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論文

Online solid-phase extraction-inductively coupled plasma-quadrupole mass spectrometry with oxygen dynamic reaction for quantification of technetium-99

松枝 誠; 柳澤 華代*; 小荒井 一真; 寺島 元基; 藤原 健壮; 阿部 寛信; 北村 哲浩; 高貝 慶隆*

ACS Omega (Internet), 6(29), p.19281 - 19290, 2021/07

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

多段階分離を用いた干渉物質($$^{99}$$Ru及び$$^{98}$$Mo)の除去を利用した完全自動のオンライン固相抽出ICP-MS分析法を開発した。$$^{99}$$TcのICP-MS分析では試料中に大過剰に含まれるMo由来の同重体(MoH)が定量を阻害するが、本法は$$^{99}$$Tc/Mo = 1.5$$times$$10$$^{-13}$$のアバンダンス比を得ており、ICP-MSの適用範囲を拡張した。検出下限値は50 mL導入で9.3pg/L、測定時間は24分であった。

論文

福島第一原子力発電所事故を契機に進展する分析化学

松枝 誠; 高貝 慶隆*

ぶんせき, 2021(4), p.160 - 161, 2021/04

東京電力福島第一原子力発電所(1F)の事故から2021年で10年を迎えようとしている。1F事故直後は、日本分析化学会にも多くの課題が投げかけられ、多くの会員がそれぞれの専門分野や様々な立場で活動を行った経緯がある。これらの課題は、汚染水対策のような事故直後の喫緊の課題やトリチウム分離や高放射線環境下での分析のように10年を経た今でも中々解決に至らない中長期的な課題などに大別されるが、分析化学を始めとする多くの技術者・専門家がこの課題に今なお奮闘している。このミニファイルでは、分析化学の観点からこの10年間に構築されてきた計測技術を一部紹介する。

論文

Development of online dilution system for quantification of $$^{90}$$Sr using automatic solid-phase extraction inductively coupled plasma mass spectrometry

柳澤 華代*; 松枝 誠; 古川 真*; 高貝 慶隆*

Analytical Sciences, 36(9), p.1131 - 1135, 2020/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:41.67(Chemistry, Analytical)

固相抽出とO$$_{2}$$酸化反応を組み合わせた誘導結合プラズマ質量分析(カスケードICP-MS)を用いたSr-90の迅速分析におけるオンライン水希釈システムを開発した。このシステムは分析時間を延ばすことなく、自動で最大3.3倍の高い希釈倍率を得ることができる(15分以内)。検出下限値は2.7Bq/kg生である。回収試験結果においては2種類の異なるスパイク濃度で実施した。

論文

多段濃縮分離機構を備えるICP-MSによる放射性ストロンチウム分析

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 松枝 誠; 鈴木 勝彦*

分析化学, 66(4), p.223 - 231, 2017/04

 被引用回数:5 パーセンタイル:28.23(Chemistry, Analytical)

2つ以上の異なる原理による濃縮法や分離法を結合したカスケード濃縮分離法は、分析機器の感度と分析性能を飛躍的に向上させることができる。本論文では、東日本大震災による東京電力福島第一原子力発電所事故を発端として開発されたカスケード濃縮分離法を内蔵したICP-MSによる放射性ストロンチウム($$^{90}$$Sr)分析法について論じた。併せて、本分析法の特徴である混合ガス効果、内標準補正シグナル積算法、スプリットラインを利用する定量と回収率の同時測定法などについて総説した。これらを統合して使用する本分析法の$$^{90}$$Srに対する検出下限値は、20分程度の測定で0.056ppq(0.28Bq/L)が達成可能である。また繰り返し分析精度(n=10)は、10ppq(50Bq/L)に対して相対標準偏差2.9%が得られる。

論文

ICP質量分析法による放射性$$^{90}$$Srの迅速分析とその適用事例

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 鈴木 勝彦*

Isotope News, (721), p.2 - 7, 2014/05

福島第一原子力発電所の事故以降、環境中に放出された$$^{90}$$Srの測定が急務となっており、著者らは汎用性の高いICP-MSを利用した迅速分析法の開発と実用性の検証を進めてきた。本法では、測定装置内に、「オンライン濃縮分離機能」と「リアクション機能」の2つのSr認識機能を備えることで、段階的にSrの選択性を向上させ、大幅な高感度化を達成した。本法は、放射化学分離を行う従来法に比べ短時間で$$^{90}$$Srを測定することが可能であるため、緊急時の環境・食品調査等における活用が期待できる。本著では、分析法の概要と実験データについて解説する。

論文

Sequential inductively coupled plasma quadrupole mass-spectrometric quantification of radioactive strontium-90 incorporating cascade separation steps for radioactive contamination rapid survey

高貝 慶隆*; 古川 真*; 亀尾 裕; 鈴木 勝彦*

Analytical Methods, 6(2), p.355 - 362, 2014/01

 被引用回数:52 パーセンタイル:97.46(Chemistry, Analytical)

誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-QMS)の前段にカスケード分離工程としてキレートカラムおよび酸素リアクションセルを付加し、原子力発電所の事故により環境中に放出された$$^{90}$$Srを定量した。カスケード分離工程を実装したICP-QMSの水試料に対する検出限界(DL)は、2.85Bq/L(0.56ppqに相当)であった。またマイクロ波加熱分解により前処理された土壌に対しては、4.73Bq/kg(0.93ppq)のDLが得られた。実際に福島県において採取された土壌サンプルを本法と従来法により分析した結果、両分析法による定量値は98%信頼水準において一致した。

論文

マイクロウェーブ加熱分解/ICP-MS分析による土壌中$$^{235}$$U及び$$^{238}$$Uの同位体比分析と福島第一原子力発電所事故にかかわる広域土壌調査

高貝 慶隆*; 古川 真*; 長橋 良隆*; 高瀬 つぎ子*; 敷野 修*; 亀尾 裕

分析化学, 60(12), p.947 - 957, 2011/12

 被引用回数:12 パーセンタイル:41.96(Chemistry, Analytical)

マイクロウェーブ分解/ICP-MS分析による土壌中の$$^{235}$$U及び$$^{238}$$Uの同位体比分析法を開発した。マイクロウェーブ加熱分解では、硝酸-過酸化水素の混酸を用いることで、ケイ酸塩中の天然ウランの溶解を抑制した。岩石標準物質中のウラン同位体比を実試料の同位体比の指標とした結果、放射能を含む標準線源を使用せずに、0.37%の精度でウランの同位体比を測定できることがわかった。$$^{235}$$U及び$$^{238}$$Uの検出下限値はそれぞれ0.010$$mu$$g/kgであった。本法は、従来法である完全酸分解/ICP-MSあるいは$$alpha$$線スペクトロメトリーと比較し、迅速な分析が可能である。

口頭

デスフェリオキサミンB固定化マイクロポリマーを用いる強酸性溶液中のジルコニウム及びハフニウムイオンの吸着挙動

青木 譲; 阿部 未姫*; 佛願 道男*; 大沼 知沙*; 藤原 健壮; 高貝 慶隆*

no journal, , 

福島第一原子力発電所の廃止措置を行う上で、デブリ等の高線量放射性廃棄物の安全な処理処分は、重要な課題である。現在、放射性廃棄物の吸着材として用いられているゼオライトはアルカリ金属イオンにのみ高い選択性を示す。そのため、本研究では、高原子価金属イオンと安定で強固な錯体を形成するデスフェリオキサミンBをマイクロポリマーに固定化したDFB-EG80(S)を用いて、放射性廃棄物の安全な処理処分に向けた元素別分離のため、酸性条件下で安定に存在するPu(IV)の模擬として、ジルコニウム(Zr)イオン, ハフニウム(Hf)イオンの吸着を検討した。実験手法は、ディスポーサブル遠沈管にDFB-EG80(S)を3mgと10ppbの52種類の金属元素10mL加え、振蕩恒温槽にて50$$^{circ}$$C、160rpmにて20分間振蕩を行った。その結果、Zr及びHfイオンを最大96.7%及び97.9%吸着可能であった。また、70$$^{circ}$$Cで振蕩を行うと、ランタニドをはじめとした52種類の金属元素52元素からZr, Hf, Nb, Taの4元素に分離することが可能となった。

口頭

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)を用いた金属ホウ化物の表面硬さ測定への適用検討,2; 組成が複雑な金属ホウ化物試験体の表面分布測定

岡崎 航大*; 川上 智彦*; 長山 咲子*; 阿部 雄太; 大高 雅彦; 幕内 悦予*; 大石 佑治*; 高貝 慶隆*

no journal, , 

レーザー誘起ブレークダウン分光法(LIBS)は試料の前処理が不要で分析精度も兼ね備えたその場計測手法である。本報では、ホウ素系化合物を測定対象として、その硬さとホウ素濃度との相関性に着目し、LIBSで得られる元素組成情報(ホウ素/金属比)とビッカース硬さ情報の同時計測手法としての適用検討結果を報告する。

口頭

質量分析装置を用いたテクネチウム-99の自動分析法の開発

松枝 誠; 柳澤 華代*; 小荒井 一真; 寺島 元基; 藤原 健壮; 阿部 寛信; 北村 哲浩; 高貝 慶隆*

no journal, , 

$$^{99}$$Tcの主要なモニタリング手法として誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)が用いられるが、同重体($$^{99}$$Ruや$$^{98}$$MoH)が定量を妨害するのが問題となる。特に、環境中のMoは$$^{99}$$Tcに対して最大10$$^{8}$$倍存在するため、完全な分離は困難だった。本研究では、高効率かつ迅速な同重体除去を目的とした自動分析法を構築した。フローインジェクション(FI)装置に装着した$$^{99}$$Tcを選択的に吸着する樹脂を充填したカラムではMo, Ruを粗分離し、ICP-MS内部の反応セル内にO$$_{2}$$を導入することでMoを精密に除去した。これらの一連の分離工程を自動化し1.5$$times$$10$$^{-13}$$$$^{99}$$Tc/Mo比まで測定可能となった。さらに既知濃度の$$^{99}$$Tcを含む海水(IAEA-443, $$^{99}$$Tc報告値: 159-250mBq/L)を測定し、本法の適用性を調べた結果、200.1$$pm$$9.6mBq/Lの値を得たことから良好な定量性を有することが実証された。

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