定と金属イオンの定量分析から求めた。腐食面の形態は走査型電子顕微鏡で観察した。また、腐食の加速機構を電気化学及び分光測定法を用いて調べた。硝酸溶液中のステンレス鋼の腐食は、ネプツニウムの添加によって加速した。粒界優先の腐食形態が観察され、浸漬状態と比較して伝熱状態で腐食は激しかった。分極測定よりネプツニウム存在下ではカソード分極が減少しカソード電流が増加すること、分光測定より沸騰硝酸中ではNp(V)がNp(VI)に酸化することを明らかにした。ネプツニウム含有硝酸溶液中の腐食加速機構として、Np(V)の再酸化機構を提案した。

論文

Difference in corrosion fatigue behavior between Ti-5Ta alloy and zirconium in boiling nitric acid

本岡 隆文; 木内 清

Corrosion, 58(8), p.703 - 709, 2002/08

 被引用回数:8 パーセンタイル:45.68(Materials Science, Multidisciplinary)

硝酸に対して優れた耐食性を有するTi-5Ta合金とジルコニウムは、再処理機器材料に使用されている。しかし、ジルコニウムは応力腐食割れ感受性を有する。応力腐食割れが疲労亀裂成長に与える影響を明らかにするため、17%硝酸溶液中で、Ti-5Ta合金とジルコニウム の疲労亀裂成長挙動を調べた。Ti-5Ta合金は、硝酸中でも大気中とほとんど同じ亀裂成長挙動を示した。破面には、延性ストライエーションが見られた。ジルコニウムは、著しく硝酸中で亀裂が速く進展した。亀裂成長は、擬劈開と塑性変形が相互に関与した割れ形態に影響されていた。硝酸溶液中でのTi-5Ta合金とジルコニウムの疲労亀裂成長の違いは、すべり系と耐食性の違いによるものと考えられた。

論文

Corrosion fatigue growth of zirconium in boiling nitric acid

本岡 隆文; 木内 清

Corrosion, 58(6), p.535 - 540, 2002/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:73.64(Materials Science, Multidisciplinary)

ジルコニウムの疲労亀裂成長挙動を、沸騰硝酸中と室温大気中で荷重制御下で研究した。大気中での疲労亀裂成長は金属組織に強く影響を受けた。これはジルコニウム特有のHCP構造に起因する機械的強度の異方性が原因であった。硝酸中では大気中に比べて約4倍亀裂成長が速かった。硝酸中では、亀裂成長は特徴的な機構で行われていることが破面観察からわかった。つまり、破面形態は、応力腐食割れ時に見られる擬劈開面と大気中で見られる疲労ストライエーションが混在したものであった。亀裂成長速度が低いところでは 擬劈開面が支配的であり、亀裂成長が速いところでは延性破面が支配的であった。

論文

Corrosion fatigue of refractory materials in boiling nitric acid

本岡 隆文; 木内 清

Materials Transactions, 43(5), p.1220 - 1224, 2002/05

 被引用回数:1 パーセンタイル:82.93(Materials Science, Multidisciplinary)

沸騰硝酸中で優れた耐食性を示すジルコニウム,ニオブ及びチタン合金のようなリフラクトリー金属は、使用済燃料再処理施設の構造材料として使用されている。本研究では、沸騰3N硝酸中と室温大気中で、荷重制御の試験によりこれらの金属の疲労き裂進展速度を応力拡大係数範囲の関数として調査した。破断面は走査型電子顕微鏡により観察した。ジルコニウムとニオブのき裂成長速度は、空気中のそれと比較して沸騰硝酸中で加速した。腐食疲労によるき裂進展の加速現象は、Ti-5Ta合金では認められなかった。Ti-5Ta合金の破断面は両環境中で延性ストライエーションを示した。他方、ニオブの破断面は、空気中では疲労ストライエーション,硝酸中では脆性ストライエーションを示した。硝酸中のジルコニウムの破断面は脆性破壊と応力腐食割れに関連した延性破壊を示した。

論文

Corrosion fatigue of refractory materials with corrosion resistance to boiling nitric acid

本岡 隆文; 木内 清

Proceedings of the 2nd International Conference on Environment Sensitive Cracking and Corrosion Damage (ESCCD 2001), p.374 - 378, 2001/11

沸騰硝酸溶液中で優れた耐食性を示すリフラクトリー金属のうち、ジルコニウム,ニオブ,Ti-5Ta合金の腐食疲労進展挙動を沸騰3規定硝酸と室温大気中で調べた。ジルコニウムとニオブは、硝酸中では、腐食疲労により亀裂進展が加速した。一方、Ti-5Ta合金では亀裂進展は加速しなかった。Ti-5Ta合金の破断面には、両環境とも疲労の痕跡が認められた。ニオブでは、大気中では疲労破面、硝酸中では腐食疲労破面が観察された。ジルコニウムは、疲労と脆性破面が混在する特徴的な形態を示した。亀裂進展速度と破面様相の材料間の異なりは、結晶構造,応力腐食割れ感受性,耐食性の異なりと関連している。

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