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論文

イオウ添加酸化チタンの開発と性能評価

梅林 励; 八巻 徹也; 浅井 圭介*

光触媒; 基礎・材料開発・応用, p.637 - 643, 2005/05

従来から困難だと言われてきたS添加による酸化チタン(TiO$$_{2}$$)の可視光応答化に初めて成功し、S添加TiO$$_{2}$$の光学特性及び光触媒性能について明らかにした。なぜ遷移金属酸化物へのSやNなどの軽元素添加が有効なのかについては、p電子系の元素であることが重要なポイントであると筆者らは考えている。第一原理バンド計算に基づく電子構造解析によれば、例えばp電子系のSを添加すると周囲の電子と共鳴した新規バンドを形成するため、光生成したキャリアは局在化しにくくなる。これは、Crなどd電子系遷移金属の添加が局在準位を形成するのとは対照的であり、Sに限らずp電子系の元素に共通する性質であることが示されている。

論文

Fabrication and characterization of anatase TiO$$_{2}$$ thin films on glass substrate grown by pulsed laser deposition

Choi, Y.; 山本 春也; 梅林 励; 吉川 正人

Solid State Ionics, 172(1-4), p.105 - 108, 2004/08

 被引用回数:39 パーセンタイル:82.61(Chemistry, Physical)

光触媒能を有する二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)結晶は、環境問題を解決する材料として注目されている。アナターゼ構造のTiO$$_{2}$$結晶はルチル構造のそれに比べて、触媒活性が高いことが知られており、アナターゼ構造のTiO$$_{2}$$薄膜を作製する技術を開発することが、今後、極めて重要になると考えられる。本研究では、酸素雰囲気で基板温度を調節することによって、炭化チタンをタゲットとするパルスレーザー蒸着法によりアナターゼ構造のTiO$$_{2}$$薄膜の作製に成功した。薄膜試料の表面状態を原子間力顕微鏡で、その化学結合状態をX線光電子分光法で調べ、それらをTiO$$_{2}$$粉末試料の結果と比較しながら議論した。

論文

Fabrication and characterization of C-doped anatase TiO$$_{2}$$ photocatalysts

Choi, Y.; 梅林 励; 吉川 正人

Journal of Materials Science, 39(5), p.1837 - 1839, 2004/03

 被引用回数:215 パーセンタイル:98.07(Materials Science, Multidisciplinary)

炭素ドープアナターゼ二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)光触媒は粉末TiCを高温酸化(処理条件:623K, 50-100時間)することによって作製された。XRDとXPS分析によって、炭素はTiO$$_{2}$$格子中の酸素と置換されていることがわかった。DRS測定によって、炭素ドープアナターゼTiO$$_{2}$$の光吸収は純粋なアナターゼTiO$$_{2}$$に比べて低エネルギー側へシフトしていることが示された。炭素ドープ試料上に吸着したメチレンブルー色素の分解が420-500nmの可視領域下で観察された。この結果はTiO$$_{2}$$中の酸素が炭素と置換することによって可視光下で色素の分解を促進したと結論付けた。

論文

Preparation of highly oriented TiO$$_{2}$$/ZnO films by pulsed laser deposition

山本 春也; Choi, Y.; 梅林 励; 吉川 正人

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 29(6), p.2701 - 2704, 2004/00

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)は優れた光触媒材料であるが、薄膜状で利用する場合には、表面の微結晶化による表面積の増大及び結晶性の向上が必要とされている。本研究では、表面積の増大及び結晶性の向上を目的に酸化亜鉛(ZnO)をバッファー層に利用した高配向性二酸化チタン膜の形成条件について調べた。酸化亜鉛及び二酸化チタン膜は、低圧酸素雰囲気下でレーザー蒸着法により石英,シリコン,$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$などの基板上に作製し、走査型電子顕微鏡観察,X線回折,ラザフォード後方散乱により構造評価を行った。蒸着中の基板温度が約500$$^{circ}$$Cで、基板上に大きさが数$$sim$$数十ナノメータの(0001)面に結晶配向した酸化亜鉛の微結晶から成る膜が得られ、さらにこの膜上に(001)面及び(100)面に結晶配向したアナターゼ及びルチル型二酸化チタンの微結晶から成る膜を形成することができた。また、有機色素の分解により光触媒性を評価した結果では、基板に直接二酸化チタンを成膜した試料よりも高い光触媒性が得られ、微結晶化による表面積の増大及び高配向性結晶の形成により光触媒性を向上させることができた。

論文

Fabrication of TiO$$_{2}$$ photocatalysts by oxidative annealing of TiC

Choi, Y.; 梅林 励; 山本 春也; 田中 茂

Journal of Materials Science Letters, 22(17), p.1209 - 1211, 2003/09

 被引用回数:45 パーセンタイル:79.28(Materials Science, Multidisciplinary)

粉末炭化チタンを酸化雰囲気で焼成することによって光触媒能の高い二酸化チタンを作製した。350$$^{circ}C$$にて炭化チタンを焼成するとアナターゼ型二酸化チタンが、800$$^{circ}C$$ではルチル型二酸化チタンが優先的に生成された。炭化チタンの高温酸化によって作製したアナターゼ型二酸化チタン粉末(1g)と市販されているアナターゼ型二酸化チタン粉末(1g)を用いて紫外光照射下での水の分解量を指標として光触媒能を測定した結果、前者の方が光触媒能が約2倍程度高いことがわかった。これはアナターゼ型二酸化チタンに残留する炭素の影響であると示唆された。

論文

可視光応答型光触媒; 硫黄添加二酸化チタン

梅林 励; 浅井 圭介*; 八巻 徹也; 吉川 正人

工業材料, 51(7), p.34 - 36, 2003/07

硫黄添加二酸化チタン可視光型光触媒の開発技術の概要,光触媒特性,今後の課題と展望についての解説記事である。本稿では、当該化合物の可視光応答性のメカニズムと可視光下における光化学反応について詳細に解説する。また、実用化を見据えた今後の課題についても触れており、そこでは、イオン注入技術を利用した新規可視応答型光触媒薄膜の開発の試みについても説明している。

論文

Synthesis of sulfur-doped TiO$$_{2}$$ by ion implantation

梅林 励; 八巻 徹也; 山本 春也; 田中 茂; 浅井 圭介*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 28(2), p.461 - 464, 2003/06

われわれは、可視光応答型光触媒材料である硫黄(S)添加二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)のイオン注入法を利用した新たな作製法を開発した。近年、材料・環境の分野においては、可視光応答型光触媒の実現は最も注目されている研究テーマの1つである。これに対して、最近の研究で、従来固溶しにくいと考えられてきたSをTiO$$_{2}$$に添加することにより、当該物質が可視光域でも大きな光触媒能を持つことを明らかにした。しかしながら、ここで利用してきたTiS$$_{2}$$を高温で酸化するという作製方法では、ドープ量,深さ方向へのSの濃度分布など、触媒の機能性を決める重要なパラメータの制御が非常に困難である。そこでわれわれは、これらのパラメータの制御が容易で、かつ固溶しにくい元素のドーピングに優れているイオン注入法によって、S添加TiO$$_{2}$$の作製を試みてきた。200KeVに加速したS$$^{+}$$イオン(8$$times$$10$$^{15}$$ions/cm$$^{2}$$)を室温にて、ルチル単結晶に照射した。照射後の結晶は、空気中、600$$^{circ}$$Cで6時間だけ焼成した。ラザフォード後方散乱とXPS解析の結果、OサイトにSが置換したS添加TiO$$_{2}$$が作製できたことが明らかになった。また、光電流スペクトル測定では、可視光応答性を持つことを確認した。

論文

Sulfur-doping of rutile-titanium dioxide by ion implantation; Photocurrent spectroscopy and first-principles band calculation studies

梅林 励; 八巻 徹也; 山本 春也; 宮下 敦巳; 田中 茂; 住田 泰史*; 浅井 圭介*

Journal of Applied Physics, 93(9), p.5156 - 5160, 2003/05

 被引用回数:288 パーセンタイル:98.71(Physics, Applied)

イオンビームを利用した手法によって、これまで困難だと言われてきたTiO$$_{2}$$へのSドープに成功した。本論文では、イオン注入実験の詳細と、S$$^{+}$$注入TiO$$_{2}$$の結晶構造,光学特性、及び電子構造について報告している。特筆すべき成果としては、S$$^{+}$$注入TiO$$_{2}$$は可視光励起によってVBとCBにキャリアを生成することが明らかになった。この結果は、Sドープによってバンドギャップナロウイングが起きるという理論的な予測と一致している。

論文

UV-ray photoelectron and ab initio band calculation studies on electronic structures of Cr- or Nb-ion implanted titanium dioxide

梅林 励; 八巻 徹也; 住田 泰史*; 山本 春也; 田中 茂; 浅井 圭介*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206, p.264 - 267, 2003/05

 被引用回数:24 パーセンタイル:83.46(Instruments & Instrumentation)

CrとNbがドープされたTiO$$_{2}$$の電子構造を第一原理バンド計算と紫外線光電子分光(UPS)によって詳しく調べた。両ドープ体には、電子占有準位がバンドギャップ内に形成されることが明らかになった。これら不純物準位は、CrドープTiO$$_{2}$$ではバンドギャップのほぼ中央に、Nbドープの場合は伝導帯(CB)の底付近に位置する。過去に報告された遷移金属ドープTiO$$_{2}$$の可視域における光応答特性は、これらの不純物準位を介した電子遷移過程を考えれば系統的に説明できるものと考えられる。UPS測定では、不純物準位に起因するピークが両ドープ体ともに観測された。Crドープに由来する準位のピークは価電子帯(VB)端の近くに現れたのに対し、Nbの準位はより高エネルギー側、すなわちCBに近い側に位置した。この不純物種による違いは、上記の計算結果とほぼ一致した。われわれは、Cr,NbがTiO$$_{2}$$にドープされたときにバンドギャップ内に形成される準位の特性を理論,実験の両面から明らかにした。

論文

Fluorine-doping in titanium dioxide by ion implantation technique

八巻 徹也; 梅林 励; 住田 泰史*; 山本 春也; 前川 雅樹; 河裾 厚男; 伊藤 久義

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206(1-4), p.254 - 258, 2003/05

 被引用回数:134 パーセンタイル:99.07(Instruments & Instrumentation)

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)単結晶に1$$times$$10$$^{16}$$から1$$times$$10$$^{17}$$ions cm$$^{-2}$$の200eV F$$^{+}$$を注入し、1200$$^{circ}C$$までの等時アニールを各ステップ5時間ずつ行った。アニールに伴う照射損傷の回復過程については、ラザフォード後方散乱/チャネリング解析とエネルギー可変ビームを用いた陽電子消滅測定で調べた。1200$$^{circ}C$$でアニールすると、空孔型欠陥の外方拡散によって結晶性が完全に回復した。二次イオン質量分析によれば、本試料は深部から表面へ向かって増大するような不純物濃度プロファイルを有していた。密度汎関数理論に基づいたバンド構造計算を行った結果、FドープはTiO$$_{2}$$の伝導帯の下端付近にわずかな変化を及ぼし、これによりバンドギャップ制御が可能であることを明らかにした。

論文

Visible light-induced degradation of methylene blue on S-doped TiO$$_{2}$$

梅林 励; 八巻 徹也; 田中 茂; 浅井 圭介*

Chemistry Letters, 32(4), p.330 - 331, 2003/04

 被引用回数:478 パーセンタイル:99.2(Chemistry, Multidisciplinary)

SドープTiO$$_{2}$$が可視光応答型光触媒材料として有効であることを示す速報である。これまでの研究で、われわれは、S$$^{+}$$イオン注入やTiS$$_{2}$$の高温酸化によってSドープTiO$$_{2}$$を作製し、当該物質が可視光応答性を持つことを示してきた。本報では、SドープTiO$$_{2}$$が、可視光照射下での有機物の光触媒酸化分解反応を促進することを明らかにしたので報告する。

論文

Analysis of electronic structures of 3d transition metal-doped TiO$$_{2}$$ based on band calculations

梅林 励; 八巻 徹也; 伊藤 久義; 浅井 圭介*

Journal of Physics and Chemistry of Solids, 63(10), p.1909 - 1920, 2002/10

 被引用回数:574 パーセンタイル:99.68(Chemistry, Multidisciplinary)

F-LAPW法を用いた第一原理バンド計算によって、遷移金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni)をドープした二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)の電子構造解析を行った。TiO$$_{2}$$にCr,Mn,Fe,Coをドープした時は、バンドギャップ内に占有準位が形成され、電子は不純物t$$_{2g}$$軌道に局在することを明らかにした。この不純物準位は、ドーパントの原子番号が大きくなるに従って低エネルギー側にシフトした。一方、Niを導入した場合は、Ni 3d$$_{2g}$$軌道は、O 2p,Ti 3d軌道とともに価電子帯を形成することがわかった。既報の吸収スペクトル、及び光電流スペクトルの実験結果とわれわれの計算結果とを比較することにより、可視光域における光応答には不純物t$$_{2g}$$準位が大きく関与していることを見出した。

論文

Band gap narrowing of titanium dioxide by sulfur doping

梅林 励; 八巻 徹也; 伊藤 久義; 浅井 圭介*

Applied Physics Letters, 81(3), p.454 - 456, 2002/07

 被引用回数:1286 パーセンタイル:99.94(Physics, Applied)

可視光下で高活性な光触媒の新材料の開発を目的として、新物質の理論的な探索をバンド計算によって行ってきた。その結果、TiO$$_{2}$$に対して硫黄(S)を添加することが有効な手段あることを突き止めた。計算から、Sは酸素(O) と置換することによって価電子帯の幅を増加させ、結果としてバンドギャップを減少させる働きを持つことを明らかにした。しかしながら、既報のデータではTiO$$_{2}$$内のSとOの置換エネルギーは非常に大きいとされているため、Sのドーピングは困難であると考えられた。そこで、われわれはTiS$$_{2}$$を高温で酸化することで当該物質の作製を試みた。そして、同化合物を600 $$^{circ}$$C(空気中)で焼成することによって、SとOの置換に成功したことを、X線回折及び光電子分光測定の結果から明らかにした。さらに、拡散反射スペクトルからは、可視域において光応答性を持つことが確認され、理論的予測の裏付けを得た。この物質は、新たな可視光応答型光触媒材料として大きな可能性を持っている。

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