Determination of Ca in biological-shield concrete by low-energy X-ray spectrometry

低エネルギーX線スペクトロメトリーによる生体遮へいコンクリート中のCaの定量

伊藤 光雄; 渡部 和男; 畠山 睦夫; 立花 光夫

Ito, Mitsuo; Watanabe, Kazuo; Hatakeyama, Mutsuo; Tachibana, Mitsuo

低エネルギーX線スペクトロメトリーによる原子炉生体遮へいコンクリートに含まれるCaの定量法を開発した。コンクリート試料を硝酸-フッ化水素酸-過塩素酸の混酸により分解し、溶液とした後、イオン交換分離法により、カルシウムを分離した。カルシウムをシュウ酸カルシウム沈殿として回収し、ペレットを作製した。このペレットを試料としてCaからの3.3keVのX線を測定した。3.3keVにおけるX線の検出効率は、既知量の標準55Feを添加して作製した同一形状のペレットの5.9keVのX線を測定したのち、シュウ酸カルシウムのそれぞれのエネルギーにおける質量吸収係数を用いて計算で求めた。定量下限は、コンクリート1gを採取した場合、8Bq/gであった。開発した方法をJPDRの生体遮へいコンクリートに適用した。

An X-ray spectrometry method has been developed for the determination of Ca-41 in the biological shield concrete of nuclear reactors. To isolate Ca from other elements, the concrete sample was first decomposed with nitric, hydrofluoric and perchloric acids. Calcium was then separated from other coexisting radionuclides by ion-exchange chromatography and recovered as an oxalate precipitate. X rays at 3.3 keV from Ca-41 in the calcium oxalate pellet were measured. Detection efficiency of the X-ray measurement at 3.3 keV was calculated from those obtained by measuring Fe-55 standard pellets at 5.9 keV using mass absorption coefficients of the calcium oxalate pellet at each X-ray energy value. A lower limit of determination of 8 Bq g-1 was obtained for a sample weight of 1 g.