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論文

J-PARC Linac and RCS; Operational status and upgrade plan to 2 MW

山本 風海; 守屋 克洋; 沖田 英史; 山田 逸平; 地村 幹; Saha, P. K.; 菖蒲田 義博; 田村 文彦; 山本 昌亘; 森下 卓俊; et al.

Journal of Neutron Research, 26(2-3), p.59 - 67, 2024/01

J-PARC Linacおよび3GeVシンクロトロン(RCS)は、1MWの大強度ビームを中性子実験施設および主リングシンクロトロンに供給するために運転している。これまで進めてきたビーム調整および機器改良により、当初想定よりもはるかに低いビームロス量で1MWのビーム運転を行うことが出来ている。現在のビーム出力はビームロスではなくRCSの高周波加速空胴の電源容量によって制限されている。近年、RCSグループではより少ない消費電力でビームを加速することのできる新しい構造の加速空胴の開発に成功した。この空胴によって、利用運転中に加速空胴で消費される電力を大幅に削減することが出来、さらに1MW以上の大出力での運転も可能となる。これまでの試験結果から、RCSの加速空胴を全て新しい物へ更新すれば、1.5MW以上の大出力も可能となる事が判っている。今後、中性子利用および主リングシンクロトロンの更なる成果創出のため、2MWを目標にRCSで必要な改良について検討を行った。その結果、高周波空胴の更新以外にも、高周波増幅器の増強やビームモニタの増強が必要であることが判ったため、今後順次更新を進める。

論文

Beyond 1-MW scenario in J-PARC rapid-cycling synchrotron

山本 風海; 守屋 克洋; 沖田 英史; 山田 逸平; 地村 幹; Saha, P. K.; 菖蒲田 義博; 田村 文彦; 山本 昌亘; 森下 卓俊; et al.

Proceedings of 68th ICFA Advanced Beam Dynamics Workshop on High Intensity and High Brightness Hadron Beams (HB2023) (Internet), p.270 - 273, 2023/10

J-PARC 3GeVシンクロトロン(RCS)は、1MWの大強度ビームを中性子実験施設および主リングシンクロトロンに供給するために運転している。これまで進めてきたビーム調整および機器改良により、当初想定よりもはるかに低いビームロス量で1MWのビーム運転を行うことが出来ている。そのため、現在のビーム出力はビームロスではなく高周波加速空胴の電源容量によって制限されている。近年、RCSグループではより少ない消費電力でビームを加速することのできる新しい構造の加速空胴の開発に成功した。この空胴によって、利用運転中に加速空胴で消費される電力を大幅に削減することが出来、さらに1MW以上の大出力での運転も可能となる。これまでの試験結果から、RCSの加速空胴を全て新しい物へ更新すれば、1.5MW以上の大出力も可能となる事が判っている。今後、中性子利用および主リングシンクロトロンの更なる成果創出のため、2MWを目標にRCSで必要な改良について検討を行った。その結果、高周波空胴の更新以外にも、高周波増幅器の増強やビームモニタの増強が必要であることが判ったため、今後順次更新を進める。

論文

Evaluation of doped potassium concentrations in stacked two-Layer graphene using real-time XPS

小川 修一*; 津田 泰孝; 坂本 徹哉*; 沖川 侑揮*; 増澤 智昭*; 吉越 章隆; 虻川 匡司*; 山田 貴壽*

Applied Surface Science, 605, p.154748_1 - 154748_6, 2022/12

 被引用回数:7 パーセンタイル:47.60(Chemistry, Physical)

グラフェンのKOH溶液への浸漬により、SiO$$_{2}$$/Siウェハ上のグラフェンの移動度が改善される。これはK原子によるグラフェン修飾による電子ドーピングのためと考えられるが、このときのグラフェンに含まれるK濃度は不明だった。本研究では高輝度放射光を用いたXPS分析によりK濃度を求めた。リアルタイム観察によりK原子濃度の時間変化を求め、放射光未照射時のK原子濃度は0.94%と推定された。また、K原子の脱離に伴ってC 1sスペクトルが低結合エネルギー側にシフトした。これはグラフェンへの電子ドープ濃度が減少していることを示し、K原子はグラフェンに電子注入していることが実験的に確かめられた。

論文

Gas barrier properties of chemical vapor-deposited graphene to oxygen imparted with sub-electronvolt kinetic energy

小川 修一*; 山口 尚登*; Holby, E. F.*; 山田 貴壽*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*

Journal of Physical Chemistry Letters (Internet), 11(21), p.9159 - 9164, 2020/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:18.74(Chemistry, Physical)

原子レベルで薄いグラフェン層は軽量であり、酸素などの腐食反応物質を直接ブロックする表面保護膜としての活用が提案されている。しかし、数十年という長期的な保護が望まれていることや、合成された実際のグラフェンには欠陥が存在するため、保護膜としての有用性は不明である。本研究では、酸素分子に運動エネルギーを与えることで、本来不浸透であるはずのグラフェンに対して、サブeVの運動エネルギーを持つ高速酸素分子では触媒的な浸透特性を示すことを実証した。この分子は熱分布のごく一部であるため、この暴露実験は数十年にわたる暴露を理解するための加速ストレステストとしての役割を果たす。グラフェンの透過率は、低速酸素分子と比較して2桁の増加を示した。また、グラフェンは、高速酸素分子が透過した後も、低速酸素分子に対する相対的な不透過性を維持しており、このプロセスが非破壊的であり、暴露された物質の基本的な特性であることを示している。

論文

Valence-band electronic structure evolution of graphene oxide upon thermal annealing for optoelectronics

山口 尚人*; 小川 修一*; 渡辺 大輝*; 穂積 英彬*; Gao, Y.*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 藤田 武志*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; et al.

Physica Status Solidi (A), 213(9), p.2380 - 2386, 2016/09

 被引用回数:14 パーセンタイル:51.12(Materials Science, Multidisciplinary)

本論文では加熱による酸化グラフェンの還元過程について報告する。酸化グラフェンにおいて酸素官能基の修飾度合いは加熱温度により制御できるため、加熱温度による価電子帯構造の変化をリアルタイム光電子分光で調べた。600$$^{circ}$$C以上の加熱により、フェルミ準位近傍の状態密度の顕著な増加が確認された。この結果は、600$$^{circ}$$Cにおいてバンドギャップが存在する酸化グラフェンからギャップが存在しない酸化グラフェンへと変化したことを示している。この成果は酸化グラフェンの光電子工学への応用を期待させるものである。

論文

Graphene growth and carbon diffusion process during vacuum heating on Cu(111)/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ substrates

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

Japanese Journal of Applied Physics, 52(11), p.110122_1 - 110122_8, 2013/11

 被引用回数:21 パーセンタイル:62.72(Physics, Applied)

In this study, behavior of carbon atoms in annealing/cooling process of graphene/Cu(111) substrates is investigated using photoelectron spectroscopy and secondary ion mass spectrometry. After growth of graphene on Cu(111) surfaces, Cu$$_{2}$$O was formed at the graphene/Cu interface during transportation through the atmosphere. The Cu$$_{2}$$O layer completely disappeared by vacuum annealing at 773 K. Graphene was decomposed and carbon atoms diffuse into the Cu substrate by elevation of temperature up to 1223 K. When the sample was cooled down, the carbon atoms did not segregate on the surface and remain in the Cu substrate. This result indicates the carbon atoms easily diffuse into Cu substrates in vacuum annealing while the amount of diffused carbon atoms in the chemical vapor deposition (CVD) process is smaller, suggesting that the barrier layer which prevents from the diffusion of C atoms exists on Cu surfaces at the graphene CVD growth.

論文

Vacuum annealing formation of graphene on diamond C(111) surfaces studied by real-time photoelectron spectroscopy

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

Japanese Journal of Applied Physics, 51(11), p.11PF02_1 - 11PF02_7, 2012/11

 被引用回数:33 パーセンタイル:74.78(Physics, Applied)

To clarify the graphene formation process on a diamond C(111) surface, changes in the chemical bonding states by annealing in vacuum were investigated by photoelectron spectroscopy using synchrotron radiation. It is difficult to study the formation of sp$$_{2}$$-bonded carbon atoms on a diamond C(111) surface because the peak of the sp$$_{2}$$ component overlaps the peak of the surface sp$$_{3}$$ component as a result of the 2$$times$$1 reconstruction. Therefore, we focused on the shift in the C 1s photoelectron spectra and energy loss spectra caused by band bending depending on the temperature. As a result, we found that graphitization on the diamond C(111) surface began at approximately 1120 K, which was lower than that for an SiC substrate. The photoelectron spectra indicated that a buffer layer composed of sp$$_{2}$$-bonded carbon atoms existed at the interface between the graphene and diamond C(111) surface.

論文

リアルタイム光電子分光によるグラフェン・オン・ダイヤモンド形成過程の観察

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 渡辺 大輝*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

表面科学, 33(8), p.449 - 454, 2012/08

絶縁膜上グラフェンの形成は次世代カーボントランジスタ作製に不可欠である。グラフェンの下地絶縁膜として、バンドギャップや絶縁破壊電圧がSiCよりも大きいダイヤモンドが注目されているが、非破壊でダイヤモンド表面のグラフェン形成を評価することが難しいため、ダイヤモンド表面におけるグラフェン形成過程は未だ明らかになっていない。そこで本研究ではバンドベンディングによる光電子スペクトルのシフトに着目し、グラフェン形成過程を調べた。その結果、ダイヤモンドC(111)表面のグラファイト化は約1120K以上で進行することがわかった。この温度はSiC(0001)表面におけるグラフェン形成温度よりも低温である。また、グラフェン/ダイヤモンド界面には遷移層が存在することが確認された。

口頭

酸化グラフェン還元過程のリアルタイムXPS観察

小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 加賀 利瑛*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

酸化グラフェンの真空中加熱による還元過程をリアルタイム放射光光電子分光観察し、炭素原子の化学結合状態と価電子帯の状態密度の変化を調べた。C1s光電子スペクトルでは、高温加熱にしたがって、高結合エネルギー側の酸化状態に由来する成分が減少し、逆に、グラファイトに起因する成分が明瞭になってくる様子が観察された。

口頭

Formation of graphene on diamond C(111) surfaces by vacuum annealing

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 加賀 利瑛*; 穂積 英彬*; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

Graphene on diamond (GOD) structures have been attracted much attention as a substrate for the high-speed and high-power semiconductor devices. By using a diamond(111) surface, the epitaxial growth of graphene can be expected. It has been reported that the graphitization of the diamond(111) surfaces by annealing in vacuum, but the detail process has not been clarified yet. The aim of this study is to identify the sp$$^{2}$$-bonded carbon layer and to clarify the graphene formation mechanism on the diamond(111) surface. In order to achieve the aim, real-time photoemission spectroscopy using synchrotron radiation was employed for investigation of the vacuum annealing process of the hydrogen-terminated diamond(111) surface. It was found that sp$$^{2}$$-bonded amorphous carbon layer generated at about 1073 K. By further annealing above 1223 K, the amorphous sp$$^{2}$$ carbons graphitize, leading to the graphene formation on the diamond C(111) surfaces.

口頭

真空加熱処理によるグラフェン・オン・ダイヤモンド構造形成の光電子分光観察

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 渡辺 大輝*; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

ダイヤモンド単結晶の(111)面を真空中で加熱すると基板表面にグラフェンが形成されることが知られている。しかし、その化学反応過程は明らかにされていない。本研究ではリアルタイム光電子分光法によってダイヤモンド(111)面を観察することで、グラフェン化の反応機構を研究した。実験にはSPring-8の原子力機構専用ビームラインBL23SUの表面化学実験ステーションを用いた。C-1s光電子スペクトル,そのエネルギー損失スペクトル,価電子帯スペクトルの温度依存性を測定した。1123Kでグラフェンが形成されると結論した。

口頭

酸化グラフェン還元過程のリアルタイムXPS観察; ヒドラジン処理効果

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚人*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

本研究ではH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理による酸化グラフェンの化学結合状態と電子状態の変化を調べるため、酸化グラフェンンの加熱還元過程のリアルタイム光電子分光観察を行った。800$$^{circ}$$Cに加熱後の酸化グラフェンのC1s光電子スペクトルから、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理した酸化グラフェンはsp$$^{3}$$に起因するアモルファス成分並びに点欠陥が著しく減少していることがわかった。酸化物もH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって減少することが明らかとなった。以上よりH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって酸化グラフェンの抵抗率や透過率が改善するのは酸化物が減少するだけでなく、点欠陥やアモルファスも低減するためとわかった。

口頭

ヒドラジン処理酸化グラフェンの真空加熱還元過程の光電子分光観察

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; 江田 剛輝*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; et al.

no journal, , 

高輝度放射光を用いた光電子分光法により酸化グラフェンの真空加熱による還元過程をリアルタイム観察し、電子状態と化学結合状態を調べ、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理効果の反応機構を明らかにした。光電子分光法はSPring-8のBL23SUに設置されている表面化学解析装置で行った。加熱前のH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理と無処理の酸化グラフェンのC1s及びO1s光電子スペクトルから、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理を行うことで酸化物成分、アモルファス成分が減少することがわかった。また、酸化物成分のうち特にエポキシ基とカルボニル基がH$$_{4}$$N$$_{2}$$処理によって除去されることが明らかとなった。さらに、H$$_{4}$$N$$_{2}$$処理後の加熱により、欠陥成分の増加が抑制されている効果もあることがわかった。

口頭

Growth mechanism of graphene on Cu(111) substrates studied by in-situ photoelectron spectroscopy

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

The behavior of C atoms in vacuum annealing/cooling processes for a graphene/Cu(111) has been investigated using synchrotron radiation photoelectron spectroscopy (SR-XPS). The sample structure is graphene/Cu(111)/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$(0001), in which graphene was grown by a thermal CVD method at 1273 K. The C 1s, O 1s, and Cu 3s SR-XPS spectra were measured in situ during annealing/cooling in vacuum. The graphene coverage at a low temperature region below 873 K is almost 1 monolayer (ML), but it decreased with increasing temperature. At 1223 K, the coverage reached 0.4 ML. This indicates the graphene decomposed and C atoms diffused into the Cu substrate. It was also found from SIMS measurement that the amount of diffused C atoms in the thermal CVD process is smaller than that after vacuum annealing. These results suggest that the C atom diffusion into the Cu occurs frequently, but the diffused C atoms do not contribute to the graphene growth on the Cu surface.

口頭

リアルタイム光電子分光によるグラフェン・オン・ダイヤモンド形成過程の観察

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

本研究では放射光を用いたリアルタイム光電子分光によってダイヤモンド(111)表面のグラファイト化を観察し、C 1s光電子スペクトルとそのエネルギー損失スペクトルを用いたグラファイトオンダイヤモンド(GOD)基板の評価方法を開発すること、及びこの手法を用いてダイヤモンド(111)表面におけるグラフェン形成過程を解明することを目的とする。850$$^{circ}$$C以上においてエネルギー損失スペクトルのシフト量がバンドベンディングに一致しないことが明らかとなった。このことから、ダイヤモンド表面では850$$^{circ}$$Cでグラフェンが形成されると結論した。

口頭

Vacuum annealing decomposition of graphene on Cu studied by in situ photoelectron spectroscopy

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

In this study, we have investigated the graphene segregation and decomposition processes on Cu(111) substrates by photoelectron spectroscopy using synchrotron radiation. The photoelectron spectroscopy was performed at BL23SU of SPring-8. The sample was epitaxially grown graphene/Cu(111)/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$(0001). At 373 K, strong O1s peak was observed, derived from adsorbed H$$_{2}$$O and Cu oxide. The O1s intensity decreases with increasing temperature, and disappears at 853 K. The C1s intensity also decreases with temperature increase, indicating that the O atoms are removed as CO or CO$$_{2}$$ molecules. For further annealing over 873 K, C1s intensity continued to decrease, indicating that the graphene is decomposed and C atoms diffuse into the Cu substrate. When the sample was cooled down after annealing at 1223 K, C1s intensity did not recover.

口頭

Real-time XPS study of reduction of graphene oxide; Effect of hydrazine treatment

渡辺 大輝*; 小川 修一*; 山口 尚登*; 穂積 英彬*; Mattevi, C.*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 寺岡 有殿; 山田 貴壽*; Chhowalla, M.*; et al.

no journal, , 

Evolution of chemical structure of graphene oxide (GO) was investigated with an atomic level using synchrotron light source (SPring-8). Our photoelectron spectroscopy results revealed that there was a distinct difference between chemical structures of GO with and without hydrazine treatment prior to the thermal reduction. Hydrazine treated GO, which is widely used as GO having high electrical conductivity, had less structural defects and amorphous components in the material. This tendency was consistent even after the thermal reduction. Our results provided new insights into the clarification of the transport mechanism, as well as strategy for improving its electrical property for electronic applications.

口頭

真空加熱実験に基づくグラフェン/Cu(111)エピタキシャル成長機構の考察

小川 修一*; 山田 貴壽*; 石塚 眞治*; 吉越 章隆; 長谷川 雅考*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

no journal, , 

Cuは大面積グラフェン合成のための基板として有力視されている。Cu中の炭素の固溶率は小さいため、Cu基板中へのC原子の拡散は無視でき、Cu表面での表面反応のみでグラフェンが形成されると考えられている。高温Cu基板における炭素固溶と固溶炭素がグラフェン成長に与える影響を確かめるため、グラフェン/Cu(111)基板を真空中で加熱/冷却し、その過程を光電子分光観察した。実験はSPring-8/BL23SUの表面化学実験ステーションで行った。試料は1000$$^{circ}$$Cの熱CVDで作製したグラフェン/Cu(111)/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$(0001)基板である。10$$^{-8}$$Pa以下の超高真空中で試料を加熱し、C1s/O1s/Cu3sスペクトルを測定した。C1sとCu3s強度比からグラフェンの換算膜厚を求めた。膜厚約0.4nmが単層グラフェンに相当する。約600$$^{circ}$$Cまで単層グラフェンが残っているが、更に高温ではグラフェンの被覆率が減少した。900$$^{circ}$$Cでは被覆率が30%程度まで減少した。O1s光電子スペクトルの解析からCOやCO$$_{2}$$の形成は否定され、SIMSプロファイルから、高温アニールによるグラフェンの分解はC原子がCu中に拡散して生じることが分かった。

口頭

Valence band evaluation of graphene using in-situ photoelectron spectroscopy with non-monochromatic He I line

小川 修一*; 山田 貴壽*; 多賀 稜*; 吉越 章隆; 高桑 雄二*

no journal, , 

グラフェン表面への吸着物はグラフェンの電子状態を変調させるが、吸着物脱離に伴う電子状態変化過程の研究は少ない。これはグラフェンの電子状態評価には高輝度放射光や単色化したHe I共鳴線を用いた角度分解光電子分光(ARPES)が主に利用されているが、ARPESは長時間の測定が必要とされ、温度変化に伴う電子状態変化に追随できないためである。本研究では高輝度な非単色化He I共鳴線を用いたグラフェン価電子帯評価方法を開発し、吸着物脱離に伴う電子状態変化の研究への適用について検討した。非単色化He I共鳴線には21.22eV以外にも23.08eVや23.74eVの高エネルギー成分が含まれている。温度増加によるフェルミ準位強度の増加を観測した。フェルミ準位の強度変化はグラフェン表面の吸着物脱離に由来していることが明らかとなり、その変化は高輝度放射光によるXPS測定結果と一致した。このことから、高強度のHe I共鳴線を用いてグラフェン表面からの吸着物脱離による電子状態変化を追跡することが可能となった。

口頭

簡素化ペレット法によるMOX燃料製造技術開発,3; ダイ潤滑成型技術開発

須藤 勝夫; 沖田 高敏; 武内 健太郎; 高野 龍雄; 加藤 明文*; 芳賀 哲也; 山田 美一; 木原 義之

no journal, , 

FaCTプロジェクトにおいて、簡素化ペレット法によるMOX燃料製造技術として、ダイ潤滑成型技術開発を進めている。これまでに、潤滑剤の選定,潤滑手法,ダイ潤滑成型試験及びダイ潤滑を模擬したMOX試験等を実施し、これらの技術成果をもとにダイ潤滑試験装置の設計,製作を実施した。本報告では、小規模のMOX試験用に整備したダイ潤滑成型装置のコールド試験結果について報告する。評価項目は、金型壁面への潤滑剤の塗布状況,下パンチに取り付けたロードセルによる成型体抜き出し荷重,潤滑剤切り出し精度,ペレットへの潤滑剤移行量及び成型速度である。試験の結果、潤滑剤が金型壁面全体に均一に塗布されており、成型体抜き出し荷重も現行の成型法と同等であり、潤滑剤切り出し精度も良好であった。また、成型速度については将来のMOX燃料製造プラントの設計に求められる成型速度である7.5サイクル/分・パンチを満足することができた。

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