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論文

Degradation of cable insulation material by accelerated thermal radiation combined ageing

瀬口 忠男*; 田村 清俊*; 工藤 久明*; 島田 明彦; 杉本 雅樹

IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 22(6), p.3197 - 3206, 2015/12

 被引用回数:8 パーセンタイル:37.34(Engineering, Electrical & Electronic)

原子力発電所のケーブル絶縁材料であるエチレンプロピレンゴム(EPR)の熱劣化,放射線劣化,熱放射線複合劣化による分解過程を詳細に調べた。熱劣化は空気中で100あるいは175$$^{circ}$$Cの加熱、放射線劣化は空気中で0.25あるいは1.0kGy/hの$$gamma$$線を最大400kGyまで照射することで評価した。また、熱放射線複合劣化として、熱劣化後に放射線劣化を行う逐次劣化,放射線劣化後に熱劣化を行う逆逐次劣化を調べ、熱放射線同時劣化を模擬可能な試験方法を検討した。EPRに添加された酸化防止剤は熱酸化を抑制するが、その消費、減少によって酸化生成物の量が増大し、力学特性が低下することを明らかにした。また、逐次劣化は熱放射線同時劣化と異なる挙動を示したのに対し、逆逐次劣化では類似の結果が得られた。したがって、EPRを絶縁材に用いたケーブルの寿命評価には、逆逐次劣化試験が適していることを明らかにした。

論文

Degradation mechanisms of Silicone Rubber (SiR) by accelerated ageing for cables of nuclear power plant

島田 明彦; 杉本 雅樹; 工藤 久明*; 田村 清俊*; 瀬口 忠男*

IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 21(1), p.16 - 23, 2014/02

シリコーンゴム(SiR)は、原子力発電所用ケーブルの絶縁材として用いられている。本研究では、原子力発電所用ケーブル絶縁材と同じ組成のシート状SiRを試料として選定し、最大235$$^{circ}$$C、及び最大1kGy/h、195$$^{circ}$$Cの環境下、空気中で熱劣化,放射線劣化をさせた。熱劣化に関しては、併せて、真空中での劣化も行った。劣化済みのSiRの特性を引張試験,ゲル分率測定,重量測定により調べた。空気中で劣化させたSiRは、熱劣化,放射線劣化のいずれにおいても、劣化と共に、破断時伸び、破断時強度が低下し、弾性率が上昇することが分かった。真空中でも劣化と共に特性が変化するが、空気中に比べて破断時強度の低下が著しく、また、弾性率の上昇が緩やかであることが分かった。これらの結果や文献調査などから、空気中及び真空中のSiRの放射線劣化は、放射線によってSiRの架橋部分が切断された後、酸素が存在する(空気中の)場合は酸素原子による架橋が生じるが、酸素が存在しない(真空中の)場合は架橋部分が切断されたままになるという劣化メカニズムで説明できることがわかった。

論文

Degradation distribution in insulation materials of cables by accelerated thermal and radiation ageing

島田 明彦; 杉本 雅樹; 工藤 久明*; 田村 清俊*; 瀬口 忠男*

IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 20(6), p.2107 - 2116, 2013/12

 被引用回数:17 パーセンタイル:25.39(Engineering, Electrical & Electronic)

架橋ポリエチレンに酸化防止剤を0, 0.1, 1.0%加え、厚さ2mmのシート状に成型した試料を熱,放射線劣化させ、劣化後の試料の機械特性と酸化防止剤濃度,酸化生成物濃度、及びこれらの厚さ方向の分布を調べ、相関関係について議論した。劣化とともに酸化防止剤濃度は、揮発や分解により減少していくが、十分な量の酸化防止剤(0.04%程度(限界値)以上)が架橋ポリエチレンに残っている場合には、劣化時間や線量に比例して酸化が進行し、厚さ方向に対する酸化防止剤の不均一な消費や酸化生成物の不均一な生成は見られない。しかし、酸化防止剤の濃度が限界値以下になると、酸化速度が著しく向上するとともに、試料表面の劣化が非常に激しくなるなど不均一な酸化劣化が起こることがわかった。したがって架橋ポリエチレンなどのケーブル絶縁材の加速劣化試験を行う際には、酸化防止剤の消失が引き起こす熱暴走(酸化速度が著しく向上すること)が起こらない条件で行うことが必要不可欠であると考えられる。

論文

Product analysis for polyethylene degradation by radiation and thermal ageing

杉本 雅樹; 島田 明彦; 工藤 久明*; 田村 清俊; 瀬口 忠男*

Radiation Physics and Chemistry, 82, p.69 - 73, 2013/01

 被引用回数:19 パーセンタイル:9.29(Chemistry, Physical)

原子炉用電線ケーブルの絶縁材料に用いられる架橋ポリエチレンシートを、熱劣化あるいは放射線劣化した際に生成する酸化物について、顕微赤外分光計(FTIR)で調べた。その結果、放射線あるいは熱劣化のいずれの場合もカルボン酸,カルボン酸エステル,カルボン酸無水物の生成が認められた。初期生成物はカルボン酸であり、カルボン酸エステルはカルボン酸と架橋助剤として添加された過酸化物の分解生成物との反応により、カルボン酸無水物は酸化反応で切断されたポリエチレン主鎖末端のカルボン酸の再結合により生成したものと考えられた。また、熱劣化温度が上昇するとゲル分離が増大することが知られているが、これは酸化生成物中のカルボン酸無水物の割合が増大して、架橋反応が進行するためと解釈できた。これらは、高分子鎖に熱や放射線で生成したラジカルが、酸素と反応して過酸化ラジカルを生成し、連鎖的に酸化反応が進行すると考える従来の知見では説明できないものであり、カルボン酸を初期生成物としてそのエステル及び酸無水物が生成する熱あるいは放射線劣化の新たな反応機構を明らかにできた。

報告書

原子力発電所用ケーブルの経年劣化メカニズムの研究(受託研究)

瀬口 忠男*; 田村 清俊*; 渡士 克己; 鈴木 雅秀; 島田 明彦; 杉本 雅樹; 出崎 亮; 吉川 正人; 大島 武; 工藤 久明*

JAEA-Research 2012-029, 158 Pages, 2012/12

JAEA-Research-2012-029.pdf:9.4MB

原子力発電所用ケーブルの経年劣化研究として、ケーブル絶縁材料であるエチレンプロピレンゴム(EPR),架橋ポリエチレン(XLPE),ポリ塩化ビニル(PVC),シリコーンゴム(SiR)について、劣化メカニズムの研究を実施した。実用ケーブルと同等の配合試料(実用配合)及び特定の添加剤を配合したモデル配合の試料を用いて、放射線と熱の加速劣化を行い、実用物性の測定、重量の変化、高分子の架橋・切断の分析、酸化防止剤と酸化生成物の濃度分布の測定分析を行い、解析した。

論文

Mechanism of antioxidant interaction on polymer oxidation by thermal and radiation ageing

瀬口 忠男*; 田村 清俊; 島田 明彦; 杉本 雅樹; 工藤 久明*

Radiation Physics and Chemistry, 81(11), p.1747 - 1751, 2012/11

 被引用回数:15 パーセンタイル:14.63(Chemistry, Physical)

放射線環境に敷設されたケーブルの絶縁材(架橋ポリエチレンなどのポリマーでできている。)の熱,放射線による酸化劣化の反応機構を解明するために、ポリマーに添加された酸化防止剤の作用機構を調べた。従来、ポリマーの酸化反応は、ポリマーから生成したラジカルが別のポリマーと反応して酸化生成物を作るとともに、ラジカルが新たに生成して酸化反応を連鎖的に進行させると考えられてきた。酸化防止剤の働きは、このラジカルを失活させることであると考えられてきたが、この考え方が正しければ、酸化防止剤は熱劣化に対してだけでなく放射線劣化に対しても効果を発揮するはずである。しかしながら本研究の結果、酸化防止剤は熱劣化に対してのみ顕著な効果を発揮することがわかった。この事実は、ポリマーの酸化反応が連鎖的に進行するという従来の定説を覆すものである。酸化防止剤の作用は、ラジカルを失活させることではなく、ラジカルのエネルギーの一部を別の分子に移動させ、熱酸化によるラジカル生成を抑制することであると考えられる。

論文

Radiation ageing technique for cable life evaluation of nuclear power plant

島田 明彦; 杉本 雅樹; 工藤 久明*; 田村 清俊; 瀬口 忠男*

IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation, 19(5), p.1768 - 1773, 2012/10

 被引用回数:7 パーセンタイル:48.92(Engineering, Electrical & Electronic)

原子力発電所に敷設されているケーブルは事前に劣化試験が行われる。この劣化試験を短期間で精度よく行うため、ケーブルの実環境の低線量率,長時間照射によるケーブル材料の劣化の再現に必要な高線量率,短時間照射の条件を調べた。ケーブル材料として使われている高分子材料(架橋ポリエチレンとエチレンプロピレンゴム)を室温、0.25kGy/h、及び100$$^{circ}$$C、1kGy/hで、400kGyまで照射した。劣化させた試料の酸化物の分布をFTIRで調べて、機械特性の変化と比較した。その結果、(1)劣化試験の際に照射温度を100$$^{circ}$$Cまで上昇させてもその熱劣化は無視できること、(2)100$$^{circ}$$Cで厚さ1mmの架橋ポリエチレンシートを0.8kGy/h、厚さ1mmのエチレンプロピレンゴムを10kGy/hで照射することにより、高分子材料全体を酸化劣化させることができ、室温での劣化試験と比べ、試験期間が1/15に短縮されることがわかった。

報告書

ケーブル絶縁材料の経年劣化研究

瀬口 忠男*; 田村 清俊; 工藤 久明*; 島田 明彦; 杉本 雅樹; 出崎 亮; 大島 武; 吉川 正人

JAEA-Review 2012-027, 46 Pages, 2012/08

JAEA-Review-2012-027.pdf:5.87MB

平成18年度から22年度までの5か年にわたり、ケーブル劣化のメカニズムに関する研究が、経済産業省原子力安全保安院の原子力発電所高経年化対策事業として、実施された。本研究の終了にあたり、劣化メカニズム研究に焦点を絞りレビューした。1970年以降の研究報告について、実験的な裏付けがなされている報告を選定し、確証されている事象、解釈が合理的なもの、未だ解釈が定まっていない事項等を検討した。本研究を含めて、その後に得られた新たな事実をもとに、過去のデータの解釈を改定し、劣化メカニズムの新たなモデルを提案した。

論文

NMR analysis of fractionated irradiated $$kappa$$-carrageenan oligomers as plant growth promoter

Abad, L.*; 佐伯 誠一; 長澤 尚胤; 工藤 久明*; 勝村 庸介*; Dela Rosa, A. M.*

Radiation Physics and Chemistry, 80(9), p.977 - 982, 2011/09

 被引用回数:9 パーセンタイル:30.67(Chemistry, Physical)

$$gamma$$線照射した$$kappa$$カラギーナンの植物生長促進効果は、固体状態において100kGy、もしくは1%水溶液状態において2kGyの照射を行って得られる平均分子量約10kDaにて最大となる。そこで、本研究では、照射$$kappa$$カラギーナンの分子量分布並びに構造変化について、メンブレンフィルターにより分子量分画し、NMR構造解析を行った。固体状態において100kGy照射した$$kappa$$カラギーナンの分子量分画分布は3-10kDaの分子量範囲の割合が最も大きく、$$^{1}$$H及び$$^{13}$$Cのケミカルシフトから、3-10kDaの範囲では、照射前の$$kappa$$カラギーナンの構造と比較して、硫酸基などの置換基を含めた糖残基単位の構造はほとんど変化がなかった。水溶液状態の試料においても同様の結果が得られた。

論文

Development of function-graded proton exchange membrane for PEFC using heavy ion beam irradiation

白木 文也*; 吉川 妙子*; 大島 明博*; 大島 雄二*; 高澤 侑也*; 福武 直之*; 大山 智子*; 裏川 達也*; 藤田 創*; 高橋 朋宏*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 269(15), p.1777 - 1781, 2011/08

 被引用回数:5 パーセンタイル:50.9(Instruments & Instrumentation)

イオン照射時のブラッグピーク付近での化学反応の局所性を利用して、傾斜的に親水基が導入された燃料電池用新規プロトン交換膜材料を創製し、燃料電池特性を評価した。フッ素系高分子材料にXe$$^{54+}$$照射を真空・室温下で行い、ブラッグカーブに沿ったLETの違いを利用して傾斜的なラジカル生成を誘起した。照射後、スチレンモノマーをグラフト反応させ、スルホン化処理することで親水基の傾斜的な分布を有するプロトン交換膜を得た。これを用いて作製した膜/電極接合体は、特に電圧の安定性が従来のものよりも優れていることが明らかとなり、燃料電池の性能向上に繋がると期待される。

論文

The Effect of antioxidants on degradation mechanism of cable insulation material for nuclear power plant

島田 明彦; 工藤 久明*; 出崎 亮; 杉本 雅樹; 吉川 正人; 田村 清俊; 瀬口 忠男*

Proceedings of 12th International Conference on Radiation Curing in Asia (RadTech Asia 2011) (Internet), p.244 - 247, 2011/06

The lifetime of cables for a nuclear power plant has been estimated by accelerated ageing testing. It is necessary for the accurate lifetime estimation of cables to study thermal and radiation degradation mechanisms of cable insulation. EPR (ethylene propylene rubber), XLPE (crosslinked polyethylene), and SiR (silicon rubber) as the typical insulation polymers were selected and the degradation mechanisms were studied by the accelerated thermal and radiation ageing. The tensile properties, the decomposition product content by FT-IR analysis and crosslinking or chain scission by gel fraction measurement were investigated. An antioxidant as a stabilizer formulated in EPR and XLPE has a significant influence on the degradation rate. The antioxidant is much effective for thermal oxidation, but not for radiation oxidation. The content of AX (antioxidant) decreases with radiation decomposition and also with evaporation during thermal ageing. An increase in Arrhenius activation energy over 100 $$^{circ}$$C is caused by decreasing of AX content. The degradation mechanism of SiR is different from EPR and XLPE, that is, crosslinking by oxidation at any ageing. For radiation oxidation, the dose rate determines the oxidation profile in polymer materials. The irradiation at elevated temperature around 100 $$^{circ}$$C is the useful technique in radiation ageing testing to increase the oxidation depth.

論文

ESR study on radiation-induced radicals in carboxymethyl cellulose aqueous solution

佐伯 誠一; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 森下 憲雄; 玉田 正男; 工藤 久明*; 勝村 庸介*

Radiation Physics and Chemistry, 80(2), p.149 - 152, 2011/02

 被引用回数:6 パーセンタイル:44.68(Chemistry, Physical)

多糖類誘導体であるカルボキシメチルセルロース(CMC)は、高濃度水溶液条件下における放射線照射によりゲル化することが知られている。従来、多糖類及びその誘導体は放射線分解型であり、放射線架橋反応は分解反応とは異なる反応機構をたどると考えられる。そこで、本研究ではCMC水溶液の放射線架橋反応機構を明らかとするため、高分子水溶液の放射線架橋反応の起因となるOHラジカルとの反応に焦点を当て、生成するCMCラジカルについてESR法により検討した。まず、過酸化水素の光分解をOHラジカル生成源としてCMCラジカルの生成及びESR測定を行い、スペクトル観測に成功した。超微細結合定数等のスペクトル解析により、同スペクトルはカルボキシメチル基炭素上ラジカルと同定された。次に、亜酸化窒素飽和下にあるCMC水溶液への電子線照射を行い、照射6分後においてESR測定を行ったところ、前述と同様のスペクトルが観測され、長寿命のカルボキシメチル基炭素上ラジカルの生成を見いだした。また、窒素飽和・酸素飽和下における測定においては、スペクトル強度が半減又は0となり、これらの長寿命ラジカルはOHラジカルとの反応により生成すると見いだされた。

論文

Degradation mechanisms of cable insulation materials during radiation-thermal ageing in radiation environment

瀬口 忠男*; 田村 清俊; 大島 武; 島田 明彦; 工藤 久明*

Radiation Physics and Chemistry, 80(2), p.268 - 273, 2011/02

 被引用回数:34 パーセンタイル:3.45(Chemistry, Physical)

原子力発電所のケーブル経年劣化における加速試験の劣化反応機構を解明する研究である。放射線と熱劣化の複合劣化において、加速倍率が高くなると酸化反応速度が不連続になる原因を究明した。微量安定剤である酸化防止剤の濃度が放射線で分解し、また、熱劣化では高分子から飛散することを見いだし、これが劣化速度不連続の要因であることを明らかにした。

論文

Changes to the chemical structure of isotactic-polypropylene induced by ion-beam irradiation

岡 壽崇; 大島 明博*; 本橋 良太*; 瀬戸 直人*; 渡邊 裕司*; 小林 亮二*; 斉藤 功樹*; 工藤 久明*; 村上 健*; 鷲尾 方一*; et al.

Radiation Physics and Chemistry, 80(2), p.278 - 280, 2011/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:50.9(Chemistry, Physical)

アイソタクチックポリスチレンに種々のイオンビームを照射し、化学構造の変化を調べた。顕微赤外分光及び紫外可視分光の結果から、LETとフルエンスによって化学構造変化が大きく変化することが明らかになった。

論文

Irradiation condition on accelerated ageing test of cable designed for nuclear power plants

島田 明彦; 工藤 久明*; 出崎 亮; 大島 武; 田村 清俊; 瀬口 忠男*

Proceedings of International Conference on Condition Monitoring and Diagnosis 2010 (CMD 2010), Vol.2, p.705 - 708, 2010/09

原子力発電所で使われるケーブル絶縁材料の寿命評価は、安全な稼働のために、非常に重要である。現在、ケーブルの寿命評価は、実環境に比べて高温,高線量率下で行われている。この場合、われわれは、適切な線量率を選ぶ必要がある。その際に重要なことは、実環境と同じように、照射中は常に高分子樹脂のケーブル絶縁材が均一に酸化されることである。高分子樹脂の酸化深さは、線量率と、酸素の樹脂中の拡散係数によって決まる。もし、照射温度を上げることにより酸素の拡散係数が上昇するならば、高線量率での照射が可能となる。そこで、ケーブル絶縁材料として用いられる、XLPE, EPR, PVC, SiRについて、線量率と照射温度の関係を調べた。照射はコバルト60の$$gamma$$線を用い、線量率は、最大1kGy/hとした。照射による劣化度合いを引っ張り試験,ゲル分率・膨潤比測定,SEM-EDS,FT-IRによって調べた。ゲル分率・膨潤比測定では、常温放射線照射で、SiRはほぼ均一に劣化していたが、EPRは表面がより激しく劣化しており、材質による劣化挙動の違いを示すことができた。

論文

ESR study on carboxymethyl chitosan radicals in an aqueous solution

佐伯 誠一; 長澤 尚胤; 廣木 章博; 森下 憲雄; 玉田 正男; 室屋 裕佐*; 工藤 久明*; 勝村 庸介*

Radiation Physics and Chemistry, 79(3), p.276 - 278, 2010/03

 被引用回数:8 パーセンタイル:39.88(Chemistry, Physical)

水溶性の多糖類誘導体であるカルボキシメチルキトサン(CMCTS)は10%以上の濃厚水溶液で放射線照射により橋かけ反応を起こしゲルが形成される。しかし、放射線橋かけ反応機構の詳細については明らかではなく、放射線照射後に生成する多糖ラジカルの同定も詳細にはなされていない。そこで、水の放射線分解生成物であるOHラジカルとの反応により生成したCMCTSラジカルを高速流通法を用いた電子スピン共鳴(ESR)測定法により同定した。その結果、水溶液中におけるCMCTSラジカルを直接観測でき、生成する多糖ラジカルは、CMCTSのカルボキシメチル基の第2級炭素上にラジカルであると同定した。

報告書

FNCA guideline on development of hydrogel and oligosaccharides by radiation processing

工藤 久明*; 吉井 文男; 久米 民和*

JAEA-Technology 2009-050, 54 Pages, 2009/10

JAEA-Technology-2009-050.pdf:14.3MB

本報告は、FNCA(Forum for Nuclear Cooperation in Asia; アジア地域における原子力協力フォーラム)工業利用グループの第2期(2006年度$$sim$$2008年度)活動の一環として、電子線又は$$gamma$$線によるハイドロゲルとオリゴ多糖類の開発について、参加各国の現状をガイドラインとしてまとめたものである。本ガイドラインは、第1部の高分子の放射線化学の概要、第2部の天然高分子の放射線加工の各論についてプロトコルを、第3部のコスト評価や技術の現状などをまとめたものである。参加国はバングラデッシュ(2007年度より),中国,インドネシア,日本,韓国,マレーシア,フィリピン,タイ,ベトナムの計9か国である。各国は、天然に産生する高分子化合物(キトサンやカラギーナン等)に対し、橋かけによるゲル化や分解によるオリゴ糖を研究している。前者により開発されたハイドロゲルは、創傷被覆材や超吸水材など医療・環境分野への応用が図られている。オリゴ糖については、植物や水産物・畜産物の生育促進作用や抗菌・免疫性作用を持つため、それを活用して農業(漁業・畜産業を含む)分野への応用を図っている。

論文

Pulse radiolysis study on reaction kinetics and pK$$_{a}$$ value of hydroxyl radical at high temperatures

室屋 裕佐*; 高橋 宏行*; 勝村 庸介; Lin, M.; 熊谷 友多; 工藤 久明*

Proceedings of Symposium on Water Chemistry and Corrosion in Nuclear Power Plants in Asia 2009, p.71 - 75, 2009/10

OHラジカルは水分解生成物の中で最も酸化力の強い化学種であり、原子炉冷却水の化学環境を決定する重要な化学種の一つである。そのpK値は200$$^{circ}$$Cより高温では精度よく測定されていない。本研究ではパルスラジオリシス法によりOHの反応とpK評価を高温300$$^{circ}$$Cまで測定評価した。安息香酸,ニトロベンゼン,炭酸イオン等との反応で生成するラジカルの吸収スペクトルの測定とともに反応速度を決定した。これらを用いて競合反応法を適用し、OHラジカルのpK$$_{a}$$を300$$^{circ}$$Cまで評価した。

論文

Effect of temperature on the absorption spectra of the solvated electron in 1-propanol and 2-propanol; Pulse radiolysis and laser photolysis studies at temperatures up to supercritical condition

Han, Z.*; 勝村 庸介; Lin, M.; He, H.*; 室屋 裕佐*; 工藤 久明*

Radiation Physics and Chemistry, 77(4), p.409 - 415, 2008/04

 被引用回数:7 パーセンタイル:46.49(Chemistry, Physical)

The absorption spectra of solvated electrons in 1-propanol and 2-propanol have been investigated from 22 to 270 $$^{circ}$$C at a fixed pressure of 7 MPa, by using both nanosecond pulse radiolysis and laser photolysis techniques. The results show that, even up to supercritical conditions, it is still possible to measure unambiguously the absorption spectra of solvated electron in these two propanols. The peak positions of the absorption spectra show a red-shift (shifts to longer wavelengths) as temperature increases, similar to water and other alcohols, but the temperature efficiency, dE$$_{max}$$/dT, of 1-propanol is larger than that of 2-propanol. In addition, in clear contrast to that of pulse radiolysis, in laser photolysis experiments, an increase in the maximum absorbance of the absorption spectra of solvated electron with temperature up to 200 $$^{circ}$$C is attributed to the increase of absorbance (CTTS absorption band) of I- anion at 248 nm with increasing temperature.

論文

Localized-impact damage caused by proton bombarding in mercury target

二川 正敏; 粉川 広行; 石倉 修一*; 工藤 久明*; 祖山 均*

Journal de Physique, IV, 110, p.583 - 588, 2003/09

高出力核破砕中性子源として開発が進められている液体水銀ターゲットには、陽子線入射時に生じる圧力波の伝播過程でキャビテーションが発生する。キャビテーションが壁面近傍で発生すれば、容器壁面はマイクロ衝撃による壊食損傷を受ける。損傷低減には、容器壁面の表面硬化処理が期待される。そこで、SHPB衝撃負荷装置により、ターゲット内で生じると予測される圧縮波相当を水銀中に入射し、CrN,TiN被覆処理材及び浸炭処理Kol材について損傷評価実験を行った。その結果、損傷の程度は、局所衝撃荷重に対応した硬度と良い相関を示した。

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