ナノ粒子分散強化オーステナイト鋼創成の基礎研究,3; 複合酸化物の観察と同定

Fundamental study for nano-particle dispersion strengthened austenitic steel creation, 3; Characterization of complex oxide precipitated during heat treatment

岡 弘*   ; 渡部 雅*  ; 橋本 直幸*; 木下 博嗣*; 柴山 環樹*; 大貫 惣明*; 山下 真一郎   ; 大塚 智史   

Oka, Hiroshi*; Watanabe, Masashi*; Hashimoto, Naoyuki*; Kinoshita, Hiroshi*; Shibayama, Tamaki*; Onuki, Somei*; Yamashita, Shinichiro; Otsuka, Satoshi

酸化物分散強化型(Oxide Dispersion Strengthened: ODS)鋼は、耐熱性,耐クリープ特性,耐照射性に優れ、高速炉等の有力な候補構造材料として考えられている。従来のODS鋼の研究対象はフェライト系を中心に行われてきたが、工業的使用実績が豊富で耐食性の観点で有利なオーステナイト系への適用実績は皆無に等しい。以上のことから、本研究ではオーステナイト系ステンレス鋼のODS化の基礎・基盤研究として位置付けて、YOとTi,Hfを複合添加した際の微細複合酸化物のHRTEM観察を実施し、その析出挙動について検討した。試作粉末は、PNC316鋼のArガスアトマイズ粉末にYO粉末,Ti,Hf金属粉末を添加し、Ar雰囲気で2448hメカニカルアロイング(MA)することで作製した。さらに、粉末を1150Cで2時間熱処理し、TEM観察を行った。粒子を対象としたTEM観察/EDS分析から、析出頻度の最も高いものはY:Hf=1:1の酸化物であることがわかった。また、これら酸化物の電子線回折像解析から、YHfOの結晶学的データと非常に良い一致を示した。一方、酸化物粒子HRTEM像の面間隔の実測値からもYHfOのそれにほぼ一致することが確認された。これら熱処理で析出した酸化物粒子はファセットを有し、母相との間に特定の方位関係があり、粒子径10nmを境に界面の整合性が変わる可能性が示された。

In this study, ODS austenitic stainless steels based on an advanced SUS316 steel has been developed by mechanically alloying (MA) and hot extrusion with the addition of minor alloying elements. The chemical composition of ODS316 is Fe-16Cr-13Ni-0.35YO-0.1Ti-0.6Hf. Thin foils for transmission electron microscope (TEM) examination were prepared with electro-polishing. HRTEM and EDS were used for characterization of oxide particles in ODS-316, especially precipitation behavior and chemical composition before and after heat treatment. Microstructural observation revealed that the ODS316 has grains of 0.5-1m in diameter and complex oxides (Y-Ti-Hf-O) distributed in matrix. The strain contrast was observed around oxide particles, suggesting coherency of oxide particles. HR-TEM observation revealed that a part of faceted particles have coherency. Interface between matrix and oxide particles after heat treatment was also carefully investigated.