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論文

Dependence of the precision of uranium isotope ratio on particle diameter in individual particle analysis with SIMS

江坂 文孝; 渡部 和男; 小野寺 貴史; Lee, C. G.; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Applied Surface Science, 255(4), p.1512 - 1515, 2008/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:64.82(Chemistry, Physical)

原子力施設において採取された環境試料中に含まれる微小ウラン粒子の同位体比を二次イオン質量分析(SIMS)法により調べることにより、その施設での原子力活動内容について検認することが可能である。その際、同位体比測定精度は測定結果の妥当性を評価するうえで重要である。しかし、粒子の粒径と同位体比測定精度との関係に関しては未だ明らかではない。本研究では、発表者らが開発した電子顕微鏡(SEM)及びSIMSにより単一粒子の粒径及び同位体比を調べる方法を用いて、その関連について検討を行った。その結果、濃縮度5%のウラン酸化物粒子の場合、粒径が0.5$$mu$$mの粒子においても測定精度5%以内で$$^{235}$$U/$$^{238}$$Uの測定が可能であることが示された。

論文

原子力機構における保障措置環境試料分析法の開発; 現状とプルトニウム粒子同位体比測定法開発

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 篠原 伸夫; 江坂 文孝; 國分 陽子; 鈴木 大輔; 安田 健一郎; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; et al.

核物質管理学会(INMM)日本支部第29回年次大会論文集(CD-ROM), 6 Pages, 2008/00

原子力機構では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、文部科学省の委託を受け、保障措置環境試料のための極微量核物質の分析法を開発している。2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証され、現在国内試料を分析するとともにIAEAネットワーク分析所(NWAL)の一員として活動している。保障措置のための環境試料分析法には、バルク分析法とパーティクル分析法があるが、後者のほうが核物質の使用履歴等に関する詳細な情報が得られる。しかし、現状ではウランの同位体比のみ測定しており、プルトニウムの測定はできていない。そこで、われわれはプルトニウム粒子の同位体比測定法の開発を開始した。さらに、粒子中のプルトニウム-241とアメリシウム-241の比を測定することによりプルトニウムの精製時期の推定が可能である。このプルトニウム粒子精製時期推定法についても検討を開始したので、NWALの活動とあわせて報告する。

論文

Study on the etching conditions of polycarbonate detectors for particle analysis of safeguards environmental samples

井口 一成; 江坂 木の実; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 江坂 文孝; 小野寺 貴史; 福山 裕康; 鈴木 大輔; 桜井 聡; 渡部 和男; et al.

Radiation Measurements, 40(2-6), p.363 - 366, 2005/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:36.84(Nuclear Science & Technology)

保障措置環境試料のパーティクル分析において、フィッショントラック法による核分裂性物質を含む粒子の検出法はサブミクロン粒子まで対応できることから特に重要である。演者が開発した方法は、粒子をポリカーボネートフィルタの上に捕集した後、フィルタを溶解,乾燥してフィルム(検出器)にすることで粒子を検出器の中に閉じ込める。熱中性子照射した後、検出器をエッチングすることで粒子を検出する。この方法は操作が簡単であり、粒子を容易に高感度で検出することができる。しかし、エッチングにより、フィルムの表面近傍に存在している粒子が脱落する可能性があるので、適切なエッチング条件を決めることは重要である。今回は、エッチング時間とウランの濃縮度の関係を調べた結果、高濃縮度ほどエッチング時間を短くする必要があることがわかった。

論文

R&D on safeguards environmental sample analysis at JAERI

桜井 聡; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of International Conference on Nuclear Energy System for Future Generation and Global Sustainability (GLOBAL 2005) (CD-ROM), 6 Pages, 2005/10

IAEAが保障措置の強化策として導入した環境試料分析に対応するため、原研はクリーンルーム施設である高度環境分析研究棟を建設し、極微量核物質の分析技術の開発を進めてきた。2003年までに基本的な技術を開発し、バルク,パーティクル分析双方についてIAEAのネットワーク分析所として認定された。その後、原研は第2期計画として分析技術の高度化開発に取り組んでいる。これまでに、ウラン不純物含有量の少ないスワイプ素材や効果的な粒子回収法などを開発しており、これらは技術的側面からIAEA保障措置制度の強化に貢献している。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Current status and newly introduced analytical techniques for safeguards environmental samples at JAERI

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

Proceedings of INMM 46th Annual Meeting (CD-ROM), 8 Pages, 2005/00

原研では、国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料のバルク及びパーティクル分析の基本技術については開発を終了し、2003年にIAEAからIAEAネットワーク分析所として認証され、現在ネットワーク分析所の一員として活動している。今回、マイナーアクチノイドや核分裂生成物,フィッショントラック法を用いたパーティクル分析法の開発を行い、ICP-TOFMAを使った効率的なパーティクル分析法,蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発を開始したので、その概要と現状について報告する。

論文

Efficient isotope ratio analysis of uranium particles in swipe samples by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11

 被引用回数:46 パーセンタイル:4.77(Nuclear Science & Technology)

保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比を効率的に分析することが可能となった。

論文

保障措置のための個々のウラン粒子の同位体比分析法

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 伊奈川 潤; 井口 一成; 鈴木 大輔; Lee, C. G.; 間柄 正明; et al.

第25回核物質管理学会日本支部年次大会論文集, p.128 - 135, 2004/00

原研は、保障措置環境試料分析のためのパーティクル及びバルク分析法の開発を行い、2003年1月にIAEAネットワーク分析所の一員として認定された。パーティクル分析法では、原子力施設内で拭き取りにより採取された試料(スワイプ試料)中の個々の粒子中に含まれる核物質の同位体比を測定できるためより詳細な情報を得ることができる。まず、二次イオン質量分析法(SIMS)をパーティクル分析に適用するとともに、試料中の粒子を試料台上にインパクター方式で回収し全反射蛍光X線分析法でスクリーニングを行う方法を開発し、一連の技術として確立した。現在、本法により国内及びIAEA保障措置スワイプ試料の分析を定常的に行っている。さらに、SIMSでは分析が困難な粒子径1マイクロメートル以下の粒子の分析を可能とするために、フィッショントラック法と表面電離質量分析法を組合せたより高感度なパーティクル分析技術の開発も開始している。

論文

The Use of Si carriers for aerosol particle collection and subsequent elemental analysis by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 小野寺 貴史; 田口 拓志; 間柄 正明; 臼田 重和

Spectrochimica Acta, Part B, 58(12), p.2145 - 2155, 2003/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:37.68

全反射蛍光X線分析法によるエアロゾル粒子の元素分析の感度向上のために、粒子の直接捕集及び分析のための直径25mmのシリコンウェハー試料台を作成した。その試料台を用いた際の元素の検出限界は、従来より用いられているガラス状炭素及び石英ガラス試料台よりも、X線散乱によるバックグラウンドを抑えられたことにより優れていた。このシリコンウェハー試料台を用いてエアロゾル試料(粒子径: $$>$$2.0$$mu$$m, 0.3-2.0$$mu$$m, 0.05-0.3$$mu$$m)を1月から8月まで茨城で捕集し分析した。その際、セレンを内標準物質としてそれぞれの試料に加えた。結果として、ng/cm$$^{3}$$-pg/cm$$^{3}$$の濃度の粒子中の元素を検出することができた。実験結果から、K, V, Zn, Br, Pbの各元素は粒子径の小さい粒子に多く存在し、人為起源であることが推定された。一方、Ca, Ti, Feは、粒子径の大きな粒子に多く存在した。これは、土壌によるものと推定された。発表では、測定期間中の元素組成の変化についても議論する。

口頭

保障措置環境試料パーティクル分析のためのFT-TIMS法の開発

井口 一成; Lee, C. G.; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 江坂 木の実; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 間柄 正明; 渡部 和男; et al.

no journal, , 

保障措置環境試料のパーティクル分析技術について、サブミクロン粒子の検出をもできるFT-TIMS法の開発を進めてきた。本研究では、検出器のみをエッチングし、粒子層と重ね合わせてFTを観察することにより粒子を検出する二層式FT試料について、従来の方法では粒子の正確な位置の特定が難しいという欠点を克服し、より簡便な粒子検出法の開発を進めた。まず、U$$_{3}$$O$$_{8}$$同位体標準の粒子含有フィルム試料(粒子層)を作製した。粒子層の上にポリカーボネート検出器を重ね合わせ、さらにエッチング前後の検出器と粒子層のずれを防ぐために、一端をカプトンテープで固定した。治具を用いて両層を密着させ、JRR-4で熱中性子(中性子束:8$$times$$10$$^{14}$$cm$$^{-2}$$)を照射した後、NaOH溶液でエッチングを行い、FTを明瞭化した。この際、検出器のみがエッチングされるように石英製セルを用いた。その後、再び両層を重ね合わせ、デジタル顕微鏡によりFTを観察することでウラン粒子を検出した。TIMSにより同位体比測定を行い、天然ウラン粒子の場合、$$^{235}$$ U/$$^{238}$$ Uが精度1.5%以内で得られた。これにより、保障措置環境試料のパーティクル分析の効率化が期待できる。

口頭

Development of isotope ratio measurement for safeguards environmental samples

間柄 正明; 江坂 文孝; 篠原 伸夫; 臼田 重和; 桜井 聡; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 井口 一成; et al.

no journal, , 

核物質の同位体比は、それがどのように作られ何のために使うのかの情報を含んでいる。一方、核兵器の拡散につながる未申告の原子力活動を、核物質の同位体比を測定から検知する手法として、保障措置環境試料分析法がある。原子力機構は保障措置環境試料分析法を開発しており、現在プルトニウム粒子やMOX粒子中のプルトニウム同位体比の測定法開発に取り組んでいる。今回、粒子ハンドリング技術と誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)を用いウラン粒子を使って予備試験を行った。その結果、通常の試料導入系では感度が不足することが判明し、脱溶媒装置を使用することにより感度向上を図った。本講演では、現在までに開発した成果を述べるとともに、ウラン粒子を使った予備試験に関して、脱溶媒装置有無及びウラン粒子の粒径とウラン同位体比の測定精度について発表する。

口頭

Development of analytical techniques for safeguards environmental samples at JAEA as IAEA network analytical laboratory

間柄 正明; 篠原 伸夫; 臼田 重和; 桜井 聡; 江坂 文孝; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 伊奈川 潤; 鈴木 大輔; 井口 一成; et al.

no journal, , 

原子力機構では、保障措置環境試料分析法を開発しており、2003年1月以降開発した技術を認められIAEAネットワーク分析所(NWAL)として活躍している。本講演では、原子力機構のNWALとしての活動,現在まで開発した及び開発中の分析法,今後の開発計画について述べる。発表では、バルク分析については同位体比測定の信頼性向上のための試料化学処理法の改良,誘導結合質量分析装置及び表面電離型質量分析装置を用いた同位体比測定法の改良,パーティクル分析についてはマイナー同位体比測定のための粒子ハンドリング法の改良,フィッショントラック-TIMS法の現状,蛍光X線測定法を用いた不純物測定法の開発について議論する。

口頭

核不拡散のための保障措置環境試料分析法の開発

江坂 文孝; 間柄 正明; Lee, C. G.; 鈴木 大輔; 國分 陽子; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ; 伊奈川 潤; 小野寺 貴史; 福山 裕康; et al.

no journal, , 

われわれは、国際原子力機関のネットワーク分析所の一つとして、保障措置環境試料の分析及び方法の開発を行っている。本発表では、二次イオン質量分析法及びフィッショントラック-表面電離質量分析法を用いたウラン粒子の分析法についての開発状況及び今後のPu/MOX粒子についての開発計画について報告する。

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