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論文

Cesium-137 and mercury contamination in lake sediments

松永 武; 上野 隆; R.Chandradjith*; 天野 光; 奥村 稔*; 橋谷 博*

Chemosphere, 39(2), p.269 - 283, 1999/00

 被引用回数:11 パーセンタイル:67.17(Environmental Sciences)

湖底堆積物へのグローバルフォールアウト$$^{137}$$Cs並びに農薬起源の水銀の流入フラックスの解析を行った。対象地域は島根県斐伊川河口に位置する宍道湖と中海である。1954年以来のグローバルフォールアウト$$^{137}$$Csの地表面降下量データと年代付けした堆積物中$$^{137}$$Csの堆積量の解析から、1)地表面土壌浸食に伴う流入、2)湖水面への降下分の保持量、3)湖からの流出量の3つのフラックスを評価した。水銀については、流域農地における使用量推定値から湖底への蓄積割合を評価した。本研究により、地表面の汚染物質は、その土壌への供給が停止した後であっても、土壌浸食に伴い蓄積成分が流入する過程を通じ、表面水系に長期的汚染をもたらすことが示された。

論文

不純物元素定量のための黒鉛の湿式酸化分解法

橋谷 博; 武石 秀世; 安達 武雄; 井澤 君江

分析化学, 35(11), p.911 - 915, 1986/11

黒鉛を乾式酸化分解した残分から不純物元素を定量する限り不純物元素の汚染や損失を伴うとの見地から、黒鉛の湿式酸化分解法を開発した。黒鉛粉末1gは、200$$^{circ}$$Cに加熱した過塩素酸中の過ヨウ素酸(0.5g)により3時間で分解する。分解後、ヨウ素及び過塩素酸は除去し、不純物元素を定量する。この方法を用いて試作した発光分光分析用標準試料を分析した。また、Spex社の黒鉛粉末G-standardsの9元素を定量してこれを評価した。更に、この方法を基準として塩酸-硝酸(1+1)による不純物の浸出を試み、90%程度の回収率を得た。

論文

原子炉用黒鉛中の不純物元素の分析化学的研究

橋谷 博; 武石 秀世; 井澤 君江; 安達 武雄

分析化学, 35(11), p.920 - 925, 1986/11

原子炉用大形黒鉛材には3トンに及ぶものもあり、均質化の段階のない黒鉛製造工程から見ても当然不均質であろうが、我が国では分析経験がなく、実態は把握できなかった。著者らは世界の主な銘柄の黒鉛ブロック材を入手できたので、黒鉛の湿式分解法を用いて灰分及び不純物元素の定量を行ない、黒鉛に含まれる不純物元素や偏析状況を調査した。その結果これらについて有用な知見を得、大形黒鉛材のサンプリング法を確立することができた。開発したバイト切削方式による粉末試料調整法は、効率よく、微細粉末を容易に多量採ることができる。

論文

湿式酸化分解-吸光光度法による黒鉛中のこん跡硫黄の定量

橋谷 博; 井澤 君江; 武石 秀世; 安達 武雄

分析化学, 35(11), p.916 - 919, 1986/11

従来黒鉛中の不純物硫黄は1400$$^{circ}$$Cで発生する二酸化イオウを希過ヨウ素酸カリウム溶液で滴定されていたが、こん跡硫黄の定量はむずかしい。著者らは黒鉛粉末を過塩素酸中過ヨウ素酸で酸化分解し(200$$^{circ}$$C)、還元蒸留した後、エチレンブルーとして吸光光度定量する方法を開発した。黒鉛1gは3時間で分解し、2ppm以上の硫黄が定量できる。この方法を用い、世界の主銘柄の人造黒鉛材を分析した結果、3~90ppmの硫黄が定量された。別に低量した金属不純物と比べると、硫黄は総じて均一に分布している。また、過塩素酸による酸浸出を試み、90%近い硫黄が回収された。

論文

陽イオン交換分離アルセナゾIII光度法によるジルコニウムおよびその合金中のこん跡ウランの定量

安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 木原 壮林; 橋谷 博

分析化学, 33(1), p.11 - 15, 1984/00

フッ化水素酸ーホウ酸溶液の特性(フッ化物イオン濃度の低減化と緩衝効果)を利用してジルコニウム、ジルカロイ中のこん跡ウラン定量のための陽イオン交換分離法を開発した。確立した方法によると。0.5~10ppm(規格:3.5ppm以下)のウランを相対標準偏差10~5%で定量できる。鉄、スズ、クロム、ニッケルおよびジルカロイ中に通常存在する金属元素の妨害はない。原研で作製したジルカロイ標準試料の表示値決定の分析に用いた。

論文

フッ化水素酸-ホウ酸系陽イオン交換分離法を用いるジルコニウム中の微量チタン,アルミニウムの逐次定量

安達 武雄; 吉田 秀世*; 井澤 君江; 橋谷 博

分析化学, 33(9), p.455 - 459, 1984/00

フッ化水素酸容器中ではフッ化物錯陰イオンを形成するチタン、アルミニウムもフッ化水素酸ーホウ酸液中では、フッ化物イオン濃度の低減のため、陽イオン種を形成する。この系のフッ化物イオン濃度はフルオロホウ酸の隔離で常に一定に保たれる。これらを利用し、陽イオン交換法で多量ジルコニウムを分離し、逐次溶離したこん跡チタン,アルミニウムをそれぞれ吸光光度法で定量する方法を確立した。ジルコニウム、ジルカロイ中の3ppm以上のチタン、2ppm以上のアルミニウムの定量に適用できる。この方法により、新しいジルカロイ標準試料の表示値を決定した。

報告書

濃縮度測定用ウラン同位体標準試料JAERI-U5; 製作と表示値決定

田村 修三; 橋谷 博

JAERI-M 82-053, 33 Pages, 1982/06

JAERI-M-82-053.pdf:0.97MB

1987年核燃料・炉材料等分析委員会は濃縮度測定用ウラン同位体標準試料(JAERI-U3の後縦)JAERI-U5の製作を計画した。この標準試料系列は0.2~4.5wt.%$$^{2}$$35Uの範囲の6試料から成り、各試料0.5kgの規模で製作された。均一性を保証するために混合には溶液で行い、沈殿、乾燥、強熱して八酸化三ウランとした。表示値は、経験の深い原研と動燃の質量分析による共同分析によって決定した。NBSの市販標準試料に準拠しているので、3次標準試料と呼ぶべきであろう。JAERI-U5は非破壊分析法であるガンマ・スペクトロメトリにおける使用を考慮して、低カリウム含量の小型ガラスびんに各2グラムずつ詰められ、1セット当り14万円で頒布されている。

論文

Determination of oxidation states of uranium in uranium dioxide pellets by two-step flow-coulometry

木原 壮林; 吉田 善行; 武藤 博; 青柳 寿夫; 馬場 祐治; 橋谷 博

Anal. Chem., 52(11), p.1601 - 1606, 1980/00

 被引用回数:17 パーセンタイル:64.07(Chemistry, Analytical)

電子あるいはX線分光法や起電力測定法などの物理的手段による状態分析法に対する参照分析法として化学的手段による状態分析法を開発した。鉄酸化物やウラン酸化物を回転する溶解室に置き、流れている強リン酸でこれらの酸化物を表層から内層に向って溶解する。溶液に移ったイオンの酸化状態を二段階フロークーロメトリーで逐次定量して、溶解面での元素の酸化状態を知る。強リン酸によると固体中での元素の酸化状態を変えずに溶解できる。UO$$_{2}$$ペレット(5.8mm$$phi$$$$times$$8mm)はこの方法によってきわめて均等に溶解し、その表層のU(VI)皮膜の厚さは約18$AA$と推定された。このペレットを空気中300$$^{circ}$$Cで10時間加熱すると皮膜は400$AA$に成長する。又、平均半径0.5$$mu$$mのUO$$_{2}$$粉末上のU(VI)皮膜の厚さは約40$AA$であった。

論文

核燃料・原子炉材料分析

橋谷 博

ぶんせき, (4), p.262 - 271, 1980/00

Atomindexから得た分析関係の1500件の文献(全体の0.5%)をもとに、原子力分野ではどのような分析が、どのような手段でなされているか、通覧した。軽水炉-高速増殖炉-高温ガス炉の開発の流れとは別に、保障措置,環境保全,安全性に関連した文献の増加が著しい。手法としては、フィッショントラック法,液体シンチレーション計数法,カロリメトリー,けい光X線法,放射線測定法,放射化分析法などが目立つ。

論文

Spectrophotometric determination of the O/U ratio of non-stoichiometric uranium oxide

木原 壮林; 安達 武雄; 橋谷 博

Fresenius'Z.Anal.Chem., 303(1), P. 28, 1980/00

UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$中のO/U比を簡便に測定する方法を開発した。UO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$を強リン酸で溶解し、そのまま溶液の吸収スペクトルを測定する。544および310nmでの光吸収よりU(IV)およびU(VI)量を求め、O/U比に換算する。本法によると、O/U比が2.001から2.67までの試料について$$pm$$0.0002の精度で測定できる。溶解中の空気や強リン酸中の水の量の影響についても調べた。GdやDyなどの添加成分は測定を妨げない。

論文

アセチルアセトンをデマスキング剤とする水中フッ素の直接定量

橋谷 博; 武石 秀世; 安達 武雄

分析化学, 28(11), p.680 - 685, 1979/00

著者らが二酸化ウラン中のこん跡フッ素の定量に開発したランタン・アリザリンコンプレクソン光度法が、JIS工場排水試験法に採用され広く環境水の分析に用いられているが、蒸留分離を必要とし操作が煩雑であるので、直接定量法を提案する。環境水中でフッ素定量に最も大きく妨害するものはアルミニウムである。アセチルアセトンがアルミニウムと無色の安定なキレートを生成することに着目し、これをデマスキング剤として用いた。アセチルアセトンはアルミニウムと錯陰イオンを形成しているフッ素のデマスキングのみならず、アリザリンコンプレクソンとキレートを生成してみかけ上負誤差を与えるアルミニウムや正誤差を与える鉄の影響の抑制にも有効であった。またフッ素イオン電極を用いる電位差法にも有用であった。

論文

核燃料・炉材料の化学分析; 意義ある分析をめざして

橋谷 博

日本原子力学会誌, 20(8), p.553 - 558, 1978/08

 被引用回数:0

近年化学分析は「公害」を通して一般の社会生活にまでつながりを持つようになり、また分析機器の発達は分析人口と情報量を飛躍的に増大させたが、情報にも、その受取り方にも多くの問題がある。意義ある分析につき広く一般のご理解を得るため、化学分析の種類・内容・特性、化学的素養・スキルの重要性、標準試料の役割、米国の「Meaniningful Measurement System」わが国の核燃料・炉材料分析技術体系を紹介するとともに、依頼分析の問題点などを述べた。

論文

A Gravimetric method for the determination of oxygen in uranium oxides and ternary uranium oxides by addition of alkaline earth compounds

藤野 威男; 田川 博章; 安達 武雄; 橋谷 博

Analytica Chimica Acta, 98(2), p.373 - 383, 1978/02

 被引用回数:3

ウラン酸化物及びウラン混合酸化物を定量するための新しい乾式法について述べた。アルカリ土類のウラン酸塩は通常、空気中800~1100$$^{circ}$$Cでの反応で生成するが、その中のウランの原子価はアルカリ土類とウランとの原子比が、ある特定の連続領域内にあれば+6の状態にある。従って、いま定量しようとする酸化物試料にアルカリ土類のウラン酸塩あるいはMgOのようなアルカリ土類を含む塩を加えて空気中で過熱、反応させれば、反応前後の重量を測定することによって酸素量が求められる。定量値の精度は試料にUO$$_{2}$$$$_{+}$$$$_{x}$$を使い、吸湿の補正をした場合、x値として$$pm$$0.0008~0.001であった。

論文

核燃料・原子炉材料分析

橋谷 博

ぶんせき, 23(11), p.761 - 766, 1976/11

原子力分野の分析関係者の協力活動は1958年頃から始まったが、主として1963年以降の原研の核燃料・炉材等分析委員会における共同実験を通して、核燃料・原子炉材料分析技術の進歩の跡をたどってみた。取り上げたものはウラン中の不純物、二酸化ウラン、ジルコニウム及びジルコニウム合金、ナトリウム、炭化ウラン、耐熱合金である。共同実験では分析方法の開発確立に多大の成果をあげると同時に多くの標準試料を残した。分析方法と標準試料を両立させる独特の分析技術体系についても紹介した。

論文

1-ニトロソ-2-ナフトール抽出光度法による耐熱合金及びウラン中のコバルトの定量

橋谷 博; 吉田 秀世*; 安達 武雄

分析化学, 24(7), p.452 - 454, 1975/07

最近制定された耐熱合金のJIS法のコバルトの定量下限は0.1%であるが、原研で試作中の高温ガス炉耐熱合金分析用各種ニッケル基・鉄基合金標準試料にはコバルト含量が0.01%程度のものがある。また、最近原子炉構造材ステンレス鋼の$$gamma$$線誘導放射能が保守点検上問題になっており、この面からも別法の開拓が望まれた。著者らは、ニッケル基・鉄基合金中のコバルトを対象に1-ニトロソ-2-ナフトールを用いる抽出光度定量法を検討した。確立した方法は、上記標準試料のほかウラン中のこん跡コバルトの定量にも用いた。高感度で($$varepsilon$$=3$$times$$10$$^{4}$$)、選択性も高く、アルミニウム、モリブデン、タングステン、ニオブ、チタン中のこん跡コバルトの定量に用いられる。

論文

陰イオン交換分離; スルホクロロフェノールS吸光光度法によるタンタル中のこん跡ニオブの定量

橋谷 博; 安達 武雄

分析化学, 24(5), p.303 - 307, 1975/05

原子炉材料としても注目され始めているタンタルは近年格段に純度が向上してきつつあり、それに伴い現在JIS分析法の改定が急がれている。ニオブについてみれば、従来のJIS法の定量下限(10PPm)以下のものも製造されており、こん跡ニオブの高感度定量法の開発が望まれていた。著者らは、高感度のスルホクロロフェノールS光度法を適用するため、HNO$$_{3}$$-HF系陰イオン交換法の分離条件とニオブの呈色に及ぼす硫酸、酒石酸などの影響を詳細に検討した。その結果、金属タンタル1g中の1$$mu$$g以上のニオブの定量ができるようになった。なお、本法はイオン交換分離で鉄、ニッケル、クロムなどを除去できるので、鉄基、ニッケル基耐熱合金中の微量ニオブの定量にも応用できる。

論文

Spectrophotometric determination of nitrogen in vanadium, titanium and uranium with thymol after alkali fusion

橋谷 博; 吉田 秀世*; 安達 武雄

Analytica Chimica Acta, 76(1), p.85 - 90, 1975/01

 被引用回数:10

バナジウム-チタン合金の原子炉材料として有用性を検討するにあたり、こん跡窒素の定量が要求されたが、バナジウムが硝酸以外の酸に溶けないためアンモニア窒素として定量する従来法を適用することは困難であった。そこでアルカリで融解し、発生するアンモニア窒素を捕集する分離法を検討確立した。分離後の窒素はさきに開発したウラン、ジルコニウム中の窒素の定量に応用したチモール光度法で定量する。確立した分離定量法は、ウラン、チタンの分析にも用いた。この方法は、融点400$$^{circ}$$C以上で、かつ水酸化カリウムに溶ける金属の分析にも適用できる。(Al,Be,In,Mg,Mn,Si,Sb,Sn,Ta,V,W,Zn)

論文

環境試料の分析について

橋谷 博

ぶんせき, 1975(1), p.40 - 42, 1975/01

環境汚染についての一般の関心が非常に高い今日、汚染防止あるいは環境保全策の基礎となる環境試料分析は重要であり、意義ある分析と結果の正しい評価が必要である。いかなる分析にも、それにさきだつサンプリングと終了後の結果の評価を伴うが、従来分析者は分析作業というハードウェアだけにとじこもりがちであった。筆者は、原研内の通常依頼分析、最近の放射性核種受託分析における分析担当者の姿勢や進め方を例にとり、広く一般環境試料分析においても、分析者は広い視野に立って積極的に分析計画と評価対策の場に参加すべきであると提言する。

論文

オキシン抽出光度法によるニッケル基・鉄基耐熱合金中のアルミニウムの定量

橋谷 博; 安達 武雄

分析化学, 24(1), p.49 - 52, 1975/01

多目的高温ガス炉の耐熱合金分析用標準試料の表示値を決定する分析の過程で、JIS法とくらべはるかに簡単なアルミニウムの定量法を開拓した。オキシンを用いて金属元素を抽出光度定量する際、シュウ酸塩が存在するといくつかの元素は酸性側での抽出が妨げられる。アルミニウムをはじめ12元素につきシュウ酸塩存在下における抽出PH範囲を検討し、影響の程度の差を利用して鉄基、ニッケル基耐熱中金中の0.1~2%のアルミニウムの定量方法を確立した。シュウ酸0.25g存在下pH5.6~5.8で鉄、ニッケルなどをオキシン錯体として抽出分離し、水相のアルミニウムをPH9~10で同様に抽出し光度定量する。各種の耐熱合金試料を分析しほぼ満足すべき結果を得た。この方法は、オキシン抽出光度法によるアルミニウムの定量において、選択性を高める手法の一つとして他にも応用できると考える。

論文

オキシン抽出光度法によるジルコニウム基,ニッケル基ならびに鉄基合金中のモリブデンの定量

橋谷 博; 安達 武雄; 勝山 和夫

分析化学, 22(10), p.1368 - 1370, 1973/10

微量モリブデンの定量方法としては、チオシアン酸やジチオールを用いる抽出光度法が広く用いられているが、標記合金の分析では他元素の妨害があり、あらかじめモリブデンを分離しなければならない。ところでオキシンは多くの金属と錯塩を作るが、モリブデン錯塩は比較的低いpHからクロロホルムに抽出され、抽出された錯塩は酸性度の高い水溶液と振り混ぜても逆抽出されないという点に特異性がある。著者らはこれらに着目し、軽水炉被覆管ジルカロイ-2および多目的高温ガス炉の開発で模索されているニッケル基、鉄基耐熱合金中のモリブデンの簡単な分析方法を開発した。試料溶解後、モリブデン2~100$$mu$$gを分取し、オキシンを加えたのち所定のpHからモリブデン錯塩をクロロホルムに抽出し、シュウ酸溶液で洗浄後380nmの吸光度を測定する。多量の鉄が存在する場合はアスコルビン酸存在下で抽出を行なう。分析の結果、これら合金中の不純物モリブデンは10ppm以下であった。

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