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Local disorder in proton conductor BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$ analyzed by neutron diffraction/ atomic pair distribution function

井川 直樹; 樹神 克明; 田口 富嗣*; 吉田 幸彦*; 松川 健*; 星川 晃範*; 石垣 徹*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 43(6), p.329 - 332, 2018/12

プロトン伝導体BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の電気的特性に及ぼす結晶構造の影響を理解するため、本材料における局所構造乱れを中性子回折/原子対分布関数(PDF)法を用いて解析した。本材料の局所構造は、${it r}$ $$>$$ 0.6nmの原子間距離範囲内では、リートベルト解析によって推定された平均構造と同様の立方晶構造(空間群$${it Pm}$$$$overline{3}$$$${it m}$$))である。一方、${it r}$ $$<$$ 0.6nmの範囲のPDFプロファイルは、立方晶構造よりも空間群${it P}$4/${it mmm}$の正方晶構造によって良い一致をみた。これらの結果は、格子内の局所構造乱れの存在を示している。本発表では、BaSn$$_{0.5}$$In$$_{0.5}$$O$$_{2.75}$$の平均構造と局所構造との関係の詳細について考察する。


Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at the Japan Proton Accelerator Research Complex, 2; Neutron scattering instruments

中島 健次; 川北 至信; 伊藤 晋一*; 阿部 淳*; 相澤 一也; 青木 裕之; 遠藤 仁*; 藤田 全基*; 舟越 賢一*; Gong, W.*; et al.

Quantum Beam Science (Internet), 1(3), p.9_1 - 9_59, 2017/12



Time-of-flight elastic and inelastic neutron scattering studies on the localized 4d electron layered perovskite La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$

飯田 一樹*; 梶本 亮一; 水野 雄介*; 蒲沢 和也*; 稲村 泰弘; 星川 晃範*; 吉田 幸彦*; 松川 健*; 石垣 徹*; 河村 幸彦*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 86(6), p.064803_1 - 064803_6, 2017/06

 パーセンタイル:100(Physics, Multidisciplinary)

The magnetic structure and spin wave excitations in the quasi-square-lattice layered perovskite compound La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$ were studied by a combination of neutron diffraction and inelastic neutron scattering techniques using polycrystalline sample. Neutron powder diffraction refinement revealed that the magnetic structure is ferrimagnetic in the $$ab$$ plane with antiferromagnetic stacking along the $$c$$-axis. The inelastic neutron scattering results display strong easy-axis magnetic anisotropy along the $$c$$-axis due to the spin-orbit interaction in Mo ions. The model Hamiltonian consisting of in-plane anisotropic exchange interactions, the interlayer exchange interaction, and easy-axis single-ion anisotropy can explain our inelastic neutron scattering data well. Strong Ising-like anisotropy and weak interlayer coupling compared with the intralayer exchange interaction can explain both the high-temperature magnetoresistance and long-time magnetization decay recently observed in La$$_5$$Mo$$_4$$O$$_{16}$$.


Rapid measurement scheme for texture in cubic metallic materials using time-of-flight neutron diffraction at iMATERIA

小貫 祐介*; 星川 晃範*; 佐藤 成男*; 徐 平光; 石垣 徹*; 齋藤 洋一*; 轟 秀和*; 林 眞琴*

Journal of Applied Crystallography, 49(5), p.1579 - 1584, 2016/10


 被引用回数:7 パーセンタイル:26(Chemistry, Multidisciplinary)

The authors have developed texture measurement system on a time-of flight neutron diffractometer, iMATERIA (BL20, MLF/J-PARC, Japan). Quantitative Rietveld texture analysis for a duplex stainless steel was possible with one neutron beam exposure for several minutes without sample rotation. The minimum number of diffraction spectra required for the Rietveld texture analysis was experimentally determined as $$sim$$100. The suggested rapid measurement scheme used 132 spectra and determined volume fractions of texture components in both ferrite and austenite phases, quantitatively. This quantitative and rapid measurement scheme was established by utilizing the features of iMATERIA as a powder diffractometer, i.e. fairly high resolution in d-spacing and numerous detectors equipped in a wide range of scattering angle.


Local lattice distortion caused by short-range charge ordering in transition metal oxides

樹神 克明; 井川 直樹; 社本 真一; 池田 一貴*; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 大友 季哉*; 鈴谷 賢太郎; 星川 晃範*; 石垣 徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 8, p.034002_1 - 034002_6, 2015/09

Cubic spinel compound LiMn$$_2$$O$$_4$$ with the mixed valence of Mn$$^{3.5+}$$ has non-metallic conductivity. The local structure determined by the PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes inequivalent Mn$$^{3+}$$ and Mn$$^{4+}$$ sites. YBaCo$$_2$$O$$_5$$ also exhibits non-metallic conductivity although the Co has the mixed valence of +2.5 above 220 K which corresponds with charge ordering temperature. The PDF obtained at 450 K is not reproduced by the PDF calculated for the averaged structure and can be reproduced by the PDF calculated for the structure model corresponding to the charge ordering state. These results suggest that the valence electrons are localized with short-range periodicity, resulting in the non-metallic conductivities in these materials.



徐 平光; 星川 晃範*; 林 真琴*; 秋田 貢一; 森井 幸生*; 石垣 徹*

日本材料学会第48回X線材料強度に関するシンポジウム講演論文集, p.7 - 9, 2014/07

Time-of-flight neutron diffraction may evidently accelerate the bulk texture measurement speed through the proper combination of multiple orientations distributed neutron detectors and the simultaneous multiple diffraction peak acquisition, and only few sample rotations are needed to be carried out. In addition to the omega-axis rotatable sample changer, a dedicated omega/chi two-axis rotatable goniometer is under urgent development. It is highly expected to play an important role to evaluate the bulk texture evolution of advanced materials during thermomechanical controlling process. Though the intrinsic difference in neutron diffraction spectra from different orientations (determined by each set of Bragg angle/azimuthal angle) evidently increases the technical difficulty in rapid texture analysis, the development of Materials Analysis Using Diffraction (MAUD, developed by Luca Lutterotti, et al.) and other relevant software/programs are bringing us much convenience. Moreover, in order to increase the accessibility to neutron diffraction bulk texture measurement instruments, the various cooperative researches and the mail-in services are being planned.


Local structural analysis by using atomic pair distribution function on mixed valence compound LiMn$$_2$$O$$_4$$

樹神 克明; 井川 直樹; 社本 真一; 池田 一貴*; 大下 英敏*; 金子 直勝*; 大友 季哉*; 鈴谷 賢太郎; 星川 晃範*; 石垣 徹*

JPS Conference Proceedings (Internet), 3, p.013012_1 - 013012_6, 2014/06

LiMn$$_2$$O$$_4$$ has a cubic spinel structure with a single Mn site whose valence is +3.5. Below about 260 K, the compound exhibits a charge ordering and has inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4. However, even in the cubic phase without the charge ordering, temperature dependence of the electrical conductivity is non-metallic. We have performed PDF (atomic pair distribution function) analysis on powder neutron diffraction data of LiMn$$_2$$O$$_4$$ obtained above 300 K where the compound has cubic structure. The local structure determined by PDF analysis has an orthorhombic lattice distortion and includes the inequivalent Mn sites with valences of +3 and +4 up to, at least, about 450 K. These results indicate that valence electrons are localized at Mn sites with short range periodicity, resulting in the non-metallic electrical conductivity. It can be regarded as a glass state of valence electrons whereas a charge ordering can be regarded as a crystallization of valence electrons.


Spin state of Co$$^{3+} $$ in LaCo$$_{1-x}$$ Rh$$_{x}$$O$$_{3}$$ investigated by structural phenomena

浅井 晋一郎*; 岡崎 竜二*; 寺崎 一郎*; 安井 幸夫*; 小林 航*; 中尾 朗子*; 小林 賢介*; 熊井 玲児*; 中尾 裕則*; 村上 洋一*; et al.

Journal of the Physical Society of Japan, 82(11), p.114606_1 - 114606_6, 2013/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:46.59(Physics, Multidisciplinary)

LaCo$$_{1-x}$$ Rh$$_{x}$$O$$_{3}$$について中性子および放射光X線回折実験を行い、Co$$^{3+}$$イオンのスピン状態と結晶構造との関連を調べた。10KにおけるLaCo$$_{0.8}$$Rh$$_{0.2}$$O$$_{3}$$では、Co(Rh)O$$_{6}$$八面体のCo(Rh)-O間距離は理論値と一致し、格子体積は温度低下によって減少した。また、この格子体積の減少に伴って高スピン状態の比率は減少した。これらの結果から、Co$$^{3+}$$イオンのスピン状態は高スピン状態と低スピン状態が混在したものであり、高スピン状態は、Rh$$^{3+}$$イオンの置換によって生じたピン止め効果に加え熱励起によって発現することがわかった。


Neutron diffraction study on the Xe behavior in clathrate hydrate analyzed by Rietveld/maximum entropy method

井川 直樹; 田口 富嗣; 星川 晃範*; 山内 宏樹; 美留町 厚; 石井 慶信*

IOP Conference Series; Materials Science and Engineering, 18, p.022021_1 - 022021_4, 2011/05



Low temperature structure of FeSr$$_{2}$$YCu$$_{2}$$O$$_{6+delta}$$ magnetic superconductor

茂筑 高士*; 畑 慶明*; Wuernisha, T.*; 井川 直樹; 星川 晃範*; 石垣 徹*; 安岡 宏*; 平田 和人*

Physica C, 470(Suppl.1), p.S158 - S159, 2010/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:84.88(Physics, Applied)



CO$$_{2}$$ motion in carbon dioxide deuterohydrate determined by applying maximum entropy method to neutron powder diffraction data

井川 直樹; 田口 富嗣; 星川 晃範*; 深澤 裕; 山内 宏樹; 内海 渉; 石井 慶信*

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 71(6), p.899 - 905, 2010/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:63.38(Chemistry, Multidisciplinary)



Existence of ferroelectric ice on planets; A Neutron diffraction study

深澤 裕; 星川 晃範*; Chakoumakos, B. C.*; Fernandez-Baca, J. A.*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 600(1), p.279 - 281, 2009/02

 被引用回数:10 パーセンタイル:34.49(Instruments & Instrumentation)




星川 晃範

日本結晶学会誌, 49(4), p.219 - 224, 2007/08



Magnetic structural characterization of Mg-Co-Cr ferrite by neutron diffraction

Yunus, S. M.*; 山内 宏樹; Zakaria, A. K. M.*; 井川 直樹; 星川 晃範; 石井 慶信

Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 310(2, Part3), p.2722 - 2724, 2007/03

 被引用回数:2 パーセンタイル:85.13(Materials Science, Multidisciplinary)

スピネル酸化物系Mg$$_x$$Co$$_{1-x}$$Cr$$_x$$Fe$$_{2-x}$$O$$_4$$($$x=0$$, 0.25, 0.50, 0.75, 1.0)の粉末中性子回折の温度依存性を調べた。データは10-810Kの温度範囲で測定し、リートベルト法を用いて結晶構造及び磁気構造を解析した。解析の結果、$$x$$の異なる5つの組成すべてにおいて副格子磁気モーメントの秩序化が見られた。置換による$$x$$の増加に伴って、秩序化した磁気モーメントの大きさは減少する傾向を示した。これは$$x$$の増加によりフェリ磁性秩序が徐々に弱まっていることを意味する。一方、組成$$x$$=1.0のキュリー温度以下での測定において、1,1,1ブラッグ反射の近傍に大きな散漫散乱が見られた。これは、短距離磁気スピンのクラスターが温度の変化に伴って成長していると考えられる。以上の特徴から、組成$$x$$$$leq$$0.75の範囲では磁気モーメントの傾いたフェリ磁性秩序が、組成$$x$$=1.0ではスピングラス様の転移が起きていると考えられる。


Existence of ferroelectric ice in the universe

深澤 裕; 星川 晃範; 石井 慶信; Chakoumakos, B. C.*; Fernandez-Baca, J. A.*

Astrophysical Journal, 652(1, Part2), p.L57 - L60, 2006/11

 被引用回数:34 パーセンタイル:30.89(Astronomy & Astrophysics)



Deuteron ordering in ice containing impurities; A Neutron diffraction study

深澤 裕; 星川 晃範; 山内 宏樹; 山口 泰男*; 井川 直樹; 石井 慶信

Physica B; Condensed Matter, 385-386(1), p.113 - 115, 2006/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:79.47(Physics, Condensed Matter)

通常の氷であるIce Ihの水素原子は無秩序に配置しているが、低い温度で無限の時間を経過させると、水素原子の配置が秩序化した構造(Ice XI)へ変化すると予測されている。このIce XIの形成過程を調べるために、KOD等の水酸化物を含有させて変化に要する時間を短縮させた氷結晶の中性子回折を測定した。相転移点(76K)以下の特定の温度域(62-70K)において、氷の中性子回折が時間の経過に伴って変化する過程を観測した。また、回折プロファイルのリートベルド解析を行い、Ice XIへの相転移に伴う構造パラメーターの変化を温度と時間の関数として分析した。この分析結果に基づいて、さまざまな条件下(温度や不純物濃度等)におけるIce XIの発生と成長の過程の特徴について発表する。そして、無限の時間経過において、完全に水素原子が秩序化した構造の氷が自然界に存在しうるのかについての洞察を述べる。


Observation of hydrogen in deuterated methane hydrate by maximum entropy method with neutron powder diffraction

星川 晃範; 井川 直樹; 山内 宏樹; 石井 慶信

Journal of Chemical Physics, 125(3), p.034505_1 - 034505_6, 2006/07

 被引用回数:10 パーセンタイル:61.93(Chemistry, Physical)

メタンハイドレートのStructure Iと呼ばれる構造では、水分子が水素結合により12面体と14面体の二種類のカゴを作り、これらのカゴを積み重ねた結晶構造をしている。しかし、カゴを構成する水分子や、内包されたメタン分子中の水素原子の様子はよくわかっていない。そこで、内包されたメタンの構造を明らかにするため、原子力機構のJRR-3に設置してあるHRPDを用いて回折パターンを測定し、Rietveld法による精密構造解析を行った。これまで、カゴを構成するすべての水分子の水素は一様な空間的広がりを持つと考えられていたが、一部の特定の原子位置において特に広がっていることが明らかになった。さらに、内包されているメタン分子の水素原子の位置はカゴを構成する面の中心付近に高い密度分布が観測され、温度の上昇に伴い、メタン分子中の水素原子の分布が特定の向きを除いて、広がっていくことが明らかになった。



井川 直樹; 星川 晃範; 石井 慶信

波紋, 16(2), p.116 - 119, 2006/04



Neutron powder diffraction study of methane deuterohydrate by the maximum entropy method

星川 晃範; 井川 直樹; 山内 宏樹; 石井 慶信

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 66(10), p.1810 - 1814, 2005/10

 被引用回数:4 パーセンタイル:75.32(Chemistry, Multidisciplinary)

メタンハイドレートのStructure Iと呼ばれる構造では、水分子が水素結合により12面体と14面体の二種類のカゴを作り、これらのカゴを積み重ねた結晶構造をしている。しかし、カゴに内包されたメタン分子中の水素の原子座標などは特定されていない。そこで、内包されたメタンの構造を明らかにするため、原研のJRR-3に設置してあるHRPDを用いて回折パターンを測定し、Rietveld法とマキシマムエントロピー法による精密構造解析を行った。水素と重水素では中性子散乱長の符号が異なることから、重水とメタン(CH$$_4$$)でメタンハイドレート試料を合成し、カゴ中の重水素とメタンの水素を区別した。カゴの種類によりメタンの構造に違いがあり、さらに中性子散乱長密度分布がカゴの種類により違うことが明らかになった。


Formation and growth of ice XI; A Powder neutron diffraction study

深澤 裕; 星川 晃範; 山内 宏樹; 山口 泰男*; 石井 慶信

Journal of Crystal Growth, 282(1-2), p.251 - 259, 2005/08

 被引用回数:17 パーセンタイル:17.96(Crystallography)

水素(重水素)原子の配置が秩序化したIce XIと呼ばれる氷結晶の形成と成長過程を調べるために、KODを含有したD$$_{2}$$Oの粉末氷中性子回折プロファイルを測定した。測定中、氷の温度は相転移点76Kより十分に低い57Kで約17時間維持し、さらに温度を上げて68Kで55時間程度アニールした。57Kで得られた中性子回折プロファイルは時間によらず一定で、水素(重水素)の配置が無秩序であるIce Ihの回折プロファイルと同じであった。一方、57Kから68Kに温度を上げることで回折プロファイルが変化することを発見した。そこで、68KにおけるIce XIの出現と成長の構造的証拠を得るために二相モデルを用いたリートベルド解析を実施した。その解析から、Ice XIは空間群Cmc21の構造を有していることがわかった。さらに、Ice XIの核が68Kで発生し、その質量比は時間の経過に伴って増加することが見いだされた。そして、Ice XIの核生成はKODを含有した氷の内部で数日間にわたって継続した。本研究により、未だ不明な点が多いIce XIの生成条件と成長過程の分析が初めて可能になった。

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