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論文

Uranium particle identification with SEM-EDX for isotopic analysis by secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 間柄 正明

Mass Spectrometry Letters, 7(2), p.41 - 44, 2016/06

保障措置環境試料中の個別ウラン粒子の分析(パーティクル分析)は、二次イオン質量分析(SIMS)法などにより行われている。この際、あらかじめ試料中に含まれる多くの粒子からウランを含む粒子を特定する必要があり、これまで分析の律速になっていた。本研究では、走査型電子顕微鏡の反射電子像を利用した自動分析により効率的にウラン粒子を特定し、SIMS法により同位体比分析を行う方法について検討した。本検討により分析条件の最適化を行った結果、1000倍の倍率で反射電子像を観測することにより、直径1$$mu$$m程度のウラン粒子を効率的に特定できることが確かめられた。

論文

Application of automated particle screening for effective analysis of individual uranium particles by thermal ionization mass spectrometry

江坂 文孝; 鈴木 大輔; 蓬田 匠; 間柄 正明

Analytical Methods, 8(7), p.1543 - 1548, 2016/02

AA2015-0572.pdf:0.66MB

 被引用回数:6 パーセンタイル:28.35(Chemistry, Analytical)

原子力施設で採取された環境試料中の個々のウラン粒子の同位体比分析は、施設での未申告原子力活動を検知する上で重要である。本研究では、効率的な分析法の開発を目的として、自動粒子スクリーニングを利用して測定する粒子を選別し、表面電離質量分析法(TIMS)により同位体比分析を行う方法の開発を行った。本法により実際の査察試料を分析した結果、従来法に比べて分子イオンの影響を低減化して個々のウラン粒子の同位体比を決定することが可能なことが示され、本法の有効性が確かめられた。

論文

Development in fission track- thermal ionization mass spectrometry for particle analysis of safeguards environmental samples

Lee, C. G.; 井口 一成; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 272(2), p.299 - 302, 2007/05

 被引用回数:41 パーセンタイル:5.46(Chemistry, Analytical)

フィッショントラック(FT)-表面電離質量分析(TIMS)法によるパーティクル分析法は、二次イオン質量分析計では分析が難しい粒径1$$mu$$m以下のウラン粒子に対しても同位体比分析が可能であることから、有効な保障措置環境試料分析手法とされている。われわれがすでに開発したFT-TIMS法は、核分裂性物質を含む粒子をFT検出器の中に閉じこめるので、高い検出効率,試料調製の簡便さ,ウラン濃縮度別検出の可能性などの長所がある。しかし、検出器エッチングの際、ウラン粒子の一部が溶解する恐れがある。そこで、粒子と検出器部を分離した2層式FT試料調製法の開発を行っている。従来の2層式試料では、検出器のFTから目的粒子の検出の際、検出器と粒子層とのずれにより目的粒子検出に困難を伴う。われわれが新たに開発している方法では検出器と粒子層の一段を固定することによりそのずれを解決した。その結果、数回のエッチング後も検出器と粒子層のずれが生じないことを確認した。また、本法により検出した天然組成のウラン粒子(NBL950a)のTIMSによる同位体比測定の結果、$$^{234}$$U/$$^{238}$$U及び$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比の誤差はそれぞれ5.8%, 1.5%以内であった。発表では、試料調製法の詳細及びTIMSによる同位体比測定結果について報告する。

論文

Challenge to ultra-trace analytical techniques of nuclear materials in environmental samples for safeguards at JAERI; Methodologies for physical and chemical form estimation

臼田 重和; 安田 健一郎; 國分 陽子; 江坂 文孝; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 平山 文夫; 福山 裕康; et al.

International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 86(9), p.663 - 675, 2006/08

 被引用回数:12 パーセンタイル:61.82(Chemistry, Analytical)

IAEAは、保障措置の強化策の一環として、未申告の原子力活動を検知するため、1995年保障措置環境試料分析法を導入した。核物質を扱う原子力活動は、施設内外から採取された環境試料中の極微量核物質を精確に分析することにより、その痕跡を立証できるという原理に基づく。現在は、施設内で拭き取ったスワイプ試料に含まれる極微量のUやPuの同位体比を分析している。将来は、施設外で採取された植物・土壌・大気浮遊塵なども環境試料として想定される。環境試料中の核物質の物理的・化学的形態がわかれば、その起源,取り扱い工程,移行挙動が推定できる。保障措置の観点からは、このような情報も重要である。原研では、CLEARを整備して以来、文科省の要請を受け、我が国とIAEA保障措置に貢献するため、おもにスワイプ試料中の核物質を対象とした高度な極微量分析技術の開発に挑戦してきた。本発表では、(1)原研で開発した極微量環境試料分析技術の全般,(2)物理的・化学的形態評価にかかわる現在の分析技術開発,(3)極微量核物質に将来適用可能な形態分析技術にかかわる方法論について述べる。

論文

Influence of uranium enrichment on the etching rate of polycarbonate fission track detector containing uranium particles

Lee, C. G.; 井口 一成; 江坂 文孝; 間柄 正明; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 245(2), p.440 - 444, 2006/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:48.06(Instruments & Instrumentation)

保障措置環境試料中の極微細ウラン粒子の検出法として有効なフィッショントラック(FT)法では、ウラン粒子の検出効率は検出器の化学エッチング条件に大きく依存する。本研究では、核分裂性粒子含有FT検出器のエッチング挙動を調べる目的で、ウラン粒子を閉じこめたポリカーボネート製FT検出器を作製し、エッチング速度に対するウラン濃縮度の影響を調べた。エッチング速度は、エッチングによる検出器の重量変化から評価した。全体に、検出器の重量変化はウラン粒子の濃縮度に大きく依存し、高濃縮度のウラン粒子を含む検出器ほど重量減少は大きい。検出器の重量減少の挙動から、エッチング速度が異なる二つ領域の存在が明らかになった。エッチング初期の非線形挙動は、すべての検出器において飛跡が最初に現れるエッチング時間が非線形領域内にあることから、おもに飛跡の出現によると考えられる。その後の直線的な挙動は、出現した飛跡の拡大に対応している。また、粒子1個あたりに換算したエッチング速度は(濃縮度)$$^{2/3}$$に比例することがわかった。このような飛跡のエッチング挙動とウラン粒子の濃縮度との相関を利用することにより高濃縮度のウラン粒子だけを優先的に検出可能であることが示唆された。

論文

Study on the etching conditions of polycarbonate detectors for particle analysis of safeguards environmental samples

井口 一成; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 江坂 文孝; 小野寺 貴史; 福山 裕康; 鈴木 大輔; 桜井 聡; 渡部 和男; et al.

Radiation Measurements, 40(2-6), p.363 - 366, 2005/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:37.12(Nuclear Science & Technology)

保障措置環境試料のパーティクル分析において、フィッショントラック法による核分裂性物質を含む粒子の検出法はサブミクロン粒子まで対応できることから特に重要である。演者が開発した方法は、粒子をポリカーボネートフィルタの上に捕集した後、フィルタを溶解,乾燥してフィルム(検出器)にすることで粒子を検出器の中に閉じ込める。熱中性子照射した後、検出器をエッチングすることで粒子を検出する。この方法は操作が簡単であり、粒子を容易に高感度で検出することができる。しかし、エッチングにより、フィルムの表面近傍に存在している粒子が脱落する可能性があるので、適切なエッチング条件を決めることは重要である。今回は、エッチング時間とウランの濃縮度の関係を調べた結果、高濃縮度ほどエッチング時間を短くする必要があることがわかった。

論文

Application of fission track technique for the analysis of individual particles containing uranium in safeguard swipe samples

江坂 木の実; 江坂 文孝; 伊奈川 潤; 井口 一成; Lee, C. G.; 桜井 聡; 渡部 和男; 臼田 重和

Japanese Journal of Applied Physics, Part 2, 43(7A), p.L915 - L916, 2004/07

 被引用回数:31 パーセンタイル:24.1(Physics, Applied)

保障措置スワイプ試料中の個々のウラン粒子の同位体比を効果的に測定するために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せた方法を開発した。スワイプ試料中の粒子を吸引によりポリカーボネートフィルター上に回収し、その後、フィルターを溶解,再固化することにより、フィルム中に粒子を取り込んだ。その後、中性子照射により、ウランのフィッショントラックを生じさせ、その位置からウラン粒子の位置を特定した。同位体比測定は、その個々のウラン粒子を含むフィルムをそれぞれ切り取り、表面電離質量分析法により行った。その結果、ウラン標準物質を用いて作成したスワイプ試料中の個々のウラン粒子を効果的に分析することができた。

論文

Screening of uranium particles by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry for safeguards environmental sample analysis

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和

Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.487 - 496, 2001/11

 被引用回数:5 パーセンタイル:79.58(Chemistry, Analytical)

保障措置環境試料分析における粒子分析のためのスクリーニング技術の開発を目的として、全反射蛍光X線分析法の有効性を検討した。まず、相対感度係数及び検出限界について調べた結果、ウランの検出限界は、0.4ngであった。さらに実試料へ適用した結果、全反射蛍光X線分析法の保障措置環境試料分析のためのスクリーニング法としての有効性が示された。

論文

Measurement of overall temperature coefficient of reactivity of VHTRC-1 core by pulsed neutron method

山根 剛; 安田 秀志; 秋濃 藤義; 金子 義彦

Journal of Nuclear Science and Technology, 27(2), p.122 - 132, 1990/02

高温工学試験研究炉(HTTR)の核的温度特性に関する設計計算精度を検証するために、高温ガス炉臨界実験装置(VHTRC)において、VHTRC-1炉心の反応度温度係数を測定した。VHTRCは、低濃縮二酸化ウラン被覆粒子を用いたピン・イン・ブロック型燃料の炉心をもつ臨界集合体である。集合体全体を電気加熱により昇温して、200$$^{circ}$$Cまでの温度上昇に伴う反応度変化をパルス中性子法により測定し、等温条件下での反応度温度係数を求めた。その結果、反応度温度係数は25$$^{circ}$$C~200$$^{circ}$$Cの範囲で平均-1.71$$times$$10$$^{-4}$$$$Delta$$k/k/$$^{circ}$$Cであり、またその絶対値は高温領域に比べて室温付近で20%小さくなった。SRACコードシステムにより核データとしてENDF/B-IVを用いて解析したところ、計算はこの実験結果をよく再現することができた。

報告書

高温ガス炉用燃料コンパクトの電気解砕-硝酸浸出法による露出ウラン率検査法

小林 紀昭; 福田 幸朔

JAERI-M 87-023, 10 Pages, 1987/02

JAERI-M-87-023.pdf:0.62MB

高温ガス炉用燃料コンパクトの露出ウラン率の検査に電機解砕-硝酸浸出法を適用した場合の検査条件の確認及び同法の改良を行なった。燃料コンパクトを解砕するため新しい装置を開発し、その装置での検査条件を定めた。また、燃料コンパクトの露出ウラン量の定量にウラン蛍光光度法が適用できる事がわかり、その標準偏差は14%であった。さらに、溶出ウランの同位体比の測定から燃料コンパクト製造工程に混入したウランは天然ウランであることがわかった。

論文

Detection of failed coated particles in HTGR fuels by acid leaching

福田 幸朔; 湊 和生; 井川 勝市; 伊藤 忠春; 松島 秀夫

Journal of Nuclear Science and Technology, 18(11), p.887 - 894, 1982/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:46.1(Nuclear Science & Technology)

照射後長期間保存した高温ガス炉用被覆粒子燃料には酸浸出のターゲット核種としての$$^{9}$$$$^{5}$$Zrの量が著しく少ないため、ホットケーブにおけるこの燃料の酸浸出試験では$$^{9}$$$$^{5}$$Zrを検出することは困難である。本実験では$$^{9}$$$$^{5}$$Zrにかわる核種としてウラニウム及び$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csを選び、これらの硝酸浸出率を求めた。$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Csの場合、照射中に燃料コンパクトマトリックス及び破損粒子からの逃散が大きく、また核分裂反跳によりマトリックスの黒鉛粒子や破損粒子のバッファー層へ打ち込まれるため、$$^{1}$$$$^{3}$$$$^{7}$$Cs浸出率はウラニウム浸出率に比べて著しく小さかった。また酸浸出試験に供した被覆粒子の表面を観察し、これから粒子表面破損率を求めた。ウラニウム浸出率とこの粒子表面破損率とは比較的よく一致したことから、ウラニウムは酸浸出のターゲット核種として最も適していることが結論づけられた。

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