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論文

Research and development on membrane IS process for hydrogen production using solar heat

Odtsetseg, M.; 岩月 仁; 田中 伸幸; 野口 弘喜; 上地 優; 井岡 郁夫; 久保 真治; 野村 幹弘*; 八巻 徹也*; 澤田 真一*; et al.

International Journal of Hydrogen Energy, 44(35), p.19141 - 19152, 2019/07

Thermochemical hydrogen production has attracted considerable interest as a clean energy solution to address the challenges of climate change and environmental sustainability. The thermochemical water-splitting iodine-sulfur (IS) process uses heat from nuclear or solar power and thus is a promising next-generation thermochemical hydrogen production method that is independent of fossil fuels and can provide energy security. This paper presents the current state of research and development of the IS process based on membrane techniques using solar energy at a medium temperature of 600$$^{circ}$$C. Membrane design strategies have the most potential for making the IS process using solar energy highly efficient and economical and are illustrated here in detail. Three aspects of membrane design proposed herein for the IS process have led to a considerable improvement of the total thermal efficiency of the process: membrane reactors, membranes, and reaction catalysts. Experimental studies in the applications of these membrane design techniques to the Bunsen reaction, sulfuric acid decomposition, and hydrogen iodide decomposition are discussed.

論文

Development of container using plasma sprayed and laser treated material for sulfuric acid decomposition of thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之; 坂場 成昭

Proceedings of 27th International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-27) (Internet), 5 Pages, 2019/05

熱化学水素製造法ISプロセスは、大規模水素製造法の候補の一つとして研究開発が進められている。ISプロセスの硫酸を蒸発・ガス化し、熱分解する工程の腐食環境は過酷であり、その環境に耐える機器材料にはセラミックスが用いられている。本研究では、脆性材料であるセラミックスを代替し得る、表面改質技術を用いて耐硫酸性と延性を兼ね備えるハイブリッド材料の開発を狙いとしている。プラズマ溶射技術とレーザー溶融処理技術の組み合わせより試作したハイブリッド材料試験片は、95%沸騰硫酸中で十分な耐食性を示した。これは、表面に形成させた高Si濃度の耐食層が硫酸環境で酸化し、接液面にSiO$$_{2}$$層が生成したためと考えられる。さらに、本技術による容器の製作性を確認するため、溶接部,面取り部,曲面の容器形状要素を有する容器状構造体を試作したところ、表面に形成させた耐食層に剥離等の欠陥は認められなかった。

論文

Characteristics of hybrid tube with Fe-high Si alloy lining by centrifugal casting for thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 勝山 仁哉; 稲垣 嘉之

Mechanical Engineering Journal (Internet), 3(3), p.15-00619_1 - 15-00619_8, 2016/06

原子力機構では、高温ガス炉の利用系として水素を製造する熱化学水素製造法(ISプロセス)の研究開発を進めている。ISプロセスには、濃硫酸を沸騰させて分解する過酷な腐食環境が含まれている。この腐食環境で十分な耐食性を有する材料としては、Fe-高Si合金とSiCの2種類の脆性材料が報告されている。延性のある炭素鋼の内側に耐沸騰硫酸用のFe-高Si合金を遠心鋳造によりライニングした2層管を作製し、その特性評価を実施した。Fe-高Si合金ライニング部は、沸騰硫酸中でも十分な耐食性を示した。Fe/Fe-高Si合金界面の評価として、熱サイクル試験(100$$^{circ}$$C$$sim$$900$$^{circ}$$C)を実施し、界面はく離はなかったが、界面近傍に割れが発生した。これは、FEMによる解析により加熱時の引張応力と片状黒鉛の析出が原因と考えられる。しかし、十分な界面強度を有することを確認した。

論文

Development research of corrosion-resistant structural material using Fe-Si alloy lining centrifugal cast-iron for thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之

Proceedings of 23rd International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-23) (DVD-ROM), 6 Pages, 2015/05

原子力機構では、高温ガス炉の利用系として水素を製造する熱化学水素製造法(ISプロセス)の研究開発を進めている。ISプロセスには、濃硫酸を沸騰させて分解する過酷な腐食環境が含まれている。この腐食環境で十分な耐食性を有する材料としては、Fe-高Si合金とSiCの2種類の脆性材料が報告されている。延性のある炭素鋼の内側に耐沸騰硫酸用のFe-高Si合金を遠心鋳造によりライニングした2層管を作製し、その特性評価を実施した。Fe-高Si合金ライニング部は、沸騰硫酸中でも十分な耐食性を示した。Fe/Fe-高Si合金界面の評価として、熱サイクル試験(100$$^{circ}$$C-900$$^{circ}$$C)を実施し、界面はく離はなく、十分な界面強度を有することを確認した。

論文

潜熱蓄熱用高温溶融塩と金属材料の共存性試験

椎名 保顕; 栗木 良郎*

日本原子力学会和文論文誌, 2(3), p.375 - 378, 2003/09

高温ガス炉の熱利用システムの高温熱負荷変動を低減化するには溶融塩の潜熱を利用することが有効である。その場合には、溶融塩と金属材料の共存性が問題となるため、溶融塩の融点付近における溶融塩と金属材料の共存性試験を行った。用いた溶融塩はCaCl$$_{2}$$+NaCl(融点490$$^{circ}$$C),LiCl(610$$^{circ}$$C),Li$$_{2}$$CO$$_{3}$$(723$$^{circ}$$C),NaCl(800$$^{circ}$$C)、 金属材料は炭素鋼,SUS316,310S,インコネル625,インコロイ825,アロイ600,ハステロイB2,ハステロイC276,ニッケルである。試験は窒素雰囲気で融点+10$$^{circ}$$Cに100時間保持して行った。その結果、純ニッケルは非常に優れた耐食性を示したが、インコネル625等のニッケル基合金の耐食性は必ずしも良くないことが示された。また、ある程度の腐食を許容すれば高温強度も含めてSUS310Sも構造材料の候補になりうると考えられる。

報告書

溶融塩と金属材料の共存性試験,2

椎名 保顕; 栗木 良郎*

JAERI-Tech 2003-070, 47 Pages, 2003/08

JAERI-Tech-2003-070.pdf:14.83MB

溶融塩を用いた潜熱蓄熱技術を用いると、高温から中温までの熱負荷変動を相変化潜熱で吸収させることができる。これを、高温ガス炉の複数の熱利用系の後段に取り付けることにより、核熱を高温から低温までカスケード的に利用することが可能となる。この場合、溶融塩と金属材料との共存性が問題となる。本研究では、前報に引き続き、溶融塩としてCaCl$$_{2}$$+NaCl, LiCl, Li$$_{2}$$CO$$_{3}$$, NaClの4種類を、また、金属構造材料としては、アロイ600, ハステロイB2, ハステロイC276, SUS310S及び純ニッケルを選択し、100時間の耐食性試験を実施して共存性を調べた。実験の結果、純ニッケルが卓越した耐食性を示した。ニッケル基合金であるアロイ600, ハステロイはLi$$_{2}$$CO$$_{3}$$, NaClに対して比較的低い耐蝕性を示した。SUS310Sはニッケル基合金と同程度の耐食性を示した。多少の腐食を許容するのであれば、一般に用いられるSUS310Sも構造材料の候補になりうると考えられる。溶融塩では、 Li$$_{2}$$CO$$_{3}$$が腐食性が高く、蓄熱材料として用いるには注意を要すると考えられる。

報告書

溶融塩と金属材料の共存性試験,1

椎名 保顕; 栗木 良郎*

JAERI-Tech 2002-065, 58 Pages, 2002/08

JAERI-Tech-2002-065.pdf:17.5MB

溶融塩を用いた潜熱蓄熱技術を用いると、高温から中温までの熱負荷変動を相変化潜熱で吸収させることができる。これを利用すると核熱を高温から低温までカスケード的に利用することが可能となる。この場合、溶融塩は伝熱管や容器等と触れることになるため、溶融塩と金属材料との共存性が問題となる。本研究では、溶融塩として約490$$^{circ}C$$から800$$^{circ}C$$の間に融点を持つCaCl$$_{2}$$+NaCl,LiCl,Li$$_{2}$$CO$$_{3}$$,NaClの4種類、また、金属構造材料として一般に用いられている炭素鋼(SCMV4),SUS316,インコネル625,インコロイ825を選択し、真空電気炉において窒素ガス雰囲気で100時間の耐食試験を実施して共存性を調べ、材料選択の基礎資料とした。実験の結果、SUS316,インコネル,インコロイ等の高温用材料はCaCl$$_{2}$$+NaCl、及びLiClに対しては比較的良好な耐食性を示したが、NaCl及びLi$$_{2}$$CO$$_{3}$$に対してはどの材料もかなり腐蝕されることが示された。

論文

鉄-シリコン合金の沸騰硫酸中耐食試験

井岡 郁夫; 小貫 薫; 二川 正敏; 栗木 良郎*; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

硫酸と工業, 52(4), p.1 - 6, 1999/04

95wt%硫酸及び50wt%硫酸の沸騰環境におけるFe-Si合金の腐食挙動を調べた。合金の耐食性は、硫酸組成に応じて特定のSi含有量にて急変した。合金を不動態化するために必要な臨界組成は、95wt%硫酸では9-10%Si,50wt%硫酸では12-15%Siの範囲に存在する。耐食性合金表面に形成される酸化皮膜をオージェ分光及びX線回折により調べた結果、皮膜は非晶質のSiO$$_{2}$$から成り、酸化性の95wt%硫酸中で生成する場合はSを含み、還元性の50wt%硫酸中で生成する場合はSを含まないことが判明した。皮膜成長速度は、母材のSi含有量と硫酸濃度に大きく依存した。

論文

硫酸沸騰環境におけるFe-Si合金の耐食性

井岡 郁夫; 小貫 薫; 二川 正敏; 栗木 良郎*; 名越 正泰*; 中島 隼人; 清水 三郎

材料, 46(9), p.1041 - 1045, 1997/09

95wt%硫酸及び50wt%硫酸の沸騰環境におけるFe-Si合金の腐食挙動を調べた。合金の耐食性は、硫酸組成に応じて特定のSi含有量にて急変した。合金を不働態化するために必要な臨界組成は、95wt%硫酸では9~10%Si,50wt%硫酸では12~15%Siの範囲に存在する。耐食性合金表面に形成される酸化皮膜をオージェ分光及びX線回折により調べた結果、皮膜は非晶質のSiO$$_{2}$$から成り、酸化性の95wt%硫酸中で生成する場合はSを含み、還元性の50wt%硫酸中で生成する場合はSを含まないことが判明した。皮膜成長速度は、母材のSi含有量と硫酸濃度に大きく依存した。

論文

傾斜濃度Fe-Si合金の沸騰濃硫酸中耐食試験

二川 正敏; 小貫 薫; 井岡 郁夫; 中島 隼人; 清水 三郎; 栗木 良郎*; 名越 正泰*

材料と環境, 46(10), p.669 - 674, 1997/00

熱化学水素製造法IS(Iodine-Sulfur)プロセスは、腐食性の強い硫酸及びヨウ素化合物を扱う過酷なプロセス環境を構成する。鉄硅素合金は硫酸中でシリカ皮膜の造成により耐食性を発現できることが知られている。耐食性は合金中の硅素濃度に依存し、硅素濃度が増すに従って耐食性は向上するが、脆化する。硅素濃度が基材で3wt%,表面で14wt%である表層傾斜組成珪素鉄合金をCVD表面改質処理によって試作した。改質材について95wt%硫酸沸騰中で最大300時間腐食後、腐食減量、SEM観察、EPMA元素分析等により耐食性評価を行った。改質材は、腐食減量では12wt%以上の珪素を含む珪素鉄合金と同等の耐食性を発現したが、表面観察結果では300時間後にシリカ皮膜のブレークアウェイが粒界に沿って見られた。粒界には改質処理過程で生じた微小き裂が存在した。

口頭

遠心鋳造Fe-高Si合金ライニング管の特性評価

井岡 郁夫; 栗木 良郎*

no journal, , 

原子力機構では、高温ガス炉の利用系として水素を製造する熱化学水素製造法(ISプロセス)の研究開発を進めている。ISプロセスには、濃硫酸を沸騰させて分解する過酷な腐食環境が含まれている。この腐食環境で十分な耐食性を有する材料としては、Fe-高Si合金とSiCの2種類の脆性材料が報告されている。延性のある炭素鋼の内側に耐沸騰硫酸用のFe-高Si合金を遠心鋳造によりライニングした2層管を作製し、その特性評価を実施した。Fe-高Si合金ライニング部は、沸騰硫酸中でも十分な耐食性を示した。Fe/Fe-高Si合金界面の評価として、熱サイクル試験(100$$^{circ}$$C-900$$^{circ}$$C)を実施し、界面はく離はなく、十分な界面強度を有することを確認した。

口頭

Development of hybrid material using plasma spraying and laser treatment for thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之

no journal, , 

熱化学水素製造法(ISプロセス)は、ブンセン反応とヨウ化水素、硫酸の熱分解からなる。この3つの反応を組み合わせて、水から水素を製造する。構造材料は、酸の熱分解は高温、高酸化性の厳しい環境に曝される。この腐食環境で十分な耐食性を有する材料としては、Fe-高Si合金, SiC, Si1$$_{3}$$N$$_{4}$$の脆性材料のみが報告されているが、脆性材料を構造材として単独で使うことは困難である。そこで、耐硫酸性と延性をもつハイブリッド材料の開発を進めている。本研究では、プラズマ溶射とレーザー処理により作製したハイブリッド材料について、腐食試験を行った。腐食試験後、表面の割れ状態に着目して、断面観察を光顕及びSEM/EDXにより実施した。表面層にはクラックが確認されたが、クラック先端の腐食は認められなかった。腐食速度は0.5mm/yであり、47%沸騰硫酸中でもハイブリッド材料が耐食性を有することを確認した。

口頭

熱化学水素製造ISプロセスのためのプラズマ溶射レーザー処理を用いたハイブリッド材料の開発

岩月 仁; 井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 久保 真治; 稲垣 嘉之

no journal, , 

熱化学法ISプロセスは、原料となる水とヨウ素や硫黄の複数の化学反応を組み合わせることによって、外部に有害物質を排出せずに、1000度以下の熱で水素と酸素を製造することができる水素製造法である。本プロセスで用いる機器は厳しい腐食環境に曝されるが、最も過酷なのは、硫酸を蒸発分解する過程である。本環境における材料の耐食性を向上させるため、耐食性を有する材料と加工性・強度に優れた構造材料を複合化したハイブリッド材料の開発を行っている。本材は、母材とする汎用耐食金属の表面に、プラズマ溶射レーザー処理を用いて、硫酸環境において優れた耐食性を示すシリコン(Si)を皮膜として形成させたものである。試作した試験片を用い、硫酸濃度が47wt%, 95wt%の沸騰硫酸環境における腐食試験を実施した。47wt%硫酸沸騰環境の試験結果では、時間経過と共に腐食速度の減少が認められた。これは、Si層皮膜が硫酸に酸化され、耐食性が向上したものと思われる。95wt%硫酸沸騰環境の試験結果では、腐食速度が0.1mm/y未満と良好な耐食性が認められた。

口頭

Corrosion resistance of plasma sprayed and laser treated material with curvature for thermochemical water-splitting iodine-sulfur process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之; 坂場 成昭

no journal, , 

水素は将来の有望なエネルギー源である。熱化学水素製造法(ISプロセス)は、太陽熱による大量水素製造システムの候補の一つである。ISプロセスには、硫酸の熱分解を行う高温、高酸化性の厳しい環境が含まれている。ISプロセスを工業レベルのシステムに拡張するには、耐食性を有する構造用材料の開発がキーファクターの一つである。我々は、プラズマ溶射レーザー処理により、耐食性と延性を有する材料を開発し、良好な耐食性を確認した。プラズマ溶射レーザー処理材の構造用材料としての適応性を確認するため、曲面を持つプラズマ溶射レーザー処理材を作製して、その耐食性を320$$^{circ}$$Cの98wt%沸騰硫酸腐食試験により調べた。曲面の表面層にクラックが確認されたが、クラック先端の腐食は認められなかった。腐食速度は小さく、沸騰硫酸中でも円柱状開発材は十分な耐食性を有することを確認した。

口頭

Effect of pre-oxidation on corrosion resistance of plasma sprayed and laser treated material for thermochemical water-splitting process

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之; 坂場 成昭

no journal, , 

熱化学水素製造法(ISプロセス)は、大規模水素製造法の候補の一つである。ISプロセスには、硫酸を熱分解する厳しい環境が含まれている。そのため、耐硫酸性と延性をもつハイブリッド材料の開発を進めている。プラズマ溶射とレーザー処理により作製したハイブリッド材料は、95%沸騰硫酸中で十分な耐食性を示したが、47%沸騰硫酸中では腐食速度が50倍程度増加した。この原因は、表面の割れが十分に封止されなかったためと考えられる。47%沸騰硫酸中での耐食性を高めるため、ハイブリッド材に酸化処理を施した。酸化処理材の47%沸騰硫酸中での腐食速度は低下した。本酸化処理がハイブリッド材の耐食性向上に有効であることを確認した。

口頭

熱化学水素製造用表面処理材料の耐食性に及ぼす後熱処理の効果

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之; 坂場 成昭

no journal, , 

熱化学水素製造法(ISプロセス)用の耐硫酸性ハイブリッド材料の開発を進めている。プラズマ溶射とレーザー処理により表面処理した材料の耐食性を高めるため、表面処理に熱処理を施した。熱処理材の47%沸騰硫酸中での腐食速度は低下し、熱処理が表面処理材の耐食性向上に有効であることを確認した。

口頭

熱処理による耐硫酸用プラズマ溶射レーザー処理材料の耐食性の改善

井岡 郁夫; 栗木 良郎*; 岩月 仁; 久保 真治; 稲垣 嘉之; 坂場 成昭

no journal, , 

熱化学水素製造法(ISプロセス)は、大規模水素製造方法の有力な候補の一つである。ISプロセスには、硫酸を熱分解する厳しい環境が含まれている。ISプロセスの実用化を目指して、耐硫酸性と延性をもつハイブリッド材料の開発を進めている。プラズマ溶射とレーザー処理により作製したハイブリッド材料は、95%沸騰硫酸中で十分な耐食性を有したが、47%沸騰硫酸中では腐食速度が50倍程度増加した。この原因は、表面の割れが十分に封止されなかったためと考えられる。47%沸騰硫酸中での耐食性を高めるため、ハイブリッド材料に大気中800$$^{circ}$$C, 900$$^{circ}$$Cでの酸化処理を施した。酸化処理材の47%沸騰硫酸中で300時間までの浸漬試験を実施した。腐食速度は一桁程度低下し、本酸化処理がハイブリッド材料の耐食性向上に有効であることを確認した。腐食試験後の酸化処理材の断面SEM/EDX観察等により、耐食性改善のメカニズム及び長期健全性について表面割れの自己修復の観点から検討した。

口頭

炭素鋼オーバーパック溶接部の地下環境での腐食挙動に関する研究,2; 工学規模の模擬オーバーパックの腐食挙動

山崎 一敏*; 高尾 肇*; 菊池 孝浩*; 栗木 良郎*; 小林 正人*; 川久保 政洋*; 白瀬 光泰*; 岩田 裕美子*; 栃木 善克*; 中山 元*; et al.

no journal, , 

炭素鋼オーバーパックの腐食挙動に影響を及ぼす因子のうち、実験室規模試験では再現が難しい材料(大きさ)と現実的な環境因子を考慮するため、地下環境での工学規模試験を実施した。腐食現象を支配する因子を制御して評価することを目的として、地上において同規模のモックアップ試験も実施した。約3年間の試験の結果、模擬オーバーパック母材と溶接部の平均腐食量と最大腐食量に大きな差はみられなかった。一方、実験室規模試験とは異なり、初期の過渡的な期間では緩衝材と模擬オーバーパックの密着性による腐食の局在化も確認された。

特許

複合材料及びこれが用いられる硫酸分解器、水素製造装置

井岡 郁夫; 岩月 仁

栗木 良郎*; 猪股 誠*

特願 2016-009684  公開特許公報

【課題】高い成形性、構造材料としての好ましい特性、及び硫酸に対する高い耐食性を有する材料が求められた。 【解決手段】基材10としては、ステンレス鋼等と比べて硫酸に対する耐食性の高いNI基耐食合金であるハステロイ(登録商標)C276が用いられる。中間層11、表面層12、封止層13は、この基材10の最表面に薄く形成されるため、基材10の形状は、この複合材料1を用いて構成される部品の形状とされる。中間層11におけるSI濃度は基材10におけるSI濃度よりも高く、表面層12のSI濃度は中間層11のSI濃度よりも更に高い。中間層11、表面層12は、基材10の上に形成されたSI溶射層と基材10との間の合金化によって形成される。

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