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田口 茂郎; 山本 昌彦; 駿河谷 直樹; 黒沢 明; 檜山 敏明; 田中 龍彦*
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 288(2), p.435 - 441, 2011/01
被引用回数:6 パーセンタイル:44.28(Chemistry, Analytical)A flow injection (FI)-based electrochemical detection system coupled to a solid-phase extraction column was developed for the determination of trace amounts of plutonium in liquid wastes from spent nuclear-fuel reprocessing plants. The relative standard deviation of ten analyses was 1.1% for a plutonium standard solution of 25 g L containing 0.05 g of Pu. The detection limit calculated from three-times the standard deviation was 0.82 g L (1.64 ng of Pu).
田口 茂郎; 駿河谷 直樹; 黒沢 明; 檜山 敏明; 田中 龍彦*
分析化学, 59(11), p.1035 - 1041, 2010/11
被引用回数:1 パーセンタイル:3.7(Chemistry, Analytical)ボロンドープダイヤモンド電極を用いたストリッピングボルタンメトリーによる微量ウランの定量法を確立した。ウラン試料溶液(pH3)をキャリア溶液により、-2.5V vs. Ag/AgClを印加した電極表面に連続的に供給(流量0.10mL min)し前電解を行い、ウランを電極上に電析させた。試料溶液が電極上を完全に通過した後、キャリア溶液の送液を停止し、1.0V vs. Ag/AgClまで電位走査して溶出曲線を記録した。この溶出曲線の電流ピーク高さからウランを定量した。ウラン試料溶液を0.50mL導入した際、0ng mLから1270ng mLの範囲でウラン濃度と電流ピーク高さの間には良好な直線関係が得られ、127ng mLのウランを相対標準偏差5%程度で定量が可能であった。核燃料再処理廃液中のウランを固相抽出による分離後、本法による測定を試み、良好な結果を得た。
田口 茂郎; 駿河谷 直樹; 黒沢 明; 檜山 敏明; 田中 龍彦*
分析化学, 58(10), p.901 - 907, 2009/10
被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Analytical)試料を注入するだけの簡便な操作で核燃料再処理廃液中の微量ウランを迅速に定量できるオンライン固相抽出/電気化学検出システムを構築した。3M硝酸濃度に調整した試料を本システムに導入し、U/TEVA樹脂を充填したカラムにウランを吸着捕集するとともに、共存元素を除去した。カラムに捕集したウランは、0.1M硝酸の通液により溶離し、フロー型電解セルに直接導入した。ウランの濃度は、U(VI)U(V)の還元反応による電流値を連続的に記録し、その電流ピーク高さと濃度の関係から求めた。ウラン導入量2.5g(25g mLを0.10mL導入)に対する分析結果は2.50.025g(n=5)であり、両者は調製値と良好に一致した。また、バックグラウンド電流値の標準偏差の3倍から求めた検出限界は56ngであり、1試料あたりの分析時間は約5分であった。本法を核燃料再処理施設における低放射性廃液試料に適用するために、ウランの添加回収実験を実試料に対して行ったところ、その回収率は、92%112%と良好な結果が得られた。