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論文

高エネルギー重イオンビームによる海水濃縮用カチオン, アニオン交換膜の開発

澤田 真一*; 安川 政宏*; 越川 博*; 喜多村 茜; 比嘉 充*; 八巻 徹也*

日本海水学会誌, 73(4), p.208 - 216, 2019/08

日本における食塩生産は、カチオン交換膜(Cation Exchange Membrane: CEM)とアニオン交換膜(Anion Exchange Membrane: AEM)を用いた電気透析による海水濃縮工程を経る。この海水濃縮工程の性能はCEMとAEMの輸送特性に大きく依存する。高濃度の濃縮海水を得るためには、より低い電力での電気透析を実現する膜の抵抗が低い方が好ましい。しかし一般的に、低抵抗の膜では含水による膨潤が起こりやすく、輸率は下がって水透過率は上がるため濃縮海水濃度が低下する。このように電解電力と濃縮海水濃度はトレードオフの関係にあり、この関係を打破するためには、低い抵抗、高い輸率、低い水透過率を兼ね備えたCEMとAEMが必要である。そこで我々は、重イオンビームを利用したイオン飛跡グラフト重合法により、現行のCEMとAEMよりも抵抗が低く、高輸率と低水透過率を兼ね備えた新規膜の開発を進めている。本稿では、イオン飛跡グラフト重合法を概説し、本手法によるCEM及びAEMの作製方法、輸送特性についてそれぞれ説明し、海水濃縮試験の結果を報告する。

論文

Fluoropolymer-based nanostructured membranes created by swift-heavy-ion irradiation and their energy and environmental applications

八巻 徹也*; Nuryanthi, N.*; 喜多村 茜; 越川 博*; 澤田 真一*; Voss, K.-O.*; Severin, D.*; Tautmann, C.*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 435, p.162 - 168, 2018/11

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

フッ素系高分子膜(PVDF及びETFE)に直径数十から数百nmのイオントラックを作製し、化学エッチング処理によってイオン穿孔を、またグラフト重合によってイオン交換膜を作製する技術をそれぞれ開発した。PVDF膜におけるイオン穿孔膜に関しては、穿孔径がLETに依存することがわかり、高い精度で形状制御が可能であることを示した。また、グラフト重合によるETFEのイオン交換膜は燃料電池の電解質膜に適することを示した。このように我々が開発した技術は、水質管理や石油精製などのろ過技術、及び燃料電池の分野に貢献する。

論文

高エネルギーイオンビームによるナノ構造制御機能膜の研究; フッ素系高分子多孔膜とイオン交換膜を中心に

八巻 徹也*; 喜多村 茜; 澤田 真一*; 越川 博*

日本海水学会誌, 72(2), p.62 - 74, 2018/04

本総説では、高速の単一重イオンによる潜在飛跡を利用したナノ構造制御機能膜として、フッ素系高分子からなる多孔膜とイオン交換膜の研究を報告する。多孔膜とは、潜在飛跡における高分子鎖の切断領域を化学エッチングすることで得られるイオン穿孔膜のことである。一方のイオン交換膜は、このイオン穿孔、あるいは潜在飛跡中の反応活性点を利用し、化学修飾により荷電基を導入したカチオン・アニオン交換膜のことである。われわれの材料はどちらも構造や機能の観点で極めて特異であり、高エネルギーイオンビーム技術でしか得られないことを強調する。このようなナノ構造制御機能膜を作製するための量産的、あるいは最新の照射技術として、それぞれ国内外のイオン照射研究施設も紹介する。

論文

Preparation of nano-structure controlled ion-exchange membranes by ion beams and their application to seawater concentration

八巻 徹也*; 後藤 光暁*; 澤田 真一*; 越川 博*; 喜多村 茜; 比嘉 充*

QST-M-8; QST Takasaki Annual Report 2016, P. 35, 2018/03

本研究では、重イオンビームグラフト重合法によりイオン交換膜を作製する手法を開発し、海水濃縮に応用した。フッ素樹脂(ETFE)の基材に対して、560MeVのXeビームをフルエンス3$$times$$10$$^{8}$$ $$sim$$1$$times$$10$$^{9}$$ions/sm$$^{2}$$で照射し、その後、スチレンスルホン酸エチルエステルのグラフトと加水分解及び、クロロメチルスチレンのグラフトと四級化によってイオン交換膜を得た。イオン交換容量は2.0$$sim$$2.5mmol/gに調節した。作製した膜の吸水率及び抵抗値は、従来の$$gamma$$線照射膜に比べて低い結果を示し、海水濃縮に適することがわかった。これは、イオンビームによってナノメートルスケールの局所的かつ高密度なエネルギー付与を制御した結果である。なお、フルエンス3$$times$$10$$^{8}$$ions/sm$$^{2}$$の場合、イオントラック径は250nmで、全体に占める体積の割合はわずか14%であった。

論文

Ion-track grafting of vinylbenzyl chloride into poly(ethylene-$$co$$-tetrafluoroethylene) films using different media

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 喜多村 茜; 越川 博; 吉村 公男; 澤田 真一; 長谷川 伸; 浅野 雅春; 前川 康成; 鈴木 晶大*; et al.

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 40(4), p.359 - 362, 2015/12

ナノ構造制御したアニオン交換膜を作製するため、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)膜に塩化ビニルベンジルモノマーのイオン飛跡グラフト重合を行った。低フルエンスの照射の下でグラフト率をできる限り高めるため、グラフト重合における反応媒質の影響を検討した。反応媒質として純水(H$$_{2}$$O)とイソプロピルアルコール($$i$$PrOH)の混合液を用いた場合、560MeV $$^{129}$$Xeビームによるグラフト率は、H$$_{2}$$O/$$i$$PrOH比の増大とともに高くなり、H$$_{2}$$Oのみのとき最大となった。この結果は、いわゆるゲル効果に類似した現象を考えれば理解できる。すなわち、グラフト鎖は貧溶媒の存在下で反応媒質に不溶となって凝集し、他の鎖との再結合(言い換えれば停止反応)が抑制されることに起因すると考えられる。

論文

Poly(ether ether ketone) (PEEK)-based graft-type polymer electrolyte membranes having high crystallinity for high conducting and mechanical properties under various humidified conditions

濱田 崇; 長谷川 伸; 深沢 秀行*; 澤田 真一; 越川 博; 宮下 敦巳; 前川 康成

Journal of Materials Chemistry A, 3(42), p.20983 - 20991, 2015/11

 被引用回数:13 パーセンタイル:35.98(Chemistry, Physical)

燃料電池の本格普及のため、低加湿下でのプロトン導電率と高加湿下での機械強度を併せ持つ電解質膜が不可欠である。本研究は、膜強度の高いポリ(エーテルエーテルケトン) (PEEK)に着目し、放射線グラフト重合により高いイオン交換容量(IEC)を有するPEEK-グラフト型電解質膜(PEEK-PEM)を合成することで、導電率と機械的強度の両立を目指した。IEC=3.08mmol/gのPEEK-PEMは、80$$^{circ}$$Cにおいて、低加湿下(相対湿度30%)でナフィオンと同等の導電率、高加湿下(相対湿度100%)で1.4倍の引張強度(14MPa)を示した。さらに、PEEK-PEM (IEC=2.45mmol/g)を用いて作製した燃料電池は、高加湿下(相対湿度100%)でナフィオンと同等、低加湿下(相対湿度30%)でナフィオンの2.5倍の最大出力密度を示した。X線回析からPEEK-PEMは、グラフト重合中、結晶性が増加するため、高いIECを持つPEEK-PEMにおいても、高い機械的強度を示すことが明らかとなった。

論文

Fabrication of hard-coated optical absorbers with microstructured surfaces using etched ion tracks; Toward broadband ultra-low reflectance

雨宮 邦招*; 越川 博; 八巻 徹也; 前川 康成; 蔀 洋司*; 沼田 孝之*; 木下 健一*; 田辺 稔*; 福田 大治*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 356-357, p.154 - 159, 2015/08

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

広帯域波長の極低反射率材料は光エネルギー管理の分野で様々な応用が期待できるが、極低反射率を持つ素材は、機械的に壊れやすいことが問題であった。そこで本研究では、CR-39基板上へのイオントラックエッチング、その後のダイヤモンドライクカーボンコートによる微細加工技術により、新しい硬質表面光吸収体を開発した。この新規光吸収層についてスペクトルの反射率を評価したところ、400-1400nmの波長域で2%と低い反射率を示した。機械特性の評価では、エアブローやテープ剥離試験による影響がなく、機械的に硬いことが確認された。

論文

Imidazolium cation based anion-conducting electrolyte membranes prepared by radiation induced grafting for direct hydrazine hydrate fuel cells

吉村 公男; 越川 博; 八巻 徹也; 猪谷 秀幸*; 山本 和矢*; 山口 進*; 田中 裕久*; 前川 康成

Journal of the Electrochemical Society, 161(9), p.F889 - F893, 2014/06

 被引用回数:14 パーセンタイル:30.39(Electrochemistry)

イミダゾリウムカチオンを有するグラフト型アニオン伝導電解質膜を、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体(ETFE)膜に${it N}$-ビニルイミダゾールとスチレンを放射線グラフト重合により共重合する過程と、それに続く${it N}$-プロピル化およびイオン交換反応により作製した。得られたアニオン膜は、イオン交換容量は1.20mmol/g、導電率は28mS/cmであった。80$$^{circ}$$Cの1M KOH中での耐アルカリ性を評価した結果、浸漬250時間後でも10mS/cm以上の導電率が維持され、高い耐アルカリ性を有することがわかった。本研究のアニオン膜を用いて作製した水加ヒドラジン燃料電池において最高出力75mW/cm$$^{2}$$を確認した。

論文

Ion-track membranes of fluoropolymers; Toward controlling the pore size and shape

八巻 徹也; Nuryanthi, N.*; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 箱田 照幸; 前川 康成; Voss, K.-O.*; Severin, D.*; Seidl, T.*; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 314, p.77 - 81, 2013/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:84.29(Instruments & Instrumentation)

本研究では、より速く効率的にポリフッ化ビニリデン(PVDF)イオン穿孔膜を作製することを目指し、ドイツ重イオン研究所(GSI)における"その場"かつ"オンライン"分析によって、潜在飛跡内に存在する化学種の構造や反応性を調べた。その結果、照射と同時に生成したラジカルを介して、PVDF鎖中及び切断末端の不飽和結合が主に生成することがわかった。このような飛跡内の生成物にのみ作用しエッチングを加速するための改質過程、いわゆる前処理の方法を検討した。

論文

Applied-voltage dependence on conductometric track etching of poly(vinylidene fluoride) films

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 長谷川 伸; 前川 康成; 勝村 庸介*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 314, p.95 - 98, 2013/11

 パーセンタイル:100(Instruments & Instrumentation)

フッ素系高分子の一種であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなるイオン穿孔膜の形成挙動に関する研究において、コンダクトメトリー時の測定セルへの印加電圧が及ぼす影響を検討した。孔貫通に至るまでの化学エッチングは、セル電圧を高く維持することによって大きく加速されるという興味深い現象を見いだした。この現象については、穿孔内におけるエッチング溶出物の電気泳動効果に起因していると考えられる。

論文

Counter-anion effect on the properties of anion-conducting polymer electrolyte membranes prepared by radiation-induced graft polymerization

越川 博; 吉村 公男; Sinnananchi, W.; 八巻 徹也; 浅野 雅春; 山本 和矢*; 山口 進*; 田中 裕久*; 前川 康成

Macromolecular Chemistry and Physics, 214(15), p.1756 - 1762, 2013/08

 被引用回数:11 パーセンタイル:48.01(Polymer Science)

貴金属フリー液体燃料電池用自動車に適用できるアニオン伝導電解質膜(AEM)の開発において、電解質膜の耐熱性や高い含水率に起因する燃料透過が問題になっている。そこで、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合膜(ETFE)にクロロメチルスチレン(CMS)を放射線グラフト重合後、グラフト鎖をトリメチルアミンにより4級化することでAEMを作製し、含水性,安定性に及ぼす電解質膜の対アニオンの効果を調べた。4級化によって得られた塩化物塩の膜(塩化物膜)は、炭酸水素ナトリウム水溶液に浸漬することで重炭酸膜に変換した。また、1M KOH水溶液でアニオン交換後、窒素ガスで飽和させた水で洗浄することで、重炭酸化物塩の生成なしに水酸化物膜に変換できた。塩化物膜及び重炭酸膜に対して、水酸化物膜は4倍の伝導率及び2倍の含水率を示した。また、熱分析測定より、水酸化物膜が他の二つの膜よりも安定であることがわかった。以上の結果から、水酸化物膜の水酸化アルキルアンモニウムが化学的に不安定であること、安定化するために高い含水率を示すことを明らかにした。

論文

Ion-track membranes of poly(vinylidene fluoride); Etching characteristics during conductomeric analysis

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 長谷川 伸; 前川 康成; 勝村 庸介*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.105 - 108, 2013/03

450MeV $$^{129}$$Xeイオンを照射したポリフッ化ビニリデン膜(25$$mu$$m厚)に対し、エッチング剤に80$$^{circ}$$Cの9mol dm$$^{-3}$$水酸化カリウム水溶液を用いて、コンダクトメトリー分析を行った。分析時に1.0Vの交流電圧を印加したとき、孔径168$$pm$$20nmのイオン穿孔膜が得られた。それに対し、電圧を全く印加しない通常の化学エッチングではその3分の2程度の孔径であった。コンダクトメトリー分析における電圧印加によって、孔径制御の自由度が高くなることが期待される。

論文

Alkaline durable anion exchange membranes based on graft-type fluoropolymer films for hydrazine hydrate fuel cell

吉村 公男; 越川 博; 八巻 徹也; 前川 康成; 山本 和矢*; 猪谷 秀幸*; 朝澤 浩一郎*; 山口 進*; 田中 裕久*

ECS Transactions, 50(2), p.2075 - 2081, 2012/10

水加ヒドラジンなどの液体燃料を蓄電媒体とする白金フリー燃料電池自動車におけるアニオン伝導電解質膜は、強アルカリ中で使用されるため高いアルカリ耐性が要求される。本研究では、アルカリ耐性に優れたイミダゾール構造を直接基材膜にグラフトしたアニオン膜を作製し、アルカリ耐性の向上を図った。放射線グラフト重合により、ETFE膜にビニルイミダゾール-スチレン共重合グラフト鎖を導入した後、Nアルキル化反応、水酸化カリウムによるイオン交換反応を行い水酸化イミダゾリウムをグラフト鎖に含む共重合アニオン膜を得た。スチレンはイオン交換基間の正電荷反発を減少させるために導入した。1M水酸化カリウム中80$$^{circ}$$Cの導電率の変化からアルカリ耐性を評価した結果、作製したアニオン膜は、初期の導電率28mS/cmに対し浸漬250時間後も10mS/cmの導電率を維持しており、数時間の浸漬で導電率が消失した従来型のグラフトアニオン膜と比較して高いアルカリ耐性を有することを実証できた。

論文

Investigation of nanopore evolution in track-etched poly(vinylidene fluoride) membranes

八巻 徹也; Nuryanthi, N.*; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 長谷川 伸; 前川 康成; Voss, K.-O.*; Trautmann, C.*; Neumann, R.*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 37(2), p.223 - 226, 2012/06

化学的,熱的に安定なフッ素系高分子、特にポリフッ化ビニリデンからなるイオン穿孔膜に着目し、そのエッチング挙動や応用性に関する研究を進めている。今回は、コンダクトメトリーによって穿孔形成過程を解析し、照射イオン種や測定セルへの印加電圧が及ぼす影響を調べたので報告する。孔貫通に至るまでの化学エッチングは、高いLETを有する重イオンビームを照射するとともに、セル電圧を高く維持することによって大きく加速されるという興味深い現象を見いだした。

論文

Development of grafted type poly(ether ether ketone) electrolyte membranes; Morphology of PEEK substrate and radiation-induced graft polymerization

長谷川 伸; Chen, J.; 越川 博; 岩瀬 裕希*; 小泉 智; 大沼 正人*; 前川 康成; 岩瀬 裕希*

Proceedings of 12th International Conference on Radiation Curing in Asia (RadTech Asia 2011) (Internet), p.238 - 239, 2011/06

耐熱性、及び機械特性に優れた芳香族炭化水素膜であるポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材へのスルホン酸含有スチレン誘導体の放射線グラフト重合を検討した。PEEK膜へのスルホン酸含有スチレン誘導体であるスチレンスルホン酸エチルエステル(E4S)へのグラフト重合は、PEEKの結晶化度11から26%において穏やかに進行し、72時間でグラフト率50%以上に達した。しかしながら、結晶化度26%以上では、グラフト重合がほとんど進行しなかった。SAXSを用いてこれら結晶化度の異なる試料についてモルホロジーの変化を検討したところ、結晶化度26%以上でd=14nmのラメラ周期構造を見いだした。こうして、結晶化度26%以上でのPEEK膜へのグラフト重合の抑制は、ラメラ周期構造の形成によるモノマー拡散の阻害によることが明らかとなった。

論文

Graft-type polymer electrolyte membranes consisting of poly(ether ether ketone) prepared by radiation technique

前川 康成; 長谷川 伸; 越川 博; Chen, J.

Proceedings of 12th International Conference on Radiation Curing in Asia (RadTech Asia 2011) (Internet), p.104 - 105, 2011/06

放射線グラフト重合法を、耐熱性,機械特性に優れたポリエーテルエーテルケトン(PEEK)膜に適用することで、従来の市販膜よりも機械強度で2.3倍かつ導電率で1.5倍の性能を有する高分子電解質膜の開発に成功した。このPEEK電解質膜は、95$$^{circ}$$Cで1000時間以上の連続運転可能なことを実証した。さらに、その高い機械強度を活かして、PEEK電解質膜の膜厚を従来の1/5以下である10$$mu$$mに薄膜化できた。薄膜化による膜抵抗低減により、0.2-1.0A/cm$$^{2}$$の電流密度領域で、従来膜よりも高い出力密度が達成できた。

論文

Preparation of anion-exchange membranes for fuel cell applications by $$gamma$$-ray pre-irradiation grafting

越川 博; 八巻 徹也; 浅野 雅春; 前川 康成; 山口 進*; 山本 和矢*; 朝澤 浩一郎*; 山田 浩次*; 田中 裕久*

Proceedings of 12th International Conference on Radiation Curing in Asia (RadTech Asia 2011) (Internet), p.240 - 241, 2011/06

燃料電池用アニオン交換型電解質膜(AEM)をETFE膜へのクロロメチルスチレングラフト重合とトリメチルアミンの四級化反応により作製した。塩化物型のAEMを1M-KOH及び窒素ガスでバブリングした純水で処理することで水酸化物型に置換できる。しかし、水酸化物型はCO$$_{2}$$が溶存した水で重炭酸化物型に置換される。AEMは対イオンの酸性度が低いと伝導率及び含水率が増加した。グラフト鎖に架橋を導入すると、スチレンスルホン酸グラフト鎖のプロトン交換型電解質膜で効果があったが、AEMでは塩化物型と水酸化物型ともに含水率がわずかに減少しただけだった。この結果から、AEMの水酸化物型で強力に水を吸収する傾向があることが明らかになった。

論文

Conductometric analysis for the formation of poly(vinylidene fluoride)-based ion track membranes

八巻 徹也; Nuryanthi, N.*; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 長谷川 伸; 前川 康成; Voss, K.-O.*; Trautmann, C.*; Neumann, R.*

ECS Transactions, 35(24), p.1 - 12, 2011/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:4.74

従来から検討がなされてきたポリエチレンテレフタレートやポリカーボネートなどの炭化水素系高分子ではなく、フッ素系高分子からなるイオン穿孔膜に着目し、そのエッチング挙動や応用性に関する研究を進めている。今回は、コンダクトメトリーによって穿孔形成過程を解析し、照射イオン種や測定セルへの印加電圧が及ぼす影響を調べたので報告する。孔貫通に至るまでの化学エッチングは、高いLETを有する重イオンビームを照射するとともに、セル電圧を高く維持することによって大きく加速されるという興味深い現象を見いだした。後者については、穿孔内におけるエッチング溶出物の電気泳動効果に起因していると考えられる。

論文

Crosslinking and grafting of polyetheretherketone film by radiation techniques for application in fuel cells

Chen, J.; Li, D.; 越川 博; 浅野 雅春; 前川 康成

Journal of Membrane Science, 362(1-2), p.488 - 494, 2010/10

 被引用回数:31 パーセンタイル:21.01(Engineering, Chemical)

高導電性と高機械強度を両立するため、スーパーエンプラ芳香族炭化水素高分子であるポリエーテルエーテルケトン(PEEK)フィルムを用い、放射線架橋・グラフト重合、及びスルホン化反応の手法を組合せた技術により高性能な架橋PEEK電解質膜を合成し、その合成条件と燃料電池特性を調べた。その結果、電子線照射により架橋したPEEKフィルムは、グラフト溶液やスルホン化溶液に対して、溶解性が抑制された。また、ジビニルベンゼンを熱グラフトしたことで、その後のスチレン放射線グラフト重合性が大幅に促進した。これは、反応の足場として導入したジビニルベンゼンが、放射線照射により多くのラジカルを生成し、結果的に重合を促進したと考えた。グラフトした架橋PEEKフィルムをスルホン化することで強靭な電解質膜を合成できた。

論文

Ion beam modification of Pt electrocatalyst nanoparticles for polymer electrolyte membrane fuel cells

八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 越川 博

Materials Research Society Symposium Proceedings, Vol.1217, p.151 - 157, 2010/07

本研究では、電子線や$$gamma$$線,X線などの放射線にはない高エネルギーイオンビームによる高密度な電子励起効果を利用して、ナノ微粒子の表面を改質・制御し、固体高分子形燃料電池に応用可能な酸素還元触媒を作製することを試みた。実験ではまず、グラッシーカーボン上にスパッタ法により作製したPt系金属のナノ微粒子を試料として、380keV, 10MeVのプロトンビームを照射した。サイクリックボルタモグラフィーによって電気化学的特性を評価した結果、より低エネルギービームの照射により触媒活性の表面積が増大することが見いだされた。この結果に対しては、電子顕微鏡などの結果から粒径変化による活性向上ではないことが明らかになり、高LETイオンビーム励起と量子化されたナノ微粒子の表面電子系とが結合したことによる局所的な構造変化が原因と考えられる。

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