水素吸蔵放出反応過程における時分割X線回折システムの開発

Development of time resolved X-ray diffraction measurement system for studying hydrogenation and dehydrogenation processes

樋口 健介; 町田 晃彦; 片山 芳則; 榊 浩司*; 中村 優美子*

Higuchi, Kensuke; Machida, Akihiko; Katayama, Yoshinori; Sakaki, Koji*; Nakamura, Yumiko*

水素吸蔵合金は圧力組成等温線(PCT)測定や平衡水素圧力下でのin-situ構造解析により特性評価が行われている。しかし、水素吸蔵放出反応過程の研究には反応速度や非平衡状態における構造特性等の詳細な情報が必要となる。そこで本研究では、水素吸蔵放出反応時の構造変化を時分割測定するシステムの開発を行った。実験はSPring-8のBL22XUで実施した。水素吸蔵放出過程における回折パターンの測定には、2Hzでの測定が可能なフラットパネルX線検出器、1kHzまでの測定が可能なX線イメージインテンシファイアを取り付けた高速度カメラを使用した。回折パターンの測定は試料容器への水素ガス導入と同期して開始される。水素圧力の変化も同時に計測し、構造変化に伴うおおよその水素吸蔵量を知ることも可能である。室温で約0.012MPaのプラトー圧力を持つLaNiAlについて、導入圧力0.5MPaの条件で水素吸蔵過程の時分割X線回折測定を実施した。フラットパネル検出器2Hz及び高速度カメラ60Hzで相から相へ変化する過程のX線回折パターンの測定に成功し、この条件下では水素導入開始から約15秒で相単相となることがわかった。

no abstracts in English