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Sn
の水素吸蔵過程における過渡的構造変化の観測町田 晃彦; 樋口 健介*; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
日本金属学会誌, 79(3), p.124 - 130, 2015/03
被引用回数：4 パーセンタイル：22.77(Metallurgy & Metallurgical Engineering)LaNiSnの水素吸蔵過程における構造変化を放射光を利用した時分割X線回折により調べた。室温での測定で、水素ガス圧力の非平衡状態においてLaNiSnの固溶体相と水素化物相の間に過渡的な中間相が存在することを明らかにした。LaNiSnはこれらの三相共存の状態を経由して水素化物へと転移する。中間相の水素濃度を格子体積から見積もったところ、導入水素圧力に依存しないことがわかった。格子定数の変化から、中間相における水素占有サイトはLa
Ni(Ni,Sn)八面体とLa(Ni,Sn)四面体であることが推測される。
長汐 晃輔*; 安達 正芳*; 樋口 健介*; 水野 章敏*; 渡辺 匡人*; 栗林 一彦*; 片山 芳則
Journal of Applied Physics, 100(3), p.033524_1 - 033524_6, 2006/08
被引用回数：14 パーセンタイル：47.16(Physics, Applied)微細化した組織は、しばしば金属や半導体の過冷却融液からの凝固に伴い外部の力なしに自発的に得られる。この微細化は主としてデンドライトの断片化によるものであると報告されているが、それは凝固後の組織の分析による推測であるため、デンドライトの断片化の動的なプロセスはよくわかっていない。ここに、われわれはシリコンの過冷却融体からの凝固の時間分解2次元X線回折実験について報告する。低い過冷却度(
100K)では、回折スポットの数はプラトー状態で増加しないのに対し、中程度の過冷却度(100K
200K)では、回折パターンは裾のあるスポットから時間とともにリング状に変化した。リカレッセンス後の融点では、核生成は起きないと考えられるため、本実験と高速度ビデオ観察の結果はデンドライトの高次の枝が主幹からほぼ分離することを示唆する。低い過冷却度では複数のスポットが観察されたが、高い過冷却度(
200K)ではそれとは全く異なり、リングが観測される。これは、デンドライトの高次の枝とともに主幹も完全に断片化していることを示している。この完全な断片化のため微細化した組織ができる。
樋口 健介*; 木村 格良*; 水野 章敏*; 渡辺 匡人*; 片山 芳則; 栗林 一彦*
Measurement Science and Technology, 16(2), p.381 - 385, 2005/02
被引用回数：43 パーセンタイル：87.11(Engineering, Multidisciplinary)過冷却領域を含んだ広い温度領域の融液シリコンの原子構造を調べるために、X線回折と密度の同時測定が電磁浮遊法を用いて行われた。密度は質量と浮遊させた試料の形状から、画像解析技術を基礎とした非接触法を用いて求められた。X線回折実験は、日本のSPrin-8の放射光を用いて行われた。過冷却融液シリコンの構造解析から、第一近接原子の配位数と原子間距離が、約5及び2.48
と求められた。両者とも1900Kから1550Kの間で温度依存性を持たなかった。この結果から、われわれは、過冷却融液シリコンの正四面体形結合が基礎となる近距離秩序は過冷却度によって変化しないが、中距離秩序は過冷却度によって変化すると結論する。
泉 文男; 伊藤 昇; 樋口 澄則; 小林 健介; 飛岡 利明
JAERI-M 87-050, 391 Pages, 1987/03
日本原子力研究所では,1983年から6ケ年計画で原子炉の安全規制や安全性研究に役立たせる事を目的とした原子力発電プラント・デ-タベ-スPPD(Nuclear Power Plant Database)の開発を進めている。PPDは、原子炉設置(変更)許可申請書のデ-タを体系的に整理し、電子計算機に収録してデ-タベ-スにしたものである。対象としたPWR発電炉は、国内で運転、建設或いは建設準備中のもの17基である。その他外国の主な発電炉についても、設備の概要のデ-タを収録してある。本報告書は、PPDに収録されているデ-タのうち、原子炉設備(変更)許可申請書添付書類第8章「原子炉施設の安全設計に関する説明書」に記載されているもの、即ち、設備、機器の性能や仕様に関するデ-タだけを抜き出し打て、より広範な利用のためにデ-タ集の形に整理したものである。外国のデ-タについても比較の参考になるものは併記した。
泉 文男; 伊藤 昇; 樋口 澄則; 小林 健介; 飛岡 利明
JAERI-M 87-049, 325 Pages, 1987/03
日本原子力研究所では,1983年から6ケ年計画で原子炉の安全規制や安全性研究に役立たせる事を目的とした原子力発電プラント・デ-タベ-スPPD(Nuclear Power Plant Database)の開発を進めている。PPDは、原子炉設置(変更)許可申請書のデ-タを体系的に整理し、電子計算機に収録してデ-タベ-スにしたものである。対象とした発電炉は、国内で運転、建設或いは建設準備中のもの40基である。その他外国の主な発電炉についても、設備の概要のデ-タを収録してある。本報告書は、PPDに収録されているデ-タのうち、原子炉設備(変更)許可申請書の添付書類第8章「原子炉施設の安全設計に関する説明書」に記載されているもの、即ち、設備、機器の性能や仕様に関するデ-タだけを抜き出して、より広範な利用のためにデ-タ集の形に整理したものである。外国のデ-タについても比較の参考になるものは併記した。
樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割測定するシステムの開発を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。水素吸蔵放出過程における回折パターンの測定には、2Hzでの測定が可能なフラットパネルX線検出器、1kHzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラを使用した。回折パターンの測定は試料容器への水素ガス導入と同期して開始される。水素圧力の変化も同時に計測し、構造変化に伴うおおよその水素吸蔵量を知ることも可能である。室温で約0.012MPaのプラトー圧力を持つLaNi
Al
について、導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで
相から
相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功し、この条件下では水素導入開始から約15秒で相単相となることがわかった。
樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割X線回折測定するシステムを開発し、試測定を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。X線回折パターンの測定には二種類の二次元検出器を用いた。一つは2Hzでの測定が可能なフラットパネル検出器、もう一つは125Hzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラである。試料容器への水素ガス導入と同期して回折パターンの測定が開始されるシステムを構築した。LaNiAlについて、室温・導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで合金相から水素化物相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功した。また、相変態の際、ごく短い寿命(約1.0sec)で出現する中間相を示唆するピークを検出した。
Al合金の水素吸蔵反応過程における時分割X線回折測定樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素貯蔵合金の水素吸放出過程の構造変化をリアルタイムで調べることは、水素吸蔵放出特性の向上に資するための重要な知見を与える。本研究ではLaNiAl合金に対象として、水素吸蔵過程での時分割X線回折実験を実施し、反応過程における構造の変化を調査した。時分割X線回折実験はSPring-8の原子力機構ビームラインBL22XUにおいて実施した。試料セルにはカプトンフィルムを窓材としたフランジ型容器を使用し、粉末化したLaNiAl合金を封入した。回折パターンの測定には、最高毎秒2フレームまで測定が可能である2次元X線検出器を用いた。試料近傍に圧力計を設置し、試料へかかる水素圧力の変化も同時計測した。試料セル内を真空にした状態から試料部で最大0.8MPaとなるように水素ガスを導入し、水素吸蔵反応過程の時分割X線回折を測定した結果、LaNiAl合金の水素化物相形成の過程で過渡的に現れる中間相が観測された。また平衡時にプラトー圧力(約0.012MPa)以上となるよう導入圧力を変えて測定を行ったが、中間相は水素導入圧によらず出現することが確認された。
Al合金の水素吸蔵過程における過渡的構造変化樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素吸蔵合金の水素吸蔵過程における時分割X線回折測定を実施し、その非平衡圧力下の過渡的な構造変化を詳細に調べている。本研究ではLaNiAl合金の水素化過程における中間相形成について詳細に調べるため、導入圧力を変えての測定及び過去に過渡的な中間相の存在が観測されているLaNi
合金との比較を行った。放射光時分割X線回折測定はSPring-8 BL22XUに設置された時分割X線回折システムを利用して行った。試料部でプラトー圧力(
0.012MPa)に対してわずかに高い圧力となるように水素を導入した。低圧力(0.088MPa)の水素を導入した結果、高圧力(0.8MPa)を導入した際と同様に中間相が形成され最終的に単相の水素化物相となることが確認された。低圧の水素導入時に観測された中間相の格子定数は高圧の水素導入時に出現したものとほぼ一致しているため、導入した水素ガス圧力によらず中間相の水素量は同じであると推測される。また、LaNiAl合金の水素化過程での各相の格子定数の時間変化はLaNi
で報告されている変化と異なっていたことから、両合金の中間相の形成メカニズムが異なる可能性が示唆される。
町田 晃彦; 樋口 健介*; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素吸蔵合金の水素化過程の構造特性に関する研究を実施している。水素吸蔵合金で、水素が格子間に吸蔵されている状態は水素圧力環境下でのみ保たれているため、その吸蔵メカニズムの解明にはその場観察手法が重要となる。またガスとの反応過程の研究に対してはその詳細を知るために時分割測定が必要となる。われわれは高輝度放射光の特長を活かした水素吸蔵放出過程の高速時分割X線回折システムをSPring-8のBL22XUに構築した。装置の評価のためにLa(Ni,Al)合金の水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。その結果、水素吸蔵過程における詳細な構造変化の観測に成功し、固溶体相から既知の水素化物相が形成される過程で、過渡的な中間相が存在することを明らかにした。
町田 晃彦; 樋口 健介*; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素貯蔵材料の性能を上げるためには、水素吸蔵・放出の詳細な機構の理解が重要である。その場粉末X線回折測定はこれらの反応に伴う構造変化に関する直接的な情報を与える。よって、我々は、時間分解X線回折システムを放射光施設SPring-8のBL22XUビームラインに設置した。このシステムは、フラットパネル検出器と、高速ビデオカメラを接続したX線イメージインテンシファイアーの二つの2次元検出器を備えている。フラットパネル検出器は1秒間に2フレームまで、ビデオカメラでは実用上1秒間に125フレームまでの測定が可能である。試料セルは水素供給装置に接続され、回折データの記録は水素導入と同時に開始される。水素ガスの最高圧力は1MPaである。装置の性能を調べるため、LaNiAlの時分割X線回折実験を行った。水素固溶体から水素化物への構造変化の測定から、過渡的な中間相が存在することが明らかになった。本システムは、現在、複数の材料の研究に使われている。
M
の水素吸蔵過程における過渡的構造変化町田 晃彦; 樋口 健介*; 綿貫 徹; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*
no journal, ,
水素貯蔵合金の水素吸蔵放出反応メカニズムの解明は、性能向上に対する課題を解決する上で重要である。水素を吸蔵した状態は水素ガス雰囲気下で保持されるため、水素化物の状態または水素吸蔵放出過程の研究には水素ガス雰囲気下でのその場観察が必要となる。我々は放射光X線回折実験により水素吸蔵放出過程の非平衡水素圧力下における構造変化の研究を行っている。本研究では高温での平衡相として中間的な状態が出現しないLaNiAlおよびLaNiSnにおいて水素吸蔵過程の時分割X線回折実験を実施し、非平衡水素圧力下における過渡的な構造変化を調べた。その結果、LaNiAlおよびLaNiSnともに水素吸蔵過程で過渡的な中間相の形成が確認された。
