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植木 悠二; 梅村 知也*; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 片貝 秋雄; 玉田 正男
JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 58, 2007/02
近年、高速液体クロマトグラフィーにおいて高速・高性能分離を達成するために、数
m程度の貫通孔を持った連続多孔質分離媒体(モノリス)を利用するモノリスカラムの研究・開発が精力的に行われている。本研究では、
線を利用することにより細孔径が制御された均質なメタクリル酸ヘキシル製モノリスカラムを細管内で直接作製することができた。最適なカラム作製条件を検討した結果、線量を10kGy/h,モノマー濃度を20%,モノマー中の架橋剤割合を25%とした場合、低分子化合物に対して実用的に十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低い(線流速が1mm s
のとき、カラム背圧は2.0MPa/200mm)カラムの作製に成功した。このときのアルキルベンゼン化合物に対する理論段高は30m程度となった。また、モノリスゲルは、粒径1m以下の微粒子ポリマー同士が結合したネットワーク構造を形成していた。
神原 豊三; 宇野 英郎; 荘田 勝彦; 平田 穣; 庄司 務; 小早川 透; 高柳 弘; 藤村 勤; 森田 守人; 市原 正弘; et al.
JAERI 1045, 11 Pages, 1963/03
この報告書はJRR-2の第1次出力上昇試験後、設計出力10MWの出力上昇までの1つのステップとしての3MW,第2次出力上昇試験について記したものである。試験は昭和36年11月15日から開始され、11月29日に3MWに到達し、3MWでの連続運転を行って12月16日終了した。
植木 悠二*; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 梅村 知也*; 片貝 秋雄; 玉田 正男
no journal, ,
近年、高速・高性能分離を目的とし、数m程度の貫通孔を持った連続多孔質分離媒体(モノリス)を細管内で直接合成し、利用するモノリスカラムの研究が行われている。従来の熱重合法では加熱の均一性や重合開始剤の分散性に問題があり、完全に均質なゲルの作製は困難であった。本研究では、線を用いて細孔径が制御された均質な有機ポリマー製モノリスカラムの作製法の検討を行った。その結果、粒径1m以下の微粒子ポリマー同士が結合したネットワーク構造を有する均質なモノリスゲルを作製することができた。カラム性能に及ぼす吸収線量の影響について検討したところ、吸収線量の増加に伴いカラム性能は低下し、本実験では吸収線量10kGyのものが最も良いカラム性能を示した。次に、カラム性能に及ぼすモノリスゲル濃度の影響について検討したところ、総モノマー濃度を20%、モノマー中の架橋剤割合を25%とした場合、低分子化合物に対して実用的に十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低いカラムの作製に成功した。
植木 悠二; 片貝 秋雄; 玉田 正男; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 梅村 知也*
no journal, ,
熱重合法による有機ポリマー製モノリスカラムの研究開発に取り組み、これまでに低圧力損失ながらも十分な分離能を与える有機ポリマー製モノリスカラムの作製を行ってきた。しかし、熱重合法では加熱の不均一性,重合開始剤の分散性,重合反応に長時間(24時間)を要する等の問題があり、均質なモノリスゲルの作製には限界があった。そこで本研究では、線を用いて細孔径が制御された均質な有機ポリマー製モノリスカラムの作製法の検討を行った。その結果、放射線重合により作製したモノリスゲルには、熱重合において観察される20m程度の大きさの空隙はなく、より均質なゲルを形成することができた。カラム作製条件の最適化を図ったところ、モノマー濃度を20%,線量を10kGyh,重合時間を1時間,重合温度を0
Cとした場合、十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低いカラムの作製に成功した。また、このカラムの特徴を利用して流速グラジエント溶離(線流速:1
10mm s(05min))を試みたところ、分離能を損なうことなく、一般的な送液速度(線流速:1mm s)において30分かかっていた分析時間を7分に短縮することができた。
植木 悠二; 佐藤 晴友*; 岩下 義和*; 堀田 弘樹*; 小竹 玉緒*; 角田 欣一*; 梅村 知也*
no journal, ,
これまでわれわれは、マイクロHPLCに適用可能な有機ポリマー製モノリス型キャピラリーカラムの研究・開発に取り組み、おもに内径0.25mm以下のカラムの作製を検討してきた。しかし、さまざまな検出機器との結合性を考えると、より口径の大きな1mm程度のモノリスカラムの作製が必要と考えられる。そこで本研究では、内径1mmのメタクリル酸エステル製逆相モノリスキャピラリーカラムの作製を試みた。カラム作製条件を詳細に検討した結果、機能性モノマーをメタクリル酸ラウリル,モノマー濃度を35%、架橋剤割合を10%としたとき、実用的に十分な分離能を有し、かつ圧力損失が低い(1.0MPa程度)内径1mmの有機ポリマー製逆相モノリスカラムを作製することができた。このカラムの理論段高は30m程度であった。流速及び溶媒グラジエント溶離の利用により分析時間の短縮を図ったところ、一般的な送液速度(線流速:1mm s)において100分かかっていた分析時間を1/15の7分以内に短縮することができた。また、タンパク質の分離を試みたところ、4種類のタンパク質を良好に分離することができた。
