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論文

Present state of TEM-SXES analysis and its application to SEM aiming chemical analysis of bulk materials

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; 笹井 浩行*; 大上 裕紀*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.682 - 683, 2014/08

電子顕微鏡(TEM及びEPMA)に取り付け可能な軟X線発光分光器(SXES)を開発した。これは4枚の不等間隔溝回折格子を備え、50$$sim$$4000eVのエネルギー範囲を測定できる。これとTEMを組み合わせたTEM-SXES装置は、電子エネルギー損失分光器やエネルギー分散型分光器では計測困難な局所領域の価電子帯に関する情報を取得できる。SXES装置を材料開発・評価の現場へ広く普及させる観点から、試料の薄膜化を必要としないSEMにも搭載できるようにした。SEMはTEMに比して空間分解能で劣るもののプローブ電流量が大きい上、幅広い物質、特に、バルク物質を扱えるため汎用性が高い。本研究では、Al金属間化合物(Al$$_2$$Au, Al$$_2$$Co)のバルク試料からのAl-L発光測定において結晶構造の違いAl(FCC), Al$$_2$$Au(CaF$$_2$$), Al$$_2$$Co(CsCl)に起因するバンド構造の差異が反映されたスペクトルを得ることができた。このように、SEMによるSXES測定は、バルク試料に対して状態密度の顕微マッピング分析が可能な技術として有用であると考えられる。

論文

Exciting possibilities of soft X-ray emission spectroscopy as chemical state analysis in EPMA and FESEM

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(Suppl.3), p.684 - 685, 2014/08

電子プローブアナライザ(EMPA)としてX線エネルギー範囲が公称50$$sim$$210eVの新しい波長分散型軟X線発光分光計(SXES)を開発した。このEPMA-SXESは2枚の不等間隔溝回折格子を用いた平面結像型分光器で、従来の波長分散型分光器では困難であったパラレル計測が可能であり、そのエネルギー分解はAl-L端で約0.2eVと、光電子分光器や電子エネルギー損失分光器と比して同程度である。これらの特長から様々なバルク試料の化学結合状態について有意義な情報を得ることができる。本研究では、このEPMA-SXESを用いた実試料の測定を行い、リチウムイオン電池の負極及び金属リチウムからのLi-K発光スペクトルの比較、$$sigma$$結合と$$pi$$結合に起因するキッシュ黒鉛からのC-K発光スペクトルの結晶方位依存性、3種類の希土類フッ化物(LaF$$_3$$, CeF$$_3$$, NdF$$_3$$)からのLa, Ce, NdのN発光スペクトルの比較について報告する。

論文

Chemical state information of bulk specimens obtained by SEM-based soft-X-ray emission spectrometry

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 20(3), p.692 - 697, 2014/06

 被引用回数:11 パーセンタイル:21.61(Materials Science, Multidisciplinary)

電子ビーム励起軟X線発光分光法(SXES)によりバルク材料の化学結合状態を評価するために回折格子分光器を走査型電子顕微鏡(SEM)に導入した。この分光器は、平面結像型不等間隔溝回折格子と、マルチチャンネルプレートに電荷結合素子カメラを組み合わせた検出器を搭載した斜入射平面結像光学系として設計した。マグネシウムL発光(50eV)において最高のエネルギー分解は0.13eVであることを確認した。これは、最近の専用の電子エネルギー損失分光装置に匹敵する。このSXES-SEM装置は、バルクMgおよびLiの純粋金属の状態密度を評価できる。SiウェハのSi-L発光、GaPウェハのP-L発光、及び金属間化合物AlCo, AlPd, Al$$_2$$Pt及びAl$$_2$$AuのAl-L発光において明確なバンド構造効果を観察した。

論文

Chemical State Mapping via soft X-rays using a Wavelength Dispersive Soft X-ray Emission Spectrometer with High Energy Resolution

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1258 - 1259, 2013/08

軟X線発光分光学に資するために電子顕微鏡用に新開発の回折格子を搭載した分散型分光器(WD-SXES)を製作した。汎用電子プローブX線マイクロアナライザー(JEOL JXA-8100)用に2種類の回折格子とCCDを搭載したWD-SXESでは50-210eVのエネルギー範囲を測定できる。この分光器のエネルギー分解幅は約0.3eVで、これまでの分子累積膜(LB膜)を分散素子として用いる場合より、約1桁高いエネルギー分解が得られる。例えば、Al$$_2$$B合金のフェルミ端はバルクのAlに対して1.5eV高いエネルギーにあることが観測される。また、バルクのAlとAl$$_2$$B合金がミクロンオーダーの空間領域に混在する試料に対してエネルギー範囲72-73.5eVと73.5-75eVとの2つをマッピングした場合、エネルギー差がわずか1.5eVであるのにもかかわらずコントラストが反転し、それぞれの物質の分布をサブミクロンの空間分解で測定できた。このように、この装置は化学状態のマッピングに高い可能性を持つといえる。

論文

Construction of a SXES spectrometer for a conventional SEM

寺内 正己*; 越谷 翔悟*; 佐藤 二美*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 今園 孝志; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 19(Suppl.2), p.1278 - 1279, 2013/08

TEM,EPMA等の電子顕微鏡に搭載できる軟X線発光分光(SXES)装置を開発し、試験評価してきた。分光器は不等間隔溝(収差補正)回折格子を4枚(内1枚は多層膜回折格子)搭載し、検出器はマルチチャンネルプレート(MCP)とCCDを組合せたもので、測定可能エネルギー領域は50-4000eVである。このSXES分光器は電子エネルギー損失分光法(EELS)やエネルギー分散型X分析法(EDS)では不可能な、特定された試料領域での価電子(結合電子)のエネルギー状態の情報を提供するほか、元素や化合物の化学状態の同定が可能である。このSXES分光器をJEOL社製JSM-6480LV型走査型電子顕微鏡(SEM)に装着した。SEMではプローブ電流が大きくかつ照射体積も大きくなるため、測定時間はTEMに比較して約一桁短くなる。AlのL$$_{3}$$端でのエネルギー分解幅は0.16eVであり、TEM/EPMAの場合と同等の性能であった。LaB$$_{6}$$とアモルファスBのKスペクトル(2次光)の比較ではBの化学結合状態の差異がフェルミ端の強度差として明瞭に現れた。

論文

A Newly developed grating and soft X-ray spectrometer for electron probe microanalyser and transmission electron microscope; An Acquisition of the Li K emission spectrum with high-energy resolution and detection of light elements

高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 寺内 正己*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Proceedings of Microscopy and Microanalysis 2011 (Internet), 2 Pages, 2011/08

高エネルギー分解の軟X線分光は化合物の化学結合状態の有用な情報を与える。寺内らは最近透過型電子顕微鏡(TEM)に搭載する軟X線発光分光器(SXES)を開発し、Al-L発光スペクトルにおいて0.2eVのエネルギー分解を得た。この分光器のエネルギー範囲は60-1200eVである。この結果をさらに広いエネルギー領域に拡張し、特にLi-K発光スペクトルを検出するため、新たに50-200eVで高エネルギー分解を与える収差補正型回折格子を開発している。具体的にはLi-K(55eV), Al-L(70eV), Si-L(100eV), B-K(180eV)などと、C-K(279eV), N-K(392eV), O-K(525eV)などの高次光に対応する。この分光器はTEMだけでなくEPMAにも装着可能である。さらに、EPMAに装着したSXESではX線強度がプローブ電流に比例することを見いだした。このことはトレース物質の解析に非常に有用である。Li-K, Be-K, B-Kの場合、検出限界は数十ppmと評価された。応用例としてはボロントレース解析法が新規に開発された物質の定量的な評価法として有望である。

論文

An Extension up to 4 keV by a newly developed multilayer-coated grating for TEM-SXES spectrometer

寺内 正己*; 高橋 秀之*; 飯田 信雄*; 村野 孝訓*; 小池 雅人; 河内 哲哉; 今園 孝志; 長谷川 登; 小枝 勝*; 長野 哲也*; et al.

Microscopy and Microanalysis, 17(Suppl.2), p.604 - 605, 2011/07

透過型電子顕微鏡(TEM)用の軟X線発光分光(SXES)装置を開発している。顕微鏡と組合せたSXESは各種の物質から成り立つ同一の微小領域の物理的性質や化学結合状態を示すものとして期待されている。これまでのTEM用のSXES装置は当初60-1200eVを検出できる(拡張版は2000eVまで)。物質科学への応用にはさらなる広領域化が必要である。そこで50-3800eVをカバーする電子顕微鏡用の新しいSXES装置開発を開始した。高エネルギーへの拡張では、金蒸着では2.2keVのM吸収端以上では著しく反射率が低下するため、新たに軟X線多層膜を蒸着した回折格子を開発した。主な仕様は格子定数:2400本/mm、蒸着物質:WとB$$_{4}$$C、膜周期:約5.6nm、膜周期数:20、斜入射角:1.35度である。このSXESをJEM2010型TEMに搭載した。検出器は背面照射型CCDを使用した。測定の結果、高強度のTe-L$$alpha$$(3769eV) and L$$beta$$(4030eV)だけでなく、4つの微小な構造(Ll,L$$eta$$,L$$beta$$$$_3$$,L$$beta$$$$_2,$$$$_1$$$$_5$$)が確認できた。このほか、Pt-M$$alpha$$(2050eV)、Pd-M$$alpha$$(2839eV)、In-L$$alpha$$(3287eV)が観測され、新しい多層膜回折格子が2-4keVの領域で機能することを確認した。

論文

Development of wavelength-dispersive X-ray spectrometer for a conventional analytical transmission electron microscope

寺内 正己*; 小池 雅人; 福島 球琳男*; 木村 淳*

Microscopy and Microanalysis, 12(Suppl.2), p.866 - 867, 2006/08

文部科学省からの受託研究として平成16年度より「ナノ計測・加工技術の実用化開発」事業を実施している。当該事業は、文部科学省が平成15年度より実施している「経済活性化のための研究開発プロジェクト(リーディング・プロジェクト)」の一環として先端産業を先導するナノ計測・加工技術について、実用化へ向けた研究開発を推進することを目的としている。この内「ナノスケール電子状態分析技術の実用化開発」は軟X線分光装置を透過型電子顕微鏡で実用化する技術を開発し、物質機能発現のもととなる電子状態をナノ領域で高精度に解析する技術を実現し新規ナノ材料の開発にブレークスルーをもたらすコア技術の提供を目指している。この目的のため従来型分析透過型電子顕微鏡に搭載する高性能波長分散型分光器を開発した。新たに開発した分光器は、(1)3枚の不等間隔溝回折格子,(2)背面照射型CCD検出器,(3)X線集光鏡からなっている。測定可能エネルギー範囲は60-1200eVである。分光器はJEM2010型の透過型電子顕微鏡に搭載し性能評価を行った結果、エネルギー分解(eV/ピクセルサイズ(13.5ミクロン))はSiのL発光(約930eV)で0.65eVであった。これらの値は従来設計の分光器に比較して60-100eVのエネルギー範囲においてエネルギー分解能は2倍程度改善されている。

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