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報告書

放射線環境下での腐食データベース(受託研究)

佐藤 智徳; 端 邦樹; 加治 芳行; 上野 文義; 井上 博之*; 田口 光正*; 清藤 一*; 多田 英司*; 阿部 博志*; 秋山 英二*; et al.

JAEA-Review 2021-001, 123 Pages, 2021/06

JAEA-Review-2021-001.pdf:10.33MB

福島第一原子力発電所(以下、1Fという)の廃止措置の着実な推進を考えた場合、様々な課題が存在するが、とりわけ40年にわたり廃止措置を安全かつ継続的に進めるためには、経年的に劣化が進む構造材料の腐食を抑制することが重要である。しかしながら、腐食反応を律速する環境要因に関しては、現状十分にデータが得られている訳ではなく、また、作業の進展に伴い時々刻々と変化し得る。そこで、本研究では、放射線環境下での腐食トラブルの発生可能性、対策等を議論するうえで有用な情報である、ラジオリシスおよび放射線照射下での腐食試験データを、データベースとしてまとめた。さらに、公開されているラジオリシスデータおよび、腐食データに含まれない、1Fの廃止措置で必要となることが想定されるラジオリシスデータと構造材料の腐食データを取得した。

論文

Three-dimensional computational modeling and simulation of intergranular corrosion propagation of stainless steel

五十嵐 誉廣; 小松 篤史; 本岡 隆文*; 上野 文義; 山本 正弘

Corrosion Science and Technology, 20(3), p.105 - 111, 2021/06

セルオートマトン法を用いてステンレス鋼の粒界腐食現象を模擬する3次元計算モデルを構築した。計算モデルでは、バルク,結晶粒界(GB)、および溶液セルの3種類のセルで構成される。開発モデルを用いて、腐食時の表面粗さとGBの溶解速度の分散との関係を検証した。解析により、GBの溶解速度分布を採用したモデルによって計算された表面粗さが、GBの溶解速度一定とした場合よりも大きいことを明らかにした。解析によって得られた断面は、腐食試験によって得られた断面をよく再現していた。これらの結果は、腐食中の表面粗さが腐食速度の分布に関係していることを示している。

論文

Analysis for the mechanism of accelerated corrosion on low alloy steel in air-solution alternating condition

大谷 恭平; 塚田 隆; 上野 文義

Materials Transactions, 62(6), p.763 - 769, 2021/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Materials Science, Multidisciplinary)

本研究では、低合金鋼上に気液交番環境下で形成された鉄さび層を、断面観察および分析により調査し、気液交番環境下での低合金鋼の腐食加速機構を明らかにした。断面観察および分析より、赤さび層(FeOOH),クラスト層(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$),内部結晶(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$)、および内部鉄さび層からなる多層の鉄さび層が低合金鋼上に形成されたことがわかった。この多層鉄さび層が酸素の還元反応を加速したことにより、低合金鋼の腐食速度が加速されたと考えられる。

論文

TaのNaOH水溶液中における腐食挙動の時間依存性

石島 暖大; 上野 文義; 阿部 仁

材料と環境, 70(6), p.192 - 198, 2021/06

核燃料再処理機器に使用されているタンタルについて、除染作業での使用が想定される水酸化ナトリウム溶液における腐食挙動の時間依存性を浸漬腐食試験により調査し、経時変化の機構について表面観察および電気化学測定結果から検討した。浸漬腐食試験についてNaOH濃度は1から7mol/L、浸漬時間はそれぞれ、24から168hrとし、室温で行った。腐食速度はNaOH濃度とともに増加するが、浸漬時間によりピークを示しその後減少した。ピークまでの時間はNaOH濃度が高いほど短時間であった。浸漬腐食試験後に洗浄・秤量を行った試料表面のSEMおよびラマン分析では皮膜の生成はみられなかった。一方、分極抵抗は浸漬直後から減少した後に一定値あるいは増加を示した。分極抵抗の経時変化は腐食速度の変化と同じ挙動を示し、また分極抵抗の値は皮膜抵抗と電荷移動抵抗の和とおおよそ一致することから、腐食速度の経時変化は浸漬による皮膜生成に影響を受けることが示唆された。皮膜は主としてTaの溶解により生成するNa$$_{8}$$Ta$$_{6}$$O$$_{19}$$であると考えられた。

論文

Decrease in pitting corrosion resistance of extra-high-purity type 316 stainless-steel by Cu$$^{2+}$$ in NaCl

青山 高士; 小河 浩晃; 加藤 千明; 上野 文義

Metals, 11(3), p.511_1 - 511_13, 2021/03

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Materials Science, Multidisciplinary)

超高純度タイプ316ステンレス鋼の耐孔食性に及ぼすバルク溶液中のCu$$^{2+}$$の影響を調べた。0.1M NaClでは孔食が発生しなかったが、0.1M NaCl-1mM CuCl$$_2$$では孔食が発生した。0.1M NaCl-1mM CuCl$$_2$$では電位域によらず表面へのCu$$^{2+}$$の析出が生じたが、バルク溶液中のCu$$^{2+}$$は不動態皮膜の形成に影響を与えなかった。0.1M NaCl-1mM CuCl$$_2$$における耐孔食性の低下は、表面にCuまたはCu化合物が析出し、Cu$${2+}$$が継続的に供給されていることに起因する。

論文

気液交番環境中の鋼の腐食速度に及ぼす海水成分の影響

大谷 恭平; 塚田 隆; 上野 文義; 加藤 千明

材料と環境, 69(9), p.246 - 252, 2020/09

本研究では、気液交番環境における炭素鋼の腐食速度に及ぼす人工海水濃度の影響を調査し、更に人工海水濃度により異なる炭素鋼の腐食機構を明らかにすることを目的とした。その結果より、純水から200倍希釈人工海水までの薄い濃度領域では濃度の増大に伴って腐食速度は加速し、20倍希釈から無希釈人工海水までの濃い濃度領域では濃度の増大に伴って腐食速度は減少することを見出した。濃度の高い人工海水中で炭素鋼の腐食が抑制された理由は、腐食による表面近傍のpH増大に伴い人工海水中のMgやCaイオンが反応界面に析出して表面を覆うことで、酸素還元反応が抑制されたためであると考えられる。

論文

気液交番環境における低合金鋼の腐食加速機構の解析

大谷 恭平; 塚田 隆; 上野 文義

材料と環境, 68(8), p.205 - 211, 2019/08

本研究では、気相と液相を繰り返す環境で低合金鋼の表面に形成する鉄さび層を断面観察および分析により解析し、気相と液相を繰り返す環境における低合金鋼の腐食加速機構を解明することを目的とした。結果より、気液交番環境で低合金鋼には外側から赤さび層($$gamma$$-FeOOH), クラスト層(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$), 内部結晶(Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$), 内部鉄さび層から成る多層の鉄さび層が形成することを見出した。鉄さび層は低合金鋼が水膜環境下に暴露されることで形成し、その構造に起因してカソード反応は常時水中に浸漬された場合よりも加速された状態を維持していたため、低合金鋼の腐食速度は増大したと考えられる。

論文

IV.各種環境での電気化学測定; 原子力I(原子力プラント環境下における電気化学測定)

上野 文義

材料と環境, 68(1), p.2 - 8, 2019/01

軽水炉(BWR, PWR)の冷却水の水質を適切に管理することは、構造材料の腐食や放射性腐食生成物の発生を低減するために重要である。そのため、電気化学測定法を用いた水質のモニタリングが必要である。本稿では、BWRにおけるECP測定の適用を中心に、軽水炉の水質と電気化学測定の必要性について述べる。

論文

Mass transfer inside narrow crevice of SUS316L in high temperature water

山本 正弘; 相馬 康孝; 五十嵐 誉廣; 上野 文義

Proceedings of Annual Congress of the European Federation of corrosion (EUROCORR 2018) (USB Flash Drive), 7 Pages, 2018/09

SUS316L材のBWR環境中でのSCC挙動解明のために、種々のすきま幅を持った資料の高温水中での物質移動係数を評価した。試料は5$$mu$$mから100$$mu$$mのすきま幅を持つSUS316L材を用い、8ppmの溶存酸素条件で試験した。試験後表面は、レーザーラマン分析法で評価し、電気化学反応と英道拡散を練成させたコムソルマルチフジックスソフトによる計算機シミュレーションも併せて実施した。すきま内の導電率は外部の100倍以上高く、その理由はすきま内で酸素が枯渇した環境でのFe$$^{2+}$$の存在であることを明らかにした。

論文

Effects of environmental factors inside the crevice on corrosion of stainless steel in high temperature water

山本 正弘; 佐藤 智徳; 五十嵐 誉廣; 上野 文義; 相馬 康孝

Proceedings of European Corrosion Congress 2017 (EUROCORR 2017) and 20th ICC & Process Safety Congress 2017 (USB Flash Drive), 6 Pages, 2018/09

溶存酸素を含む高温高圧水中においてSUS316L鋼にすき間を付与した際に腐食形態が外部と大きく異なっていることを明らかにしてきた。既にすきま部のギャップや外部からの奥行に従って生成する腐食生成物が異なっていることを示した。このことは、すきまの形状に伴って環境が大きく異なっていることを示唆している。今回は、これらの結果を整理するとともに、FEM計算によりすきま部での環境因子を予測し、腐食生成物との関係を検討した結果を報告する。

論文

高温高純度水中におけるステンレス鋼のすき間内溶液導電率のIn-situ分析

相馬 康孝; 小松 篤史; 上野 文義

材料と環境, 67(9), p.381 - 385, 2018/09

高温高圧高純度水中におけるステンレス鋼のすき間内で発生する局部腐食現象のメカニズムを解明するため、すき間内溶液の電気伝導率をIn-situ測定する手法(センサー)を開発し、すき間内環境と局部腐食との関係を分析した。センサーは、高純度アルミナで絶縁した直径約250$$mu$$mのステンレス鋼製電極をすき間形成材に埋め込み、電気化学インピーダンス法により、電極直下における局部的な溶液の電気伝導率、$$kappa$$$$_{crev}$$を取得するものである。SUS316Lステンレス鋼のテーパー付きすき間内に複数のセンサーを設置し、温度288$$^{circ}$$C、圧力8MPa、純酸素飽和した高純度水中において、$$kappa$$$$_{crev}$$の時間変化を100h計測した。すき間幅約59.3$$mu$$mの位置では$$kappa$$$$_{crev}$$は8-11$$mu$$S/cmであり、試験後に局部腐食は見られなかった。一方、すき間幅約4.4$$mu$$mの位置における$$kappa$$$$_{crev}$$は、実験開始直後から上昇を続け、約70hで最大値約1600$$mu$$S/cmを示し、試験後にこの位置近傍で粒界を起点とした局部腐食が発生したことを確認した。$$kappa$$$$_{crev}$$の最大値約1600$$mu$$S/cmは熱力学平衡計算によりpH約3-3.7に相当した。以上のことから、バルク水が高純度であってもすき間内においては溶液の酸性化が進行し、その結果、局部腐食が発生したと結論された。

論文

酸素飽和高温高純度水中におけるSUS316Lステンレス鋼すき間内の局部腐食

相馬 康孝; 上野 文義

材料と環境, 67(5), p.222 - 228, 2018/05

溶存酸素濃度約32ppm、温度288$$^{circ}$$Cの高純度水中に100h浸漬したSUS316Lステンレス鋼のすき間内における局部腐食現象を詳細に分析した。テーパーのついたすき間内において、すき間先端部側(すき間幅十数$$mu$$m以下)の領域において、粒界、および介在物を起点とした局部腐食が発生した。前者は、粒界に沿って発生し、粒内にも腐食が進行した。粒内では腐食がまだら状に進行し、腐食生成物であるFeCr$$_{2}$$O$$_{4}$$に相当する組成の酸化物と残存金属相が混在する組織を示した。後者は、CaとSを含む介在物を中心として円形に発生し、腐食生成物としてFeCr$$_{2}$$O$$_{4}$$に相当する組成の酸化物が生成した。これらの局部腐食現象はすき間先端側の酸素枯渇域に集中して発生し、より開口側に近い酸素到達域では発生しなかった。局部腐食発生域と非発生域の分布から、すき間内におけるアノードとカソードの分離が示唆された。

論文

In situ electrochemical study on crevice environment of stainless steel in high temperature water

相馬 康孝; 加藤 千明; 上野 文義

Proceedings of the 18th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems - Water Reactors, Vol.2, p.509 - 521, 2018/00

高温高圧水中におけるステンレス鋼のすき間内環境を調べるために、電気化学的手法によるその場観察を行った。小型($$phi$$250$$mu$$m)のセンサーをすき間内に設置し、すき間内の局部的導電率、$$kappa$$$$_{rm crev}$$、分極抵抗、および腐食電位の測定を行った。これにより、バルク水導電率、バルク水溶存酸素濃度などの外部環境を変動させた際のすき間内環境の応答挙動をリアルタイムに分析した。その結果、すき間内の場所に依存して$$kappa$$$$_{rm crev}$$が1桁以上変動すること、$$kappa$$$$_{rm crev}$$はバルク水の溶存酸素濃度を脱気状態から30ppb程度までに上昇させただけで敏感に応答して増加すること、溶存酸素濃度32000ppbでは$$kappa$$$$_{crev}$$はバルク水の100倍以上の値となること、並びにそれらの挙動はすき間形状に大きく依存することを明らかとした。

論文

Effect of oxidizing metallic ions on corrosion of stainless steel during concentration process simulating High-level Activity Liquid Waste (HALW) concentrator

入澤 恵理子; 加藤 千明; 鴨志田 美智雄*; 袴塚 保之*; 上野 文義; 山本 正弘

Proceedings of European Corrosion Congress 2017 (EUROCORR 2017) and 20th ICC & Process Safety Congress 2017 (USB Flash Drive), 9 Pages, 2017/09

In the PUREX method for reprocessing of nuclear spent fuels, the HNO$$_{3}$$ media with high concentration is heated up to boiling point to dissolve fuels. The process solutions containing oxidizing metallic ions dissolved from spent fuels are very corrosive because of these high oxidizing activities, and the corrosion problem have appeared on the stainless steel concentrators and evaporators such as the intergranular corrosion of stainless steel. We focused how the change of solution composition and temperature on the corrosion rate of stainless steel under the operation condition of High-level Active Liquid West concentrator of reprocessing plant in Japan. The corrosion immersion tests and the electrochemical measurements were performed using R-SUS304ULC as stainless steel test samples and the HNO$$_{3}$$ solutions containing following oxidizing metallic ions. The corrosion rate increased caused by increasing of the HNO$$_{3}$$ and metallic ions concentration. The cathodic polarization curves showed that the current density increased with increasing of the concentration of HNO$$_{3}$$ and metallic ions. Moreover, the results showed that the contribution of Ru and V which can maintain the acceleration effect on the corrosion because of high re-oxidation rate after the reductant with the corrosion reaction in the solution.

論文

Radiolysis of mixed solutions of Cl$$^{-}$$ and Br$$^{-}$$ and its effect on corrosion of a low-alloy steel

端 邦樹; 井上 博之*; 小嶋 崇夫*; 笠原 茂樹; 塙 悟史; 上野 文義; 塚田 隆; 岩瀬 彰宏*

Proceedings of Symposium on Water Chemistry and Corrosion in Nuclear Power Plants in Asia 2017 (AWC 2017) (USB Flash Drive), p.304 - 314, 2017/09

NaClとNaBrの混合水溶液についてラジオリシス計算を実施し、過酸化水素生成量についてこれまでの$$gamma$$線照射実験結果との比較を行った。計算結果は実験結果をほぼ再現したが、高純度NaCl水溶液に対しては酸性条件で過小評価される傾向にあった。各化学反応に対する感度解析を実施したところ、塩化物イオン(Cl$$^{-}$$)とOHラジカル($$^{.}$$OH)との反応の初期の3反応(Cl$$^{-}$$ + $$^{.}$$OH $$rightarrow$$ ClOH$$^{.-}$$、ClOH$$^{.-}$$ $$rightarrow$$ Cl$$^{-}$$ + $$^{.}$$OH、ClOH$$^{.-}$$ + H$$^{+}$$ $$rightarrow$$ Cl$$^{.}$$ + H$$_{2}$$O)の速度定数の変化によって過酸化水素量は大きく変化した。本結果はこれらの化学反応の速度定数の正確な評価が海水のようなNaClを含む水溶液のラジオリシス計算の信頼性向上に重要であることを示している。さらに低合金鋼SQV2Aを用いた$$gamma$$線照射下浸漬試験も実施し、NaClやNaBrが鋼材の照射下腐食に与える影響について調べた。基本的には腐食速度の変化は過酸化水素発生量の変化に追随したが、アルカリ性条件ではpH11付近で腐食速度が極大値をとり、12以上では高い過酸化水素濃度であるのに腐食がほとんど進行しなくなった。これは不働態皮膜が形成しているためであると考えられた。

論文

ジルコニウムの硝酸溶液中における$$gamma$$線照射下での放射線分解水素吸収挙動

石島 暖大; 上野 文義; 阿部 仁

日本原子力学会和文論文誌, 16(2), p.100 - 106, 2017/05

ジルコニウム(Zr)は沸騰硝酸中での耐食性に優れることから使用済燃料再処理機器の構造材料として使用されている。一方、使用済燃料溶液中で放射線分解水素が発生すること、またZrは水素ぜい化を生じる事も知られているため、Zrの硝酸溶液中における放射線分解水素吸収挙動の解明は重要である。本研究では、$$gamma$$線照射下での硝酸中浸漬試験を実施し、Zrの放射線分解水素吸収挙動を検討した。試験の結果、5および7kGy/hrの線量率において3mol/Lまでの硝酸溶液中でZr放射線分解水素を吸収した。水素吸収量は、放射線分解水素発生量と相関がみられ、また吸収された水素はZr表面に集中して水素化物を生成していた。これは、Zrの水素固溶量が極めて低く水素化物を生成しやすいためである。またこの表面に生成した水素化物により金属内部への水素拡散が抑制されること、さらに放射線分解水素吸収による水素侵入深さをZr水素化物中の水素拡散定数から評価可能であることも明らかにした。

論文

高温水中におけるバルク水溶存酸素濃度変化時のステンレス鋼すき間内電位および導電率の応答挙動

相馬 康孝; 加藤 千明; 上野 文義

腐食防食協会第63回材料と環境討論会講演集, p.253 - 256, 2016/10

軽水炉構造材である低炭素ステンレス鋼の応力腐食割れ(SCC)内部においては、主き裂とは別に粒界および粒内腐食が観察される。このことから、高温高圧水中におけるステンレス鋼のすき間構造部においては外界よりも厳しい腐食環境が形成され、それがき裂の進展に寄与する可能性がある。われわれは前報において、SUS316Lステンレス鋼の人工すき間内に小型のセンサーを設置し、局部的溶液導電率$$kappa$$を調べたところ、すき間ギャップが十分小さい場合、$$kappa$$は外部環境(バルク水)より100倍以上の値を示すことが分かった。一方で、前報では溶存酸素濃度は純酸素飽和条件で一定としたため、すき間内環境の形成に及ぼす溶存酸素の影響は不明である。そこで本研究においては、バルク水の溶存酸素濃度を周期的に時間変化させ、その際のすき間内における導電率の応答挙動をIn-situ分析することで、すき間内環境に及ぼす溶存酸素の影響を考察した。その結果、バルク水を脱気状態から酸素飽和状態に変化させた場合、すき間内部の溶液導電率が最大で10倍以上となった。このことから、溶存酸素がすき間環境を形成する要因であると考えられた。

論文

The Effect of crystal textures on the anodic oxidization of zirconium in a boiling nitric acid solution

加藤 千明; 石島 暖大; 上野 文義; 山本 正弘

Journal of Nuclear Science and Technology, 53(9), p.1371 - 1379, 2016/09

AA2015-0626.pdf:1.2MB

 被引用回数:2 パーセンタイル:25.85(Nuclear Science & Technology)

硝酸水溶液でジルコニウムの応力腐食割れに関して、ジルコニウムの陽極酸化に及ぼす結晶配向の影響を調査した。酸化ジルコニウム膜の成長挙動は、脱不動態化電位(1.47V vs. SSE)で、劇的に変化した。1.5Vでは、酸化皮膜は速く成長し、その平均皮膜厚さは電荷量に比例して増加した。酸化皮膜は周期的な3乗則に従った成長挙動を示した。周期的な3乗則に従った成長挙動への遷移前では、酸化皮膜の成長挙動に結晶配向の影響を及ぼさなかった。しかし、皮膜成長の遷移後は、酸化皮膜の平均皮膜厚さと厚い酸化皮膜の下に生じたき裂は結晶配向の影響を受けた。(0002)面が配向している圧延面では、その平均皮膜厚さは減少し、皮膜内のき裂により皮膜の剥離が生じた。(0002)面に垂直面である圧延方向面では、厚い酸化皮膜の下には、圧延方向に深く進展したき裂が観察された。き裂は酸化物層の中をジルコニウム母材の(0002)面に沿って進展した。酸化物層は、ひも状の酸化ジルコニウムとジルコニウム水素化物からなり、ひも状の酸化ジルコニウムは、単斜晶ZrO$$_{2}$$に加えて斜方晶ZrO$$_{2}$$を含んでいた。外部応力が無い条件でき裂が発生・進展した機構の1つの仮定として、(0002)面に析出した水素化物の酸化と、その後に生じる斜方晶ZrO$$_{2}$$から単斜晶ZrO$$_{2}$$への相変態がその原因の一つと考えられた。

論文

Seawater effects on the soundness of spent fuel cladding tube

本岡 隆文; 上野 文義; 山本 正弘

Proceedings of 2016 EFCOG Nuclear & Facility Safety Workshop (Internet), 6 Pages, 2016/09

福島第一原子力発電所事故時には、緊急冷却のため、2から4号機の使用済燃料プールに海水が注入された。海水は使用済燃料被覆管に局部腐食を生じる可能性があり、局部腐食部からの核分裂生成物等の漏出が懸念される。しかしながら、使用済燃料被覆管の海水中での腐食挙動等は、よくわかっていない。そこで、使用済被覆管の腐食と機械的性質に与える海水の影響を、BWR燃料被覆管を用いて調査した。まず、使用済燃料被覆管を80$$^{circ}$$Cの希釈海水に300h浸漬した後、目視観察、断面観察、機械強度試験を実施した。また、局部腐食感受性を評価するため、希釈海水の塩化物イオン濃度を変えて孔食電位を測定した。浸漬後の被覆管には、目視観察及び断面観察で局部腐食は観察されなかった。また、希釈海水に浸漬した被覆管には局部腐食は生起しないため、機械的強度の劣化は認められなかった。さらに、1.0Vを超えても局部腐食は起こらなかった。これらの結果は、使用済燃料被覆管は海水中で局部腐食が起こり難いことを示唆している。

論文

Effect of boiling of nitric acid solution on corrosion of Stainless steel-made concentrator in reduced pressure

上野 文義; 入澤 恵理子; 加藤 千明; 五十嵐 誉廣; 山本 正弘; 阿部 仁

Proceedings of European Corrosion Congress 2016 (EUROCORR 2016) (USB Flash Drive), 7 Pages, 2016/09

本研究は、再処理施設における減圧式のステンレス鋼製濃縮缶の腐食に及ぼす沸騰硝酸の影響に着目した。腐食試験は、コールド模擬のために酸化性金属イオンとしてバナジウムを添加した硝酸溶液を用いて行った。減圧沸騰条件と常圧非沸騰条件で腐食試験を行い、腐食速度を比較した。その結果、同じ温度で溶液が沸騰した場合に非沸騰に比べて腐食速度が大きくなった。硝酸中でのバナジウムの酸化反応を調べた結果、沸騰中では硝酸によるバナジウムの4価から5価への酸化が進み、腐食が加速されることを明らかにした。

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