Real-time X-ray observation of solidification from undercooled Si melt

過冷却Si融液からの凝固のX線実時間観察

長汐 晃輔*; 安達 正芳*; 樋口 健介*; 水野 章敏*; 渡辺 匡人*; 栗林 一彦*; 片山 芳則

Nagashio, Kosuke*; Adachi, Masayoshi*; Higuchi, Kensuke*; Mizuno, Akitoshi*; Watanabe, Masahito*; Kuribayashi, Kazuhiko*; Katayama, Yoshinori

微細化した組織は、しばしば金属や半導体の過冷却融液からの凝固に伴い外部の力なしに自発的に得られる。この微細化は主としてデンドライトの断片化によるものであると報告されているが、それは凝固後の組織の分析による推測であるため、デンドライトの断片化の動的なプロセスはよくわかっていない。ここに、われわれはシリコンの過冷却融体からの凝固の時間分解2次元X線回折実験について報告する。低い過冷却度(100K)では、回折スポットの数はプラトー状態で増加しないのに対し、中程度の過冷却度(100K200K)では、回折パターンは裾のあるスポットから時間とともにリング状に変化した。リカレッセンス後の融点では、核生成は起きないと考えられるため、本実験と高速度ビデオ観察の結果はデンドライトの高次の枝が主幹からほぼ分離することを示唆する。低い過冷却度では複数のスポットが観察されたが、高い過冷却度(200K)ではそれとは全く異なり、リングが観測される。これは、デンドライトの高次の枝とともに主幹も完全に断片化していることを示している。この完全な断片化のため微細化した組織ができる。

Grain refined microstructure is often obtained spontaneously in the solidification of metals and semiconductors from the undercooled melt without any external forces. Although it has been reported that the grain refinement is mainly caused by the fragmentation of the dendrites, the dynamic process of the fragmentation of dendrites has not been fully understood because the microstructure after the solidification has been analyzed. Here, we present a time-resolved 2- dimensional X-ray diffraction experiment on the solidification of Si from the undercooled melt. The number of diffraction spots observed at low undercoolings (100K) did not increase at the plateau stage, while the diffraction pattern at medium undercoolings (100K200K) changed from the spots with the tail to rings with the lapse of time. Both this result and high speed video imaging suggested that the high-order arms of the dendrites mostly detached from the main stems because nucleation could not be expected at the melting point after recalescence. The several spots observed at low undercoolings drastically changed to rings at high undercoolings (200K), which indicated the complete fragmentation of dendrite main stem as well as high-order arms. This complete fragmentation resulted in the grain refined microstructure.