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多重$$gamma$$線放射化分析によるたたら製鉄試料中のヒ素とアンチモンの定量

Determination of arsenic and antimony in "Tatara" steel making sample by neutron activation analysis combined with multiple $$gamma$$-ray detection

伊下 信也*; 鈴木 章悟*; 岡田 往子*; 加藤 将彦*; 平井 昭司*; 木村 敦  ; 初川 雄一; 藤 暢輔  ; 小泉 光生 ; 大島 真澄

Inoshita, Shinya*; Suzuki, Shogo*; Okada, Yukiko*; Kato, Masahiko*; Hirai, Shoji*; Kimura, Atsushi; Hatsukawa, Yuichi; Toh, Yosuke; Koizumi, Mitsuo; Oshima, Masumi

日本独自の製鉄法として知られるたたら製鉄の発祥や発展については、未だに解明されていない点がある。たたら製鉄試料中のヒ素とアンチモンの濃度を定量分析することで、原料の産地推定が可能であり、このような科学分析がたたら製鉄に関する謎を解く糸口になると考えられる。たたら製鉄関連試料中のヒ素とアンチモンは、ppmもしくはsub-ppmオーダーと低レベルである点、主成分元素や不純物元素の放射化により発生する妨害$$gamma$$線の影響により、検出器1台で行われる通常の機器中性子放射化分析(INAA)では、定量できない場合があった。そこで、本研究ではINAAよりも高感度分析が可能である多重$$gamma$$線放射化分析(NAAMG)により模擬たたら製鉄試料(鉄塊,鉄滓,砂鉄)中のヒ素とアンチモンの定量を行った。定量の結果、ヒ素では定量下限値0.1ppmオーダー、アンチモンは、0.001ppmオーダーで分析が可能であることがわかり、INAAでは定量できなかった試料についても定量できた。現代鉄鋼と比べ、模擬たたら製鉄試料中の不純物は高レベルであり妨害$$gamma$$線強度が大きい条件にもかかわらず、鉄や鉄滓中の低レベルのヒ素とアンチモンの定量ができたことにより、鉄鋼試料に対してのNAAMGの有用性が確認された。

"Tatara" is Japanese original steel making method. Steel made by "Tatara" is famous as low alloy and suited to "Kaji" process. By authors' study, it turned out that we could estimate the source region of raw material of Tatara by As and Sb concentration ratio in Tatara sample. But the concentration of these element in Tatara sample is very low (ppm or sub-ppm order), therefore, quantitative analysis is very difficult. In this study, we adopted Neutron Activation Analysis combined with Multiple $$gamma$$-ray detection (NAAMG) to analyze As and Sb in "Tatara" sample (iron lump and sand iron, slag). NAAMG is high sensitive and non-destructive analysis method which combined NAA (Neutron Activation Analysis) and multiple $$gamma$$-ray detectors. Each "Tatara" sample (iron lump, sand iron, slag) were irradiated for 1-2 h (for As measurement), 8-17 h (for Sb measurement) in JRR-3M HR irradiation field (thermal neutron flux was about 9.0$$times$$10$$^{17}$$ n/m $$^{2}$$s$$^{1}$$). And cooling time was 4-5 days (As), and 19-36 days (Sb). Coincidence $$gamma$$-rays were measured by $$gamma$$-ray detector array, GEMINI-II. Counting time was 1-8 hours (As), and 2-41 hours (Sb). Quantification was made by comparison method. As a result of measurement, the concentration of As and Sb in all "Tatara" samples were determined by NAAMG and these were sub-ppm order. Lower Limit of Determination (LLD) of As was 0.1 ppm order and Sb is 0.01ppm order. From the above-mentioned point, the effectiveness of NAAMG to analyze trace element in "Tatara" sample was confirmed.

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