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論文

Infrared spectroscopic study of OH defects in monazite

阿部 健康; 栗林 貴弘*; 中村 美千彦*

European Journal of Mineralogy, 29(6), p.949 - 957, 2017/12

合成単結晶および放射損傷した天然試料の偏光赤外線スペクトルを取得し、モナザイト中のOH基について調べた。純粋な合成モナザイトのIRスペクトルは、3163および3335cm$$^{-1}$$に2つのOH伸縮バンドを示し、対照的な半値幅(約40および90cm$$^{-1}$$)をもっていた。2つのOHバンドは強い異方性を示し、Y方向に赤外線吸収が支配的である。天然モナザイトのIRスペクトルは、約3400cm$$^{-1}$$を中心とする異方性の弱いOHバンドを示し、200cm$$^{-1}$$を超える半値幅を有する。段階加熱実験の間、この広いOHバンドはいくつかのバンドに分割され、これらのバンドは合成サンプルのスペクトルで観察されるバンドとは異なる。天然および合成試料の両方のスペクトルにおけるOH伸縮シグナルは、1000$$^{circ}$$Cでの加熱後に消失した。赤外線吸光度から推測されるH$$_{2}$$O濃度は、合成モナザイトで22(2)ppm、天然試料で130$$sim$$520ppmであった。これらの結果に基づいて、天然のモナザイトにおけるOH欠陥は、天然のジルコンおよびゼノタイムの場合のように、放射損傷によって促進される二次的な水和のために生じる。

論文

Observation of pressure-induced phase transition of $$delta$$-AlOOH by using single-crystal synchrotron X-ray diffraction method

栗林 貴弘*; 佐野 亜沙美; 長瀬 敏郎*

Physics and Chemistry of Minerals, 41(4), p.303 - 312, 2014/04

 被引用回数:19 パーセンタイル:17.85(Materials Science, Multidisciplinary)

$$delta$$-AlOOHにおける圧力誘起相転移が6.1-8.2GPaで起きることが単結晶X線実験により確認された。相転移は可逆で高圧相は回収不能である。8.2GPaにおけるX線の強度の解析では0kl反射においてk+lが奇数の回折線が観測されず、高圧相の空間群は消滅則から${it Pnnm}$ or ${it Pnn}$2に絞られ、構造解析から${it Pnnm}$のモデルが最もよく観測データをフィットすることが確認された。8.2GPaにおける高圧相の水素結合を含む酸素-酸素間距離は2.439(6)${AA}$と求められ過去の理論計算により対称化が起きるとされている酸素間距離2.366${AA}$よりも短い。今回観測された高圧相の水素結合は対称化しておらず、ディスオーダーしているものと考えられる。

論文

Investigation of hydrogen sites of wadsleyite; A Neutron diffraction study

佐野 亜沙美; 栗林 貴弘*; 小松 一生*; 八木 健彦*; 大谷 栄治*

Physics of the Earth and Planetary Interiors, 189(1-2), p.56 - 62, 2011/11

 被引用回数:14 パーセンタイル:46.11(Geochemistry & Geophysics)

Mg端成分の重水素化したワズレアイトについて、中性子散乱実験を行い水素位置の精密化を行った。結晶構造のモデルに、単結晶X線散乱実験により求められた水素を含まない構造を用いて予備的な解析を行ったところ、差フーリエマップにはM3サイトの稜、O1とO4の間に核密度分布の最大の残差が見られた。重水素の初期位置をこの残差の位置として、リートベルト解析を行ったところ、重水素の位置は(0.096, 0.289, 0.315)、占有率は8.2%と精密化された。本研究により決定された水素位置から、ワズレアイトが水を含んだ場合、原子拡散について異方的な影響を持つことが示唆された。

論文

Startup of superheavy element chemistry at RIKEN

羽場 宏光*; 秋山 隆宏*; 加治 大哉*; 菊永 英寿*; 栗林 隆宏*; 森本 幸司*; 森田 浩介*; 大江 一弘*; 佐藤 望*; 篠原 厚*; et al.

European Physical Journal D, 45(1), p.81 - 86, 2007/10

 被引用回数:9 パーセンタイル:50.64(Optics)

理研における超重元素化学の立ち上げ状況について紹介する。理研線形加速器に付設された気体充填型反跳分離器(GARIS)とガスジェット搬送装置を組合せたシステムを新たに整備し、$$^{169}$$Tm($$^{40}$$Ar,3n), $$^{208}$$Pb($$^{40}$$Ar,3n)反応で合成した$$^{206}$$Fr, $$^{245}$$Fmを用いてシステムのテストを行った。GARISにより分離した後ガスジェット搬送したこれらの核種のアルファ線を回転円盤型測定装置を用いて同定した。ガスジェット効率はビーム電流に依存せず、80%以上であった。また、理研K70AVFサイクロトロンにおいてもガスジェット結合型超重元素製造チェンバーを整備した。それぞれ$$^{238}$$U($$^{22}$$Ne,5n), $$^{248}$$Cm($$^{18}$$O,5n)反応で合成した$$^{255}$$No, $$^{261}$$Rfのガスジェット搬送実験を行った。

口頭

TOPO reversed-phase extraction behavior of rutherfordium in HCl solutions

豊嶋 厚史; 笠松 良崇; 塚田 和明; 羽場 宏光*; 浅井 雅人; 石井 康雄; 當銘 勇人; 佐藤 哲也; 西中 一朗; 永目 諭一郎; et al.

no journal, , 

Rf四塩化物錯体へのリン化合物の配位を系統的に調べるために、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)を抽出剤として用い、塩酸(HCl)系における抽出挙動を同族元素Zr, Hfとともに調べた。Rfの抽出率はZr, Hfとほぼ同じように2.0-7.0M HClにおいてHCl濃度の増加とともに増加することがわかった。このHCl濃度は以前行ったTBP抽出系で抽出率の変化が観測されたHCl濃度(7.0-8.0M)よりも低い。リン化合物が四塩化物錯体に配位しやすいほど、低いHCl濃度において金属イオンが抽出される。したがって、Rf, Zr, Hfのいずれの四塩化物錯体に対しても、TBPよりもTOPOの方が配位しやすいと考えられる。

口頭

Anion-exchange behavior of element 105, Db, in HF/HNO$$_{3}$$ media

笠松 良崇; 豊嶋 厚史; 浅井 雅人; 塚田 和明; 羽場 宏光*; 石井 康雄; 當銘 勇人; 西中 一朗; 秋山 和彦*; 菊永 英寿*; et al.

no journal, , 

タンデム加速器を用いて$$^{248}$$Cm($$^{19}$$F, 5${it n}$)反応により合成した105番元素$$^{262}$$Db(T$$_{1/2}$$=34s)の0.89M HF/0.3M HNO$$_{3}$$水溶液中における陰イオン交換挙動を迅速イオン交換装置を用いて調べた。周期表上で同族元素であるNb, Ta, 擬似同族元素Paの陰イオン交換挙動もHF/HNO$$_{3}$$水溶液系で詳細に調べた。それぞれの結果の比較からDbの挙動が本実験条件下でTaの挙動とは大きく異なり、NbやPaの挙動に比較的近いことがわかった。

口頭

105番元素DbのHF/HNO$$_{3}$$混合水溶液中における化学挙動

笠松 良崇; 當銘 勇人; 豊嶋 厚史; 塚田 和明; 浅井 雅人; 石井 康雄; 西中 一朗; 佐藤 哲也; 篠原 伸夫; 永目 諭一郎; et al.

no journal, , 

原子力機構タンデム加速器施設において、$$^{248}$$Cm($$^{19}$$F,5${it n}$)反応により$$^{262}$$Db(半減期:34秒)を合成し、$$alpha$$線測定装置結合型イオン交換分離装置(AIDA)を用いて0.89M HF/0.3M HNO$$_{3}$$混合水溶液中における陰イオン交換挙動を調べた。また、$$^{nat}$$Ge($$^{19}$$F,${it xn}$), $$^{nat}$$Gd($$^{19}$$F,${it xn}$)反応により$$^{88}$$Nb(14.3分), $$^{170}$$Ta(6.76分)を合成し、同様に陰イオン交換挙動を調べた。その結果、今回の実験条件において陰イオン交換樹脂に対する吸着能の順列がTa$$>$$Nb$$sim$$Dbとなることがわかった。

口頭

105番元素(Db)のHF/HNO$$_{3}$$水溶液中での陰イオン交換樹脂への吸着挙動

笠松 良崇; 豊嶋 厚史; 浅井 雅人; 塚田 和明; 羽場 宏光*; 石井 康雄; 當銘 勇人; 西中 一朗; 秋山 和彦*; 菊永 英寿*; et al.

no journal, , 

原子力機構のタンデム加速器を利用した核反応$$^{248}$$Cm($$^{19}$$F,5n)$$^{262}$$Dbにより、超アクチノイド元素(超重元素)である105番元素、$$^{262}$$Db(半減期:34秒)を合成した。さらに、合成した核種を迅速に化学室へガスジェット搬送し、オンラインイオン交換・$$alpha$$線測定装置(AIDA)を用いてHF/HNO$$_{3}$$水溶液系での陰イオン交換挙動を調べた。その結果を同族(5族)元素(Nb, Ta, Pa)に対する結果と比較し、Dbのフッ化物錯形成、及びその陰イオン交換樹脂との相互作用の強さについて考察した。

口頭

マントル遷移層構成鉱物の構造解析

佐野 亜沙美; 八木 健彦*; 小松 一生*; 栗林 貴弘*

no journal, , 

オリビンの高圧相であるワズレアイト((Mg,Fe)$$_{2}$$SiO$$_{4}$$)は地球のマントルの深さ410kmから520kmの遷移層上部において、体積にして約60%を占める「無水」の鉱物である。Smyth(1987)により最大で3.3wt.%もの水が含まれうることが予言されて以来、地球深部での水のリザーバーとして特に注目され、水素を含むことによってその電気伝導度や粘性,相境界などが大きく変化することが指摘されてきた。しかし水素結合の状態については赤外吸収スペクトルやラマンスペクトルといった分光学的手法や、X線を用いた結晶学的な情報などから推定されてきたにすぎない。本研究では重水素化したワズレアイトを合成し、中性子回折実験による水素位置の決定を試みた。実験はILLのD20で行い、マルチアンビル型高圧発生装置で17GPa, 1300$$^{circ}$$Cで合成した40mgほどのワズレアイトについて中性子粉末回折パターンを収集し、リートベルト解析により構造の精密化を行った。また同じ試料について行った単結晶のX線構造解析の結果と合わせて、ワズレアイト中の水素位置について議論する。

口頭

Determination of hydrogen sites of nominally anhydrous minerals of the mantle transition zone

佐野 亜沙美; 栗林 貴弘*; 小松 一生*; 八木 健彦*; 大谷 栄治*

no journal, , 

ワズレアイトは地球の深さ410-520kmに相当するマントル遷移層の主要構成鉱物である。その構造中に有意な水を含みうることが計算により指摘されて以来、マントル遷移層で主要な水のホストとして重要視されてきた。また水の存在下では、ワズレアイトの物性は大きく変わる。水が構造中に入ったことによる物性の変化を理解するためには、その水素位置の決定が欠かせないが、高圧下で合成される鉱物であること、またその水の量もごくわずかであることから分光学的な手法に頼って研究されてきた。本研究では単結晶X線回折実験の結果と中性子散乱実験の結果を組合せることによって、そのごくわずかな水素の位置を決定することを試みた。中性子回折パターンのリートベルト解析の結果、M3サイトの稜O1...O4の間にO-D結合があることを明らかにした。

口頭

Neutron diffraction studies on hydrous and nominally anhydrous minerals

佐野 亜沙美; 小松 一生*; 栗林 貴弘*; 八木 健彦*; 大谷 栄治*

no journal, , 

現在J-PARCのMLF内には高温高圧実験をターゲットとしたビームラインが建設され、コミッショニングを迎えようとしている。本発表では二つの実験例を通じて、高圧地球科学分野における中性子実験の新たなツールとしての可能性を示す。(1)鉱物中の水を見る:中性子実験の強みとして、X線では決められない水素(重水素)の位置を決定できることがあげられる。名目上の無水鉱物であるワズレアイト中に取り込まれたごくわずかな水素の位置を初めて決定した例を紹介する。(2)同位体を区別する:地球科学において同位体は岩石や鉱物の起源を議論するうえでの指標となるため重要である。中性子の散乱長は同位体により異なるため、同位体によるふるまいの違いを調べることができる。含水鉱物$$delta$$-AlOOHにおける高圧実験では同じ酸素間距離であっても水素結合距離の圧力応答に違いがあることが明らかになった。

口頭

中性子回折実験によるローソナイトの高圧下相転移の観察

佐野 亜沙美; 永井 隆哉*; 飯塚 理子*; 瀬戸 雄介*; 栗林 貴弘*; 服部 高典

no journal, , 

ローソナイトは天然の変成岩中に認められ、11.5wt.%もの水を構造中に保持するため、沈み込むスラブ中において主要な水のキャリアーと考えられている。またOH基だけでなく水分子を構造中に持つ、数少ない高圧含水鉱物のひとつでもある。過去の常圧、低温での単結晶X線回折実験、中性子回折実験では低温において、対称性の低下を伴う2つの相転移が報告されている。密度の低下する低温下の振る舞いはしばしば圧力の影響と同等であるとされ、高圧下で同様の相転移が起きる可能性が指摘されている。本研究ではこの相転移の有無、そしてその高圧相の構造を調べることを目的として高圧下中性子回折実験を行った。試料には天然のローソナイトを用い、電気炉中に、重水を通した窒素を流す置換法により重水素化した。高温高圧実験はPLANET設置の6軸プレスを、静水圧性を確保した常温高圧実験はパリ-エジンバラプレスを用いて行った。加圧に伴い、1.83${AA}$付近に新たな反射が現れるのが確認され、高圧下で相転移が起きていることを示唆する結果が得られた。

口頭

MoO$$_{3}$$-Li$$_{2}$$O系フラックスで合成したモナズ石CePO$$_{4}$$の単結晶X線構造解析; 格子間席への不純物固溶の検討

阿部 健康; 栗林 貴弘*; 中村 美千彦*

no journal, , 

モナズ石CePO$$_{4}$$は、変成岩や火成岩に広く産し、U-Pb年代測定に利用される重要な鉱物として知られる。モナズ石の結晶構造中には空隙が存在する。3価のCe席や5価のP席が電荷の異なるカチオンによって置換される場合、その空隙が格子間席として使われ、電荷バランスを保つための不純物が固溶する可能性がある。本研究では、Ce席に2価のカチオンをドープしたCePO$$_{4}$$単結晶をフラックス法により合成し、単結晶X線回折実験を行い構造を精密化した。格子間席への不純物固溶を検証するため、ドープなし及び2価カチオンドープ試料について差フーリエ図を作成して比較した。ホットプレス装置に内蔵のシリコニット炉を使用し、pure及びCaO-doped CePO$$_{4}$$、の二種類を用意した。回折強度データを取得し、CaO-doped CePO$$_{4}$$について構造精密化を行った結果、CeO$$_{9}$$-PO$$_{4}$$鎖間の位置に、pure CePO$$_{4}$$の解析結果には見られない2種類の残差ピークが観察された。Ce席, P席の占有率パラメータは、それぞれ0.97, 0.95と1より小さい値を示し、Ce席やP席に空孔が生じている可能性が示唆された。

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