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論文

Extended X-ray absorption fine structure study on gel/liquid extraction of f-block elements

中瀬 正彦*; 小林 徹; 塩飽 秀啓; 河村 卓哉*; 竹下 健二*; 山村 朝雄*; 矢板 毅

Progress in Nuclear Science and Technology (Internet), 5, p.56 - 60, 2018/11

3価アクチノイドと3価ランタノイドの選択的分離を実現することを目的にゲル/液抽出に関する検討を行った。本研究では、N,N,N',N'-tetraallylpyridine-2,6-dicarboxamine (PDA)を含む温感ハイドロゲルを合成し、そのランタノイドとの錯形成についてSPring-8での広域X線吸収微細構造法により検討した。その結果、配位子を含むゲルと含まないゲルとでは、試料温度を変化させた時の動径構造関数(RSF)の変化が異なることが分かった。試料温度を上昇させると、熱振動の増大により動径構造関数のピークは減少するが、PDAを含むゲルではこれに加えピーク位置が近距離側にシフトする様子が観測された。このシフトは、ランタノイド-PDA錯体の化学量論比の変化、もしくは、ハイドロゲル高分子鎖のコンフォメーション変化による親水/疎水特性が変化することに伴う水分子の配位数の変化に由来すると考えられる。

論文

Adsorption of platinum-group metals and molybdenum onto aluminum ferrocyanide in spent fuel solution

大西 貴士; 関岡 健*; 須藤 光雄*; 田中 康介; 小山 真一; 稲葉 優介*; 高橋 秀治*; 針貝 美樹*; 竹下 健二*

Energy Procedia, 131, p.151 - 156, 2017/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:14.04

再処理におけるガラス固化プロセスの安定運転のために、白金族元素(Ru, Rh, Pd)およびMoを除去し、安定保管または利用するための分離プロセスの研究開発を実施している。白金族元素とMoを一括回収するための無機吸着剤(フェロシアン化物)が開発されている。本研究では、照射済燃料溶解液を用いた吸着試験を行い、Ru, Rh, Pd, MoおよびAmの吸着特性を評価した。その結果、Ru, Rh, Pd, Moはいずれも吸着が認めら、フェロシアン化物が照射済燃料溶解液中においても一定の吸着性能を示すことがわかった。一方、Amは吸着されないことが確認された。Amが吸着しないことにより、白金族元素とMoの相互分離プロセスにAmが混入せず、アルファ核種を含有する二次廃棄物を大量に発生しないことが確認された。

論文

Structure and complexation studies on 2,2'-bipyridyl and trivalent lanthanides

中瀬 正彦*; 竹下 健二*; 小林 徹; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Separation Science and Technology, 50, p.2832 - 2835, 2015/05

3価ランタノイドや3価アクチノイドの分離は高レベル廃液処理における重要な課題である。本研究では、2,2'-ビピリジルとランタノイドの錯体の構造と配位能力の関係をX線回折法やUV滴定法により検討した。その結果、NdからErへとイオン半径が減少するのに伴い、2,2'-ビピリジルの窒素とランタノイド間の結合距離やN-Ln-Nの結合角は減少し、2,2'-ビピリジルのピリジル基間の2面角が大きくなること、また、錯形成定数は増大することが分かった。このような構造と錯形成能力との関係に関する情報は、より高効率なランタノイドやアクチノイド分離剤を設計するうえで重要である。

論文

Recovery of minor actinides from spent fuel using TPEN-immobilized gels

小山 真一; 須藤 光雄; 大林 弘; 緒明 博*; 竹下 健二*

Proceedings of International Nuclear Fuel Cycle Conference; Nuclear Energy at a Crossroads (GLOBAL 2013) (CD-ROM), p.549 - 553, 2013/09

照射済燃料からMAの回収を実証するため、TPEN(分離錯体)誘導体を化学的に高分子ゲルに固定したゲルで作成したカラム(TPPENゲル)により、照射済燃料を用いた抽出クロマト分離試験を行った。Amの吸着係数向上と、溶離液の温度効果を確認するため、10モル%のTPPENゲルを用い、温度をスイングさせた試験を実施した。その結果、5$$^{circ}$$Cの0.01M NaNOH$$_{3}$$(pH3.5)溶液により90%のEuが溶離した。その後、溶離液温度を32$$^{circ}$$Cに変化させたところ、Amが溶離された。さらに溶離液のpHを2.0に変え、ゲルに残った全てのAmを回収することができた。

論文

Recovery of minor actinides from spent fuel via an extraction chromatographic technique using TPPEN-immobilized gels

小山 真一; 須藤 光雄; 大林 弘; 竹下 健二*; 尾形 剛志*; 緒明 博*; 稲葉 優介*

Separation Science and Technology, 47(14-15), p.2024 - 2028, 2012/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:84.4(Chemistry, Multidisciplinary)

照射済燃料からMAの回収を実証するため、東京工業大学がTPEN(分離錯体)を化学的に高分子ゲルに固定することに成功した。このTPENゲルで作成したカラムにより照射済燃料を用いた抽出クロマト分離試験を行った結果、0.01M NaNOH$$_{3}$$(pH4)溶液によりMAをカラムに吸着させた状態で希土類を溶離し、溶離液を0.01M NaNOH$$_{3}$$(pH2)に変えることでMAを回収できる可能性があることを明らかにした。

論文

Thermoresponsive extraction of cadmium(II) ions by poly(TPEN-NIPA) gels; Effect of chain length and branched spacer structure on gel formation and extraction behavior

稲葉 優介*; 津曲 貴幸*; 喜田 達也*; 渡部 渉*; 中島 靖隆*; 福岡 佐千緒*; 森 敦紀*; 松村 達郎; 中野 義夫*; 竹下 健二*

Polymer Journal, 43(7), p.630 - 634, 2011/07

 被引用回数:9 パーセンタイル:59.61(Polymer Science)

重合可能な二重結合を持つ官能基をピリジン環に結合させた${it N,N,N',N'}$-(tetrakis-2-pyridylmethyl)ethylenediamine (TPEN)の誘導体を合成し、重合開始剤としてazobisisobutyronitrile (AIBN)を使用して${it N}$-isopropylacrylamide (NIPA)との共重合を試みた。得られたTPEN-NIPA重合ゲルは、膨潤/収縮挙動に温度応答性が認められ、さらに抽出剤であるTPENの性能が発揮され水溶液中のカドミウム(II)イオンを抽出可能であった。重合ゲルは、側鎖にpropyl基, butyl基, decyl基及びisopropyl基を持つTPEN誘導体を用意して重合した。これらについて、カドミウムイオン抽出の温度依存性を比較した。これらのゲルによる水溶液中のカドミウム(II)イオン抽出は、膨潤状態である5$$^{circ}$$Cにおいて効率が高く、収縮状態である45$$^{circ}$$Cでは、ほとんど抽出されなかった。また、側鎖にisopropyl基を持つTPEN誘導体による重合ゲルが、抽出性能の高い温度応答性を有することを見いだした。

論文

Am/Eu separation with a new ligand, N,N,N',N'-tetrakis((4-butoxypyridin-2-yl)methyl)ethylenediamine (TBPEN), a hydrophobic derivative of TPEN

松村 達郎; 稲葉 優介*; 森 敦紀*; 竹下 健二*

Journal of Nuclear Science and Technology, 47(2), p.123 - 126, 2010/02

特願 2007-210038   公報

分離変換技術における重要な開発課題であるMA/Ln分離のため、TPENの誘導体を利用した分離プロセスの開発を進めている。TPENは、Am(III)とEu(III)の分離に良好な特性を持つ6座の窒素ドナー配位子であるが、実プロセスへの応用には改良すべき特性が存在する。特に重要な点として、水への溶解度がある。TPENは、10$$^{-4}$$mol/l程度溶解し、これが濃度の高いAm(III)を含む廃液を処理しようとする場合に問題となる。われわれは、TPEN分子を分離性能を損なわずに疎水化することを試み、TPEN分子のピリジル基にアルキル基を結合させることによって開発に成功した。新たに合成した配位子TBPEN(N,N,N',N'-tetrakis((5-butoxypyridin-2-yl)methylethylenediamine)は、良好な分離特性を示し、分離係数SF$$_{Am/Eu}$$の最大値は、pH3.02において91であった。この結果は、TPENと比較して、より酸性に近い条件で有効な分離性能を発揮することを意味し、この改良法が有効であることを示している。今後、この開発方針によってより有効な特性を持つ誘導体の開発を進める計画である。

論文

Thermo-responsive extraction of cadmium(II) ion with TPEN-NIPA gel; Effect of the number of polymerizable double bond toward gel formation and the extracting behavior

福岡 幸男*; 喜田 達也*; 中島 康孝*; 津曲 孝之*; 渡部 渉*; 稲葉 優介*; 森 敦紀*; 松村 達郎; 中野 義夫*; 竹下 健二*

Tetrahedron, 66(9), p.1721 - 1727, 2010/02

 被引用回数:16 パーセンタイル:45.36(Chemistry, Organic)

ピリジン環に結合させた重合性二重結合を持つアルコキシ基の数を1-4に変化させたTPEN誘導体を合成し、それぞれN-イソプロピルアクリルアミド(NIPA)とAIBN存在下において共重合させた。得られたポリTPEN-NIPAゲルについて、膨潤/収縮特性の温度応答性と、水相中からのカドミウム(II)の抽出に温度変化を観察した。特に重合性二重結合を3個以上持つTPEN誘導体から構成されるポリマーゲルは、水中において温度に依存して明確な膨潤収縮性を示した。これらのゲルは、Cd(II)イオンを5$$^{circ}$$Cにおける膨潤状態で効率的に水相中から抽出したが、収縮状態である45$$^{circ}$$Cでは抽出はわずかに観察されたのみであった。

論文

AM(III)/EU(III) separation with hydrophobic alkylated TPEN

松村 達郎; 竹下 健二*; 稲葉 優介*; 森 敦紀*

Proceedings of 10th OECD/NEA Information Exchange Meeting on Actinide and Fission Product Partitioning and Transmutation (CD-ROM), 6 Pages, 2010/00

特願 2007-210038   公報

核種分離変換技術の課題の一つとして、化学的挙動が類似した3価MAとランタノイドの分離プロセスの開発がある。われわれは、水溶液中におけるAm(III)及びEu(III)との錯形成定数に10$$^{2}$$以上の差が見いだされているTPENに着目し、実プロセスへの適用という観点からTPENの欠点を改良した疎水化誘導体の開発を進めている。新たにTPEN分子の外側に位置するピリジル基にアルコキシ基を結合させた誘導体を数種類合成し、その抽出特性を確認した。その結果、ニトロベンゼンを有機溶媒とした抽出実験において、ドデシルオキシ基を側鎖とするTDdPENがpH4.5の条件でSF$$_{Am/Eu}$$=820を示すことを見いだした。この値はフランスが開発しているBTPと比べても遜色なく、非常に優れた分離性能を有すると言うことができる。今後、実用化に必要となる特性データを取得していく計画である。

論文

Advanced hydrometallurgical separation of actinides and rare metals in nuclear fuel cycle

小澤 正基; 鈴木 伸一; 竹下 健二*

Solvent Extraction Research and Development, Japan, 17, p.19 - 34, 2010/00

新規溶媒抽出法,イオン交換クロマト分離法及び電解採取法など先進的湿式冶金分離技術による白金族,Tc及びアクチノイド元素の分離についてレビューした。N,N-dialkylamideによるU(VI)の選択的分離,ソフトドナーTPENや3級ピリジン樹脂による3価f元素の相互分離、及びPd$$_{it adatom}$$などを利用した触媒的電解採取法による白金族、Tcの分離を、それぞれ有望な分離法と評価した。このうちの幾つかの分離技術については"先進オリエントサイクル"研究の枠組みで研究開発されている。

論文

${it N,N,N',N'}$-tetrakis((5-alkoxypyridin-2-yl)methyl)ethylenediamine, TRPEN, effective ligands for the separation of trivalent minor actinides from lanthanides

松村 達郎; 稲葉 優介*; 駒 義和; 森田 泰治; 森 敦紀*; 竹下 健二*

Proceedings of International Conference on Advanced Nuclear Fuel Cycle; Sustainable Options & Industrial Perspectives (Global 2009) (CD-ROM), p.1107 - 1112, 2009/09

特願 2007-210038   公報

核種分離変換技術の課題の一つとして、化学的挙動が類似した3価MAとランタノイドの分離プロセスの開発がある。われわれは、水溶液中におけるAm(III)及びEu(III)との錯形成定数に10$$^{2}$$以上の差が見いだされているTPENに着目し、実プロセスへの適用という観点からTPENの欠点を改良した誘導体の開発を進めている。新たにTPEN分子の外側に位置するピリジル基にアルコキシ基を結合させた誘導体を数種類合成し、その抽出特性を確認した。その結果、ニトロベンゼンを有機溶媒とした場合、ドデシルオキシ基を側鎖とするTDdPENがpH4.5の条件でSF$$_{rm Am/Eu}$$=820を示すことを見いだした。この値はフランスが開発しているBTPと比べても遜色なく、非常に優れた分離性能である。またオクチルオキシ基を側鎖とするTOPENと疎水性高級カルボン酸であるデカン酸による協同抽出を試みたところ、有機溶媒に実用の可能性がある1-オクタノールを使用し、pH3.0の条件でSF$$_{rm Am/Eu}$$=200以上を示した。これは、実用化に結びつく重要な成果であると考えられ、さらに詳細なデータを取得し抽出特性の把握を進める計画である。

論文

Am(III)/Eu(III) separation with hydrophobic derivatives of TPEN

松村 達郎; 稲葉 優介*; 竹下 健二*; 森 敦紀*

Proceedings of International Solvent Extraction Conference "Solvent Extraction-Fundamentals to Industrial Applications" (ISEC 2008), 4 Pages, 2008/09

特願 2007-210038   公報

核種分離変換技術の課題の一つとして、化学的挙動が類似した3価MAとランタノイドの分離プロセスの開発がある。われわれは、水溶液中におけるAm(III)及びLa(III)との錯形成定数に10$$^{2}$$以上の差が見いだされているTPENに着目し、実プロセスへの適用という観点からTPENの欠点を改良した疎水化誘導体の開発を進めている。新たにTPEN分子の外側に位置するピリジル基にアルコキシ基を結合させた誘導体を数種類合成し、その抽出特性を確認した。その結果、ニトロベンゼンを有機溶媒とした抽出実験において、ドデシルオキシ基を側鎖とするTDdPENがpH4.5の条件でSF$$_{Am/Eu}$$=820を示すことを見いだした。この値はフランスが開発しているBTPと比べても遜色なく、非常に優れた分離性能を有すると言うことができる。今後、実用化に必要となる特性データを取得していく計画である。

論文

Separation of americium(III) and lanthanide(III) ions using TPEN analogs

Fugate, G.*; 竹下 健二*; 松村 達郎

Separation Science and Technology, 43(9&10), p.2619 - 2629, 2008/07

新規配位子であるTPEN(N,N,N',N'-tetrakis(methylpyridyl)-1,2-ethylenediamine)には、アメリシウム(III)とユウロピウム(III)の間に高い分離係数を既に見いだしている。しかし、分離に有効な液性がpH4-6であることや、酸性条件における水相への高い溶解度が、TPENの核燃料サイクル分野への応用を非常に限定的なものにしている。本研究では、この分離係数を維持しつつ、有効となるpHを低下させるとともに水相への配位子の溶解度を下げることを目的として、多種の物質の合成を行った。これらのTPEN類縁体の構造設計は、TPENのエチレンジアミンを、芳香族化合物に置換したものと、2つ以上のピリジル基を他の官能基に置換したものである。これらの新しい化合物の分離特性を評価した。その結果、後者にAm/Eu分離性能を持つものを見いだし、TPEN類縁体におけるAm/Eu分離においては、分子構造のフレキシビリティが重要であることが明らかとなった。

論文

MA/Ln separation with new ligand, hydrophobic derivatives of TPEN

松村 達郎; 竹下 健二*; 森 敦紀*

Proceedings of 3rd International ATALANTE Conference (ATALANTE 2008) (CD-ROM), 4 Pages, 2008/05

特願 2007-210038   公報

分離変換技術における重要な開発課題であるMA/Ln分離のため、TPENの誘導体を利用した分離プロセスの開発を進めている。TPENは、Am(III)とEu(III)の分離に良好な特性を持つ6座の窒素ドナー配位子であるが、実プロセスへの応用には改良すべき特性が存在する。特に重要な点として、水への溶解度がある。TPENは、10$$^{-4}$$mol/l程度溶解し、これが濃度の高いAm(III)を含む廃液を処理しようとする場合に問題となる。われわれは、TPEN分子を分離性能を損なわずに疎水化することを試み、TPEN分子のピリジル基にアルキル基を結合させることによって開発に成功した。新たに合成した配位子TBPEN (N,N,N',N'-tetrakis((5-butoxypyridin-2-yl)-methyl)ethylenediamine)は、良好な分離特性を示し、分離係数SF$$_{rm Am/Eu}$$の最大値は、91であった。今後、この開発方針によってより有効な特性を持つ誘導体の開発を進める計画である。

論文

Extraction separation of Am(III) and Eu(III) with thermosensitive gel introducing TPEN derivatives

竹下 健二*; 中野 義夫*; 松村 達郎; 森 敦紀*

Proceedings of 3rd International ATALANTE Conference (ATALANTE 2008) (CD-ROM), 8 Pages, 2008/05

Am(III)とEu(III)の分離を目指し、NIPA(N-isopropylacrylamide)とTPENの誘導体の一つであるTPPEN(N,N,N',N'-tetrakis(4-propenyloxy-2-pyridylmethyl)ethylenediamine)を共重合した感温性ゲルを用いた温度スイングクロマトプロセスの開発を進めている。まず、TPPEN-NIPAゲルの耐放射線性の確認のため、$$gamma$$線照射試験及び$$alpha$$核種長期吸着試験を実施し、これらによる吸着特性への影響が問題ないことを確認した。次に、多孔質シリカ粒子にTPPEN-NIPAゲルを固定し、分離性能を確認した。Am(III)は低温(5$$^{circ}$$C)において抽出され、Euとの分離係数は3.7であった。また5$$^{circ}$$Cから40$$^{circ}$$Cに温度変化させることによって、Am(III)の分配係数は1/20に減少した。これらの結果は、TPPEN-NIPAゲルによる温度スイングクロマトプロセスのMA分離への適用性を示している。

論文

Extraction separation of trivalent minor actinides from lanthanides with hydrophobic derivatives of TPEN

松村 達郎; 竹下 健二*

Progress in Nuclear Energy, 50(2-6), p.470 - 475, 2008/03

 被引用回数:8 パーセンタイル:42.18(Nuclear Science & Technology)

分離変換技術への適用を目的として、TPEN誘導体を応用した新規なMA/Ln分離プロセスの開発を進めている。TPENは六座配位子であり、金属イオンを包み込む包接型の配位子である。TPENは良好なAm(III), Ln(III)分離性能を有しており、MA分離プロセス構築の可能性を持っている。しかし、実プロセスへの適用性の観点からは重要な問題があり、特にTPENが水溶性であることは、処理溶液のAm(III)の濃度が高い場合には非常に大きな問題となりうる。本研究では、TPENの疎水性をアルキル基の導入によって向上させ、Am(III), Eu(III)分離性能への効果を確認した。疎水化誘導体の合成を試み、3種類の誘導体の合成に成功した。これらの誘導体について、Am(III)とEu(III)の抽出性能と分離性能を実験によって評価した。これらの誘導体のうち、tpdbenは良好な分離性能を示し、SF$$_{rm Am/Eu}$$は最大で35であった。

論文

Thermal-swing extraction separation of Am(III) and Eu(III) with poly-NIPA gel crosslinked with TPEN derivative

竹下 健二*; 松村 達郎; 中野 義夫*

Journal of Nuclear Science and Technology, 44(12), p.1481 - 1483, 2007/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:63.21(Nuclear Science & Technology)

ポリ-N-イソプロピルアクリルアミド(NIPA)を六座の窒素ドナー配位子であるN,N,N',N'-tetrakis(4-propenyloxy-2-pyridylmethyl)ethylenediamineによって架橋した感温性ゲルを合成した。このポリマーネットワークは膨潤収縮特性に温度依存性を持ち、低温のpH5.3の水相中における膨潤状態でAm(III)の分配係数2000とAm/Euの分離係数18を確認した。また、Am(III)は温度上昇によるゲルの収縮によって放出されることを確認した。この特性は、このゲルを用いて温度スイングオペレーションを行うシンプルなMA/Ln分離プロセスの構築の可能性を示唆している。

論文

Separation of Actinide(III) from Lanthanide(III) by thermosensitive gel copolymerized with TPEN derivatives

竹下 健二*; Fugate, G.*; 松村 達郎; 中野 義夫*; 森 敦紀*; 福岡 幸雄*

Proceedings of International Conference on Advanced Nuclear Fuel Cycles and Systems (Global 2007) (CD-ROM), p.120 - 125, 2007/09

TPENの誘導体である$$N,N,N',N'$$-tetrakis(4-propenyloxy-2-pyridylmethyl)ethylenediamine(TPPEN)をpoly-$$N$$-isopropylacrylamide(NIPA)に共重合して合成した感温性ゲルを利用し、温度スイング抽出法によるAm(III)とEu(III)の抽出分離を試みた。Am(III)とEu(III)の分離はゲルが膨潤状態である5$$^{circ}$$Cにおいて観察され、pH5.2において分離係数18であった。ゲルに抽出されたAm(III)の90%以上が、膨潤状態(5$$^{circ}$$C)から収縮状態(40$$^{circ}$$C)へのゲルの体積相転移に伴って、ゲルから放出された。また、Am(III)の模擬としてソフト金属であるCd(II)を使用した温度スイング抽出繰り返し試験を行った結果、5$$^{circ}$$C-40$$^{circ}$$C間での温度スイング操作によってCd(II)は安定して抽出・放出を繰り返した。さらに、放射線照射のAmとEuの抽出に対する効果を、$$gamma$$線照射(10kGy)と$$alpha$$核種($$^{244}$$Cm)長期吸着試験によって評価し、TPPEN-NIPAゲルは、これらの照射試験によって損傷を受けることはないことを確認した。これらの結果は、温度スイング抽出法が、分離変換技術に不可欠なMA/Ln分離プロセスに適用可能であることを示唆している。

論文

Thermal-swing extraction of Cadmium(II) by thermosensitive polymer gel crosslinked with Encapsulating hexadentate ligand

竹下 健二*; 石田 圭吾; 中野 義夫*; 松村 達郎

Chemistry Letters, 36(8), p.1032 - 1033, 2007/08

 被引用回数:18 パーセンタイル:42.29(Chemistry, Multidisciplinary)

ポリ-N-イソプロピルアクリルアミド(NIPA)を六座の窒素ドナー配位子であるN,N,N',N'-tetrakis(4-propenyl-oxy-2-pyridylmethyl)ethylenediamine(TPPEN)によって架橋された感温性ゲルによる、Cd(II)の温度スイング抽出について調べた。Cd(II)は5$$^{circ}$$Cにおいて選択的に抽出され、40$$^{circ}$$Cにおいてゲルが収縮すると放出された。高温時と低温時における分配比の違いは約30倍であった。

論文

Am(III)/Eu(III) separation with TPEN

松村 達郎; 竹下 健二*

Proceedings of 15th International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-15) (CD-ROM), 5 Pages, 2007/04

分離変換技術への適用を目的として、TPEN誘導体を応用した新規なMA/Ln分離プロセスの開発を進めている。TPENは六座配位子であり、金属イオンを包み込む包接型の配位子である。TPENは良好なAm(III), Ln(III)分離性能を有しており、MA分離プロセス構築の可能性を持っている。しかし、実プロセスへの適用性の観点からは、TPENが水溶性であることが重要な問題である。これは、特にAm(III)の濃度が高い場合には、非常に大きな問題となりうる。本研究では、TPENの疎水性をアルキル基の導入によって向上させ、Am(III), Eu(III)分離性能への効果を確認した。疎水化誘導体の合成を試み、3種類の誘導体の合成に成功した。これらの誘導体について、Am(III)とEu(III)の抽出性能と分離性能を実験によって評価した。これらの誘導体のうち、tpdbenは良好な分離性能を示し、SF$$_{Am/Eu}$$は最大で35であった。

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