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論文

High-energy total reflection X-ray photoelectron spectroscopy for polished iron surface

名越 正泰*; 河野 崇史*; 槇石 規子*; 馬場 祐治; 小林 克己*

Surface and Interface Analysis, 40(3-4), p.738 - 740, 2008/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:92.16(Chemistry, Physical)

放射光の高エネルギーX線を用いた斜入射X線光電子分光法(XPS)を鏡面研磨したステンレス鋼及びシリコンウェハーの表面分析に応用した。斜入射X線を用いる利点は、斜入射X線の表面における進入深さが数ナノメーターと浅いため、XPSにおけるバックグラウンドを低減することができることである。実験は高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所放射光科学研究施設のBL-27Aで行った。1.8keVから3.6keVのエネルギーの放射光軟X線を種々の入射角で試料表面に照射した。光電子は3keVまで測定可能な半球型電子分光器により測定した。全反射条件下で光電子分光スペクトルを測定したところ、XPSのバックグラウンドが著しく低下することを確認した。この結果を、バックグラウンドの理論計算と比較したうえで、X線の進入深さと光電子の非弾性平均自由行程の関係において議論した。また、得られたスペクトルから、深さ方向の情報が得られるかどうかについても検討した。

論文

鉄-シリコン合金の沸騰硫酸中耐食試験

井岡 郁夫; 小貫 薫; 二川 正敏; 栗木 良郎*; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

硫酸と工業, 52(4), p.1 - 6, 1999/04

95wt%硫酸及び50wt%硫酸の沸騰環境におけるFe-Si合金の腐食挙動を調べた。合金の耐食性は、硫酸組成に応じて特定のSi含有量にて急変した。合金を不動態化するために必要な臨界組成は、95wt%硫酸では9-10%Si,50wt%硫酸では12-15%Siの範囲に存在する。耐食性合金表面に形成される酸化皮膜をオージェ分光及びX線回折により調べた結果、皮膜は非晶質のSiO$$_{2}$$から成り、酸化性の95wt%硫酸中で生成する場合はSを含み、還元性の50wt%硫酸中で生成する場合はSを含まないことが判明した。皮膜成長速度は、母材のSi含有量と硫酸濃度に大きく依存した。

論文

P and S K-edge XANES of transition-metal phosphates and sulfates

奥出 進也*; 名越 正泰*; 野呂 寿人*; 馬場 祐治; 山本 博之; 佐々木 貞吉

Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 101-103, p.607 - 610, 1999/00

X線吸収端微細構造(XANES)スペクトルの測定により、3d遷移金属のリン酸塩及び硫酸塩の電子構造を明らかにした。主な結果は、(1)XANESスペクトルにおけるpre-edgeピーク強度は遷移金属の3d電子数の増加に伴い減少する。(2)P 3p及びS 3pから成る非占軌道への励起に起因する主ピークは3d電子数の増加に伴い低エネルギー側にシフトする。以上の結果からP 3p及びS 3p軌道が、遷移金属の3d軌道と強く混成していることが明らかになった。また、遷移金属とP,S原子間に酸素原子が存在するにもかかわらず、P及びS原子のXANES測定が非占軌道の電子構造解析に有効であることを明らかにした。

論文

Electronic structures of phosphates studied by TEY-XANES and resonant AES

奥出 進也*; 野呂 寿人*; 名越 正泰*; 山本 博之; 馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 88-91, p.467 - 471, 1998/00

鋼板の表面処理に用いられ、その耐食性に影響を与える各種リン酸塩についてX線吸収端微細構造法(XANES)及び共鳴オージェ電子分光法を用いて、電子状態の解析を行った。リン酸亜鉛とリン酸クロムのXANESスペクトル(P,K吸収端)から、リン酸クロムでは、リン酸亜鉛にみられないプリエッジピークが観測された。これは、リン酸イオンの結合相手であるCr$$^{3+}$$及びZn$$^{2+}$$の電子配置がそれぞれ[Ar]3d$$^{3}$$,[Ar]3d$$^{10}$$であり、Cr$$^{3+}$$には3d軌道に空きが生じているためと考えられる。また、共鳴オージェスペクトルに現れるスペクテーターオージェピークとノーマルオージェピークのエネルギー差が両化合物で異なることも確認された。

論文

硫酸沸騰環境におけるFe-Si合金の耐食性

井岡 郁夫; 小貫 薫; 二川 正敏; 栗木 良郎*; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

材料, 46(9), p.1041 - 1045, 1997/09

95wt%硫酸及び50wt%硫酸の沸騰環境におけるFe-Si合金の腐食挙動を調べた。合金の耐食性は、硫酸組成に応じて特定のSi含有量にて急変した。合金を不働態化するために必要な臨界組成は、95wt%硫酸では9~10%Si,50wt%硫酸では12~15%Siの範囲に存在する。耐食性合金表面に形成される酸化皮膜をオージェ分光及びX線回折により調べた結果、皮膜は非晶質のSiO$$_{2}$$から成り、酸化性の95wt%硫酸中で生成する場合はSを含み、還元性の50wt%硫酸中で生成する場合はSを含まないことが判明した。皮膜成長速度は、母材のSi含有量と硫酸濃度に大きく依存した。

論文

Gas permeation through CVD modified anodic alumina membrane

小貫 薫; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

J. Chem. Eng. Jpn., 30(2), p.359 - 362, 1997/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:69(Engineering, Chemical)

多孔質陽極酸化アルミナ膜の表面をテトラエチルオルソシリケートの熱分解を利用した化学蒸着法により修飾した。反応は酸素共存下、380$$^{circ}$$Cにて行った。得られた膜は、He及びH$$_{2}$$に対して高い選択的透過性を示した。透過速度は高温ほど増大し、He及びH$$_{2}$$の100~315$$^{circ}$$Cにおける見かけの活性化エネルギーは各々12及び13kJ・mol$$^{-1}$$であった。315$$^{circ}$$CにおけるHe及びH$$_{2}$$の透過速度は各々2$$times$$10$$^{-8}$$及び7$$times$$10$$^{-9}$$mol・m$$^{-2}$$・s$$^{-1}$$・Pa$$^{-1}$$であり、N$$_{2}$$の透過速度は1$$times$$10$$^{-11}$$mol・m$$^{-2}$$・s$$^{-1}$$・Pa$$^{-1}$$以下であった。SEM観察、EDX及びXPS分析の結果、蒸着は細孔内部にて進行しており、蒸着物はケイ素酸化物と炭素から成ることが認められた。蒸着量は細孔表面にて最も多く、細孔内部にて緩やかに減少した。表面から約50$$mu$$mの深さまで蒸着物の存在が認められたが、ガス透過選択性の発現に寄与する比較的ち密な蒸着層の厚さは数$$mu$$m程度と考えられた。

論文

傾斜濃度Fe-Si合金の沸騰濃硫酸中耐食試験

二川 正敏; 小貫 薫; 井岡 郁夫; 中島 隼人; 清水 三郎; 栗木 良郎*; 名越 正泰*

材料と環境, 46(10), p.669 - 674, 1997/00

熱化学水素製造法IS(Iodine-Sulfur)プロセスは、腐食性の強い硫酸及びヨウ素化合物を扱う過酷なプロセス環境を構成する。鉄硅素合金は硫酸中でシリカ皮膜の造成により耐食性を発現できることが知られている。耐食性は合金中の硅素濃度に依存し、硅素濃度が増すに従って耐食性は向上するが、脆化する。硅素濃度が基材で3wt%,表面で14wt%である表層傾斜組成珪素鉄合金をCVD表面改質処理によって試作した。改質材について95wt%硫酸沸騰中で最大300時間腐食後、腐食減量、SEM観察、EPMA元素分析等により耐食性評価を行った。改質材は、腐食減量では12wt%以上の珪素を含む珪素鉄合金と同等の耐食性を発現したが、表面観察結果では300時間後にシリカ皮膜のブレークアウェイが粒界に沿って見られた。粒界には改質処理過程で生じた微小き裂が存在した。

論文

XANES and resonant AES for phosphates

奥出 進也*; 野呂 寿人*; 名越 正泰*; 山本 博之; 馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Photon Factory Activity Report, (14), P. 430, 1996/00

リン酸亜鉛、及びリン酸クロムについて、X線吸収端微細構造法(XANES)、共鳴オージェ電子分光法を用いて電子構造の解析を行った結果をまとめた。リン酸クロムのXANESスペクトルにおいてプリエッジピークが観測されること、スペクテーターオージェピークとノーマルオージェピークのエネルギー差が各々の化合物で異なることを見出した。

論文

Sampling depth for total-electron-yield X-ray absorption near-edge structure based on specimen current measurements

奥出 進也*; 野呂 寿人*; 名越 正泰*; 馬場 祐治; 山本 博之; 佐々木 貞吉

Photon Factory Activity Report, (13), P. 350, 1995/00

X線吸収端微細構造法(XANES)における分析深さを検討することを目的として、Si上に蒸着したAlを試料としてSi-K吸収端における電子収量を測定した。蒸着したAlには、膜厚がそれぞれ10~1000nmのもの5種を用いた。この結果、Al膜厚が100nmの試料においてもSiの吸収が観測されることから、XANES法における分析深さが100nm以上に達することを明らかにすることができた。

口頭

電子顕微鏡技術を用いた先端材料分析

北原 保子*; 猪瀬 明*; 槇石 規子*; 名越 正泰*

no journal, , 

優れた特性を有する電池材料や磁石材料といった先端機能材料を設計するためには、特性発現メカニズムを解き明かし、その本質を定量的に評価することが必須である。これらの材料評価において、化学分析および物理解析技術は従来から威力を発揮してきた。しかし、冒頭で述べた目的のためにはこれらの技術をさらに展開させる必要がある。我々は、走査電子顕微鏡(SEM), 走査透過電子顕微鏡(STEM), 電子線マイクロアナライザー(EPMA)などの物理解析技術を駆使して、特性に直結する情報を可視化する、あるいは特性発現に寄与する情報を抽出し定量的に評価する、等を推進している。本報告では我々が取組んでいる最近の事例を紹介する。

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