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論文

Polarized neutrons observed nanometer-thick crystalline ice plates in frozen glucose solution

熊田 高之; 中川 洋; 三浦 大輔; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 廣井 孝介; 稲村 泰弘; 奥 隆之; 大石 一城*; 森川 利明*; et al.

Journal of Physical Chemistry Letters (Internet), 14(34), p.7638 - 7643, 2023/08

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法を用いて急冷したグルコース濃厚溶液中に生成するナノアイス結晶の構造解析を行ったところ、厚さ1nm程度、半径数十nm以上の平面上の氷晶が生成していることを見出した。本結果はグルコース分子が特定の成長面に吸着することによりその面からの結晶成長を阻害していることを示す。

論文

New measurement system based on small-angle neutron scattering for structural analysis of light-responsive materials

岩瀬 裕希*; 赤松 允顕*; 稲村 泰弘; 坂口 佳史*; 森川 利明*; 笠井 聡*; 大内 啓一*; 小林 一貴*; 酒井 秀樹*

Journal of Applied Crystallography, 56(1), p.110 - 115, 2023/02

光応答性材料の重要性が高まる中、光照射によって引き起こされる構造変化とその機能との相関を解析することは極めて重要である。このような構造解析には小角散乱(SAS)が有効であるが、SASによって1nm以下のスケールで局所的な分子構造形成や分子反応を定量的に捉えることは困難である。そこで本研究では、光応答性物質における非平衡現象の構造解析を目的として、紫外可視光照射装置、紫外可視分光光度計から構成される新しい試料環境を開発し、中性子小角・広角散乱装置(TAIKAN)に設置することで中性子小角散乱と紫外可視光吸収の同時測定を実現した。この測定手法を用いることで、光応答性分子であるアゾベンゼンを修飾した陽イオン性界面活性剤が水溶液中で形成するミセルが紫外可視光照射によって構造変化する様子をその場観察することを可能とした。その結果、本測定手法によりミセル構造の変化と分子配置の変化の相互作用に関する直接的な情報を提供することが示された。

論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:33.74(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron powder diffractometry for extracting the structure factor of hydrogen atoms

三浦 大輔*; 熊田 高之; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 中川 洋; 大場 洋次郎; 大原 高志; 高田 慎一; 廣井 孝介; 森川 利明*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 54(2), p.454 - 460, 2021/04

AA2020-0724.pdf:2.05MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:19.03(Chemistry, Multidisciplinary)

山形大学が原子核物理実験用に開発した結晶試料の核スピン偏極技術を、スピンコントラスト偏極中性子回折測定法に展開し、水素核偏極化されたグルタミン酸を用いて粉末結晶試料中の水素の配向および凝集・分散などの構造情報を抽出できることを実証した。

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 三浦 大輔*; 鳥飼 直也*

J-PARC 20-02; J-PARC MLF Annual Report 2019, p.38 - 40, 2021/00

Neutron reflectivity (NR) is used to determine the nanostructure of surfaces and interfaces of thin film samples. NR has an ad-vantage over X-ray reflectivity for measuring deeply-buried interface of materials. However, it is difficult to determine the structure of complex multiple surface and interfaces of the thin film from a single reflectivity curve. To overcome the problem, we developed a new technique called spin-contrast-variation neutron reflectometry (SCV-NR), which utilizes the property that coherent polarized-neutron scattering length of a proton remarkably varies as a function of the proton polarization, PH, against the neutron polarization direction. As PH increases, the scattering length density (SLD) of each layer proportionally increases with the number density of protons, resulting in the variation of NR curves. The structure of multiple surface and interfaces of a thin film can be determined from the multiple curves.

論文

Development of spin-contrast-variation neutron reflectometry for the structural analysis of multilayer films

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

Journal of Applied Crystallography, 52(5), p.1054 - 1060, 2019/10

AA2018-0116.pdf:0.86MB

 被引用回数:3 パーセンタイル:33.4(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法を用いて高分子膜の測定を行った。ポリスチレン薄膜の測定においては核偏極に従って変化する反射率曲線は全て同一の構造因子を用いて綺麗に再現することができた。本結果は、スピン拡散機構によって表面や界面を含めて試料が均一に偏極していることを示したものであり、本手法から構造因子を高い信頼性をもって得られることを担保する結果となった。また、ミクロ相分離したブロック共重合体の測定では、核偏極によって特定の界面構造が選択的に得ることができることを示した。

論文

A New simultaneous measurement system of wide Q-range small angle neutron scattering combined with polarized Fourier transform infrared spectroscopy

金子 文俊*; 河口 達也*; Radulescu, A.*; 岩瀬 裕希*; 森川 利明*; 高田 慎一; 西浦 正芳*; Hou, Z.*

Review of Scientific Instruments, 90(9), p.093906_1 - 093906_6, 2019/09

Small angle neutron scattering (SANS) is a versatile and convenient method to investigate the higher order structure of molecular assembly systems. However, the more complicated a system of interest, the more difficult the interpretation in the SANS profile. In order to increase the reliability of structural analysis on a complicated system, it is desirable to obtain different kinds of structural information from the same sample simultaneously. Polarized infrared spectroscopy is able to provide information about the molecular structure, concentration, and orientation of each chemical species in a system. In order to utilize these advantages of polarized infrared spectroscopy, a simultaneous measurement system was built by incorporating a Fourier transform infrared (FTIR) spectrometer into a time-of-flight small angle neutron scattering instrument covering a wide Q range.

論文

広角X線回折および広角中性子回折に基づく高分子結晶構造の精密解析

田代 孝二*; 塙坂 真*; 山元 博子*; Wasanasuk, K.*; Jayaratri, P.*; 吉澤 功徳*; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; et al.

高分子論文集, 71(11), p.508 - 526, 2014/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:22.6(Polymer Science)

高分子結晶構造の詳細を、水素原子位置まで含めて明らかにすることを目的とし、高エネルギーX線および中性子回折データの収集ならびにそれらの解析結果を、さまざまの結晶性高分子を例として総合的に記述した。まず、最近にまで至る高分子構造解析手法の発展について概要を述べるとともに、それらの各段階における問題点について考察した。斜方晶型ポリエチレン、アタクティックポリビニルアルコール、ポリ乳酸およびそのステレオコンプレックスなど、いろいろの意味で重要な高分子について、これまでに提案されてきた構造を再吟味するとともに、新たに提案した構造について記述した。水素原子位置についても精確に決定された場合は、それらの構造情報に基づく極限力学物性の定量的予測を行った。さらにはポリジアセチレンの場合について、X線および中性子構造解析によって得られた精密な電子密度分布および原子位置座標の情報にいわゆるX-N法を適用し、主鎖骨格に沿った結合電子密度分布についての導出についても言及した。構造物性相関解明における高分子結晶構造解析の今後の展開についても言及した。

報告書

花崗岩試料を用いた拡散試験環境の整備と間隙率測定および鉱物試験

山下 理代; 濱 克宏; 竹内 竜史; 森川 佳太*; 細谷 真一*; 中村 敏明*; 田中 由美子*

JAEA-Technology 2014-029, 118 Pages, 2014/09

JAEA-Technology-2014-029.pdf:25.16MB

物質移動に関する調査研究では、岩盤中の物質移動に関わる現象の理解を進めつつ、物質移動に関するパラメータ値の測定技術および物質移動に関わるモデル化・解析・評価技術を体系的に整備することを目標としている。岩石試料を用いた拡散試験は、本研究の一環として割れ目の地質学的特徴と物質移動に関するパラメータ値の関係の把握などを目的として計画したものである。本報告では、これらの拡散試験の開始に先立ち実施した岩石ブロックを用いた拡散試験環境の整備と透過拡散試験に用いる試料の作成について、そして数値解析に用いるパラメータ値の取得のために実施した間隙率測定結果およびX線回析分析結果を取りまとめたものである。

論文

Lifetime measurement of the first 2$$^{+}$$ state in $$^{122,124,126}$$Ba

森川 恒安*; 大島 真澄; 関根 俊明; 初川 雄一; 市川 進一; 飯村 秀紀; 長 明彦*; 柴田 理尋; 谷口 秋洋*

Physical Review C, 46(1), p.R6 - R9, 1992/07

 被引用回数:23 パーセンタイル:75.77(Physics, Nuclear)

オンライン質量分離した$$^{122,124,126}$$Laの$$beta$$崩壊から、$$beta$$-$$gamma$$遅延同時計数法により$$^{122,124,126}$$Baの第一2$$^{+}$$状態の半減期を測定した。$$^{122,124,126}$$Baについて、それぞれ、297(13),297(26),141(8)psの半減期が得られた。半減期から求めたB(E2:O$$_{1+}$$$$rightarrow$$2$$_{1+}$$)の値は、$$^{122}$$Baが最も大きな変形を有している事を示している。IBM-2による計算値との比較を行ない、B(E2)の中性子数に対する系統的な変化についての考察を行なった。

論文

Development of a laser-enhanced ion-guide ion source

大島 真澄; 関根 俊明; 市川 進一; 初川 雄一; 西中 一朗*; 森川 恒安*; 飯村 秀紀

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 70, p.241 - 244, 1992/00

 被引用回数:7 パーセンタイル:61.04(Instruments & Instrumentation)

$$beta$$安定線から離れた原子核を調べるためには、核反応で生成された原子核の高速引出しがISOLイオン源に要求される。この目的にはイオンガイド型イオン源が最も適している。しかしながらこの方法はイオンの引出し効率が低く、その適用が限られていた。この欠陥を補うために、我々はレーザーを導入して原子の多段階共鳴電離によりその効率を改善することを試みた。銅蒸気レーザーと2台の色素レーザーを用いたオフライン実験においてBaの原子が3段階の共鳴電離を起して生じた+1価のイオンを検出することができた。その実験結果とイオン化効率の測定結果について報告する。

口頭

中性子反射率実験用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

構造研究に用いる冷中性子の軽水素核に対する散乱能は両者の相対的なスピン方向に強く依存する。そのため、水素を構成元素に持つソフトマテリアル複合材料の構造解析においては、試料の水素核偏極度を変えながら複数の偏極中性子散乱プロファイルを測定し、それらを総合的に解析することで単一測定では得られない成分毎の構造情報を得ることができるようになる(スピンコントラスト法)。我々は本手法を中性子反射率測定と組み合わせ表面構造の解析に広げようと考え、核スピン偏極装置の開発を行った。ポリスチレン標準試料を用いて測定したところ、新装置の偏極度はマイクロ波強度とともに増大し12%まで達したが、それ以上の強度では減少してしまった。これは、マイクロ波入射に伴う試料の温度上昇により核緩和速度が増大したためであると考えられる。偏極度12%はスピンコントラスト実験が可能な偏極度であるが、2017年3月のマシンタイムまでにもう少し上げたいところである。

口頭

J-PARC BL17中性子反射率測定用動的核スピン偏極装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

現在我々は、スピンコントラスト法をJ-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)に展開するにあたり、反射率用試料核偏極(DNP)装置の開発を急ピッチで進めている。これまでに、MLFが管理する無冷媒型マグネット/クライオスタットを用いて、ポリスチレン標準試料で核偏極度12%@2.5Kを達成した。これは、スピンコントラスト変調実験に最低限必要となる偏極度であり、ヘリウムを汲み足す従来装置の到達偏極度(50%@1.1K)に遠く及ばない。現在、試料の冷却効率改善に向けてクライオスタットインサートの構造最適化に取り組んでいる。また、薄膜試料測定に合わせたNMR感度の向上に取り組んでいる。これは、従来の小角散乱測定用試料の厚さが1mm程度であったのに対して、反射率用試料の厚さは100nm程度であるため、従来のNMR回路では偏極度測定に十分な信号強度が得られないためである。我々は現在の連続波NMR回路をパルス化することにより測定感度の大幅な向上を目論んでいる。

口頭

中性子反射率測定用DNP装置の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

これまで中性子小角散乱測定で養ったスピンコントラスト変調法とよばれる本技術を中性子反射率測定に適用することにより、これまで見落とされていた薄膜試料の詳細な表面構造情報を得ることができるようになると考えた。現在、J-PARC MLFの中性子反射率計(写楽BL17)におけるスピンコントラスト実験に向けた動的核スピン偏極(DNP)装置の開発を進めている。2017年1月現在、無冷媒ヘルムホルツ型超電導マグネット/クライオスタット(Cryogenic製、3.3T, 2.3K)に、パワーアンプ付きマイクロ波発振器(Millitech, Keycom製、94GHz, $$>$$1W)、反射率実験用インサートを組み合わせた本装置に、TEMPOラジカル添加ポリスチレン標準試料を挿入してスピンコントラスト変調実験に最低限必要となる核偏極度7%を達成している。今後3月末のマシンタイムまでに、偏極度向上および中性子反射率実験の測定効率向上に向けたDNPインサート回りのさらなる改良、薄膜試料にあわせた偏極度測定用NMR回路の感度向上、水素核偏極薄膜標準試料の作成方法の確立などを進める。

口頭

水素核偏極技術を用いた偏極中性子反射率測定

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

付加価値の高い機能性材料開発の現場では、物理・化学的性質が異なる複数の成分をナノレベルで混ぜ合わせることにより互いの短所を補い長所を引き出した複合材料の開発が行われている。その複合材料の開発においてカギとなるのが材料中における成分間の界面における構造的な結びつきである。中性子反射率法は、中性子反射率の波数依存性(反射率曲線)から物質の表面・界面の構造をサブナノメートルの精度で調べる手法である。今回我々は、偏極中性子と水素核偏極試料を用いるスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能が互いのスピン状態に強く依存する性質を利用して、試料中の水素核偏極度を段階的に制御して得られる複数の偏極中性子散乱データから複合材料における構造を成分毎に決定する手法である。本手法は1989年にStuhrmannらによって実証されて以来、小角散乱法と組み合わせて複合材料のナノ構造解析に用いられてきた。我々はそのスピンコントラスト法を反射率法に展開することにより、複合材料が作る複雑な界面構造の解析技術の確立を目指す。

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率測定法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

スピンコントラスト法は、中性子の水素核に対する散乱能がスピンに依存する性質を利用して、無偏極試料の散乱からは得られない複合材料における特定成分間の構造的な結びつきを決定する手法である。我々は、これまで小角散乱測定に限定されてきたスピンコントラスト法を新たに中性子反射率測定に展開することにより、複合薄膜材料が作る複雑な表面・界面構造を一意に決定するスピンコントラスト中性子反射率法を開発した。実験は、反射率実験に合わせて新たに開発した水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU (BL17)に組み込み、シリコン基板上にスピンコートした高分子薄膜試料を測定した。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

スピンコントラスト中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

水素核偏極装置をJ-PARC偏極中性子反射率計SHARAKU(BL17)に組み込み、高分子薄膜試料のスピンコントラスト反射率測定を行った。結果、水素核偏極度$$pm$$20%において最大10倍程度異なる非相似の反射率曲線2本が得られた。2本の曲線を同一の構造因子をもちいて解析したところ、薄膜試料表裏2面の面粗さを一意に決定することに成功した。当日の発表ではこれらの成果を報告するとともに、実験から明らかになった今後改良すべき点について言及する。

口頭

Sample environment at the small and wide angle neutron scattering instrument TAIKAN of J-PARC

廣井 孝介; 高田 慎一; 大石 一城*; 岩瀬 裕希*; 河村 幸彦*; 森川 利明*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*

no journal, , 

The small and wide angle neutron scattering instrument TAIKAN installed at a BL15 port of the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of J-PARC is designed to study hieratical structure in materials ranging from sub-nanometer to micrometer using both neutrons in broad wavelength bandwidth and detectors covering wide-angle. Scientific researches studying various materials such as polymers, biomolecules, magnetic materials, superconductors etc., are performed at TAIKAN. For such various kinds of researches, we have developed sample environmental instrument. In this presentation, we introduce present status of the sample environmental instruments of TAIKAN and some experimental results obtained with the instruments.

口頭

Performance measurements of TOF-SANS (TAIKAN) at J-PARC; Results of soft matter materials

高田 慎一; 岩瀬 裕希*; 鈴木 淳市*; 大石 一城*; 河村 幸彦*; 森川 利明*; 稲村 泰弘; 廣井 孝介

no journal, , 

J-PARCセンター物質・生命科学実験施設に設置されている中性子小角・広角散乱装置(大観)は、サブナノからミクロンスケールの幅広い構造を観測できることから様々な研究分野において利用されている。近年、さらに小角まで測定できるように、超小角検出器を設置し試験運転を開始している。本発表では、大観を用いたソフトマター物質の研究成果を紹介するとともに、超小角散乱測定のコミッショングの測定結果についても報告する。

口頭

スピンコントラスト変調中性子反射率法の開発

熊田 高之; 阿久津 和宏*; 河村 幸彦*; 森川 利明*; 佐原 雅恵*; 鈴木 淳市*; 鳥飼 直也*

no journal, , 

J-PARC MLF SHARAKU (BL17)を用いてスピンコントラスト変調中性子反射率実験に成功した。ポリスチレン単層膜において偏極中性子反射率曲線は振動やスロープも含めて水素核偏極度とともに理論予測どおりに変化した。本結果は表面およびシリコン基板との界面を含めて単層膜が均一に偏極していることを実証するものである。また、ラメラ積層構造を持つスチレン・イソプレンブロック共重合体の反射率曲線は核偏極によって複雑に変化した。無偏極および正負核偏極時の反射率曲線に対してグローバルフィッティングをかけることにより、多層膜表面にラメラ周期程度の深さのホールが多数存在することを見出した。本結果は顕微鏡観察のデータとも良い一致を示した。

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