A System for time-resolved XRD measurements on hydrogen absorption processes

水素吸収過程の時分割X線回折観測用システム

町田 晃彦; 樋口 健介*; 片山 芳則; 榊 浩司*; Kim, H.*; 中村 優美子*

Machida, Akihiko; Higuchi, Kensuke*; Katayama, Yoshinori; Sakaki, Koji*; Kim, H.*; Nakamura, Yumiko*

水素貯蔵材料の性能を上げるためには、水素吸蔵・放出の詳細な機構の理解が重要である。その場粉末X線回折測定はこれらの反応に伴う構造変化に関する直接的な情報を与える。よって、我々は、時間分解X線回折システムを放射光施設SPring-8のBL22XUビームラインに設置した。このシステムは、フラットパネル検出器と、高速ビデオカメラを接続したX線イメージインテンシファイアーの二つの2次元検出器を備えている。フラットパネル検出器は1秒間に2フレームまで、ビデオカメラでは実用上1秒間に125フレームまでの測定が可能である。試料セルは水素供給装置に接続され、回折データの記録は水素導入と同時に開始される。水素ガスの最高圧力は1MPaである。装置の性能を調べるため、LaNiAlの時分割X線回折実験を行った。水素固溶体から水素化物への構造変化の測定から、過渡的な中間相が存在することが明らかになった。本システムは、現在、複数の材料の研究に使われている。

To improve performance of hydrogen storage materials, it is essential to understand detailed mechanism of hydrogenation and dehydrogenation reactions. In-situ powder diffraction measurements provide direct information about structural changes accompanying the reactions. We therefore installed a time-resolved X-ray diffraction (XRD) system at a beamline BL22XU at the SPrign-8, a synchrotron radiation facility in Japan. The system equipped area detectors. A sample cell was connected to a hydrogen supply system. The pressure of hydrogen gas was limited to 1 MPa. To demonstrate the performance of the system, we have performed time-resolved XRD experiments for LaNiAl. LaNi exhibits the significant broadening of the diffraction peaks by hydrogen absorption; however, LaNiAl shows the no significant broadening. We have succeeded in the measurements of the structural change from the solid solution phase to the hydride phase and have found the formation of the transient intermediate phase on this reaction process. The system is currently used to study several materials.