オンライン固相抽出/電気化学検出法による核燃料再処理廃液中の微量ウランの迅速定量

Rapid determination of trace uranium in liquid wastes from spent nuclear-fuel reprocessing plants using on-line solid-phase extraction / electrochemical detection

田口 茂郎 ; 駿河谷 直樹 ; 黒沢 明; 檜山 敏明; 田中 龍彦*

Taguchi, Shigeo; Surugaya, Naoki; Kurosawa, Akira; Hiyama, Toshiaki; Tanaka, Tatsuhiko*

試料を注入するだけの簡便な操作で核燃料再処理廃液中の微量ウランを迅速に定量できるオンライン固相抽出/電気化学検出システムを構築した。3M硝酸濃度に調整した試料を本システムに導入し、U/TEVA樹脂を充填したカラムにウランを吸着捕集するとともに、共存元素を除去した。カラムに捕集したウランは、0.1M硝酸の通液により溶離し、フロー型電解セルに直接導入した。ウランの濃度は、U(VI)U(V)の還元反応による電流値を連続的に記録し、その電流ピーク高さと濃度の関係から求めた。ウラン導入量2.5g(25g mLを0.10mL導入)に対する分析結果は2.50.025g(n=5)であり、両者は調製値と良好に一致した。また、バックグラウンド電流値の標準偏差の3倍から求めた検出限界は56ngであり、1試料あたりの分析時間は約5分であった。本法を核燃料再処理施設における低放射性廃液試料に適用するために、ウランの添加回収実験を実試料に対して行ったところ、その回収率は、92%112%と良好な結果が得られた。

An on-line analysis system using a solid-phase extraction column coupled to electrochemical detection has been developed for rapid determination of small amounts of uranium in liquid wastes of spent nuclear-fuel reprocessing plants. A sample solution with a concentration of 3 M HNO was loaded onto the column: packed with U/TEVA resin. The interference elements were rinsed by passing 3 M HNO through the column. The adsorbed uranium was eluted with 0.1 M HNO. The eluate was directly introduced into a flow-electrolysis cell. The result of five repeated analyses for a standard solution containing 2.5 g (0.1 mL at 25 g mL) of uranium was found to be 2.5 0.025 g (mean 1 ). The detection limit calculated from 3 times the standard deviation of background current was 56 ng. The analysis time required for one sample was within 5 min. The recoveries of uranium in actual nuclear waste reprocessing solutions were 92% 112%.