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論文

Structure analysis of two-dimensional atomic sheets by total-reflection high-energy positron diffraction

深谷 有喜

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 16, p.111 - 114, 2018/04

最近、2次元トポロジカル絶縁体等の新奇電子・スピン物性の発現が期待される、IV族元素を用いた2次元原子シートの創製が様々な基板表面上で試みられている。それらの基板上の原子シートは、基板元素との結合性や相互作用を通して様々な原子配置をとりうる。特に、原子シートのバックリング配置や基板との間隔などの構造パラメータは、その物性をつかさどる重要な因子である。本レビュー論文では、全反射高速陽電子回折(TRHEPD)を用いた金属基板上のグラフェン,シリセン,ゲルマネンの構造決定について報告する。

論文

Ion desorption from bulk cesium chloride at moderate temperature ($$<$$500$$^{circ}$$C) under electric field

馬場 祐治; 下山 巖

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 16, p.53 - 59, 2018/03

固体を真空中で加熱すると吸着物質の一部がイオンとして脱離する現象は「表面電離」として知られているが、化合物など複雑な系では、その機構はわかっていない。本研究では、塩化セシウムおよび他のアルカリ金属塩化物の表面電離について調べた。塩化セシウムの場合、中性Csは塩化セシウムの融点に近い摂氏645度で脱離するが、Cs$$^{+}$$イオンの脱離は、摂氏400度から観測された。脱離するイオンと中性粒子の比(Cs$$^{+}$$/Cs $$^{0}$$)は、410度で最大となった。Cs$$^{+}$$/Cs $$^{0}$$比の温度依存性を、Saha-Langmuirの式で解析した結果、この現象は、塩化セシウムの構造変化に伴う表面の仕事関数変化によるものであることがわかった。

論文

Development of fluorescence XAFS system in soft X-ray region toward operando conditions using polycapillary X-ray lens

本田 充紀; 下山 巖; 馬場 祐治; 鈴木 伸一; 岡本 芳浩; 矢板 毅

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 14, p.35 - 38, 2016/02

We developed a fluorescence XAFS system toward operando conditions using soft X-ray radiation at KEK-PF BL-27A. X-ray adsorption fine structure (XAFS) analysis in the soft X-ray region is useful for elucidating molecular structures in both atmosphere and solutions. Particularly, light elements play an important role in many cases in this energy region. The attenuation of soft X-rays in a solution is large compared to that of hard X-rays. Thus, appropriate spectral statistics cannot be obtained in the soft X-ray region. Recently, using fluorescence XAFS measurement at the S K-edge (2.4 keV), we found that biological molecules containing sulfur atoms adopt specific molecular structures under different pH conditions in a solution. However, the diameter of the beam of this beam line at BL-27A was large, leading to difficulties in uniformly irradiating only the sample surface. Therefore, it was necessary to uniformly irradiate samples using a small-area X-ray beam. To collimate the beam and improve its intensity, we installed an X-ray focusing device. Herein, we introduce a light-collecting device that uses a polycapillary X-ray lens to focus soft X-rays. After installing this lens, we confirmed that focused X-rays and a higher-intensity beam were achieved. We conclude that focusing X-rays using a polycapillary lens in the soft X-ray region is an effective method for obtaining better spectral statistics in fluorescence XAFS measurements.

論文

Precise observation of growth of surface oxide layer for Pd and Cu nanoparticles during oxidative/reductive gases cyclic flow studied by real-time-resolved XAFS spectroscopy

松村 大樹; 西畑 保雄; 岡島 由佳*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 14, p.48 - 52, 2016/00

We have demonstrated in situ and real-time-resolved X-ray absorption fine structure (XAFS) observation for oscillatory creation and removal reactions of surface oxide layer of Pd and Cu metal nanoparticles during cyclic flow of oxidative and reductive gases every 10 s. Pd and Cu $$K$$-edges XAFS spectra were collected at about 1-2 Hz. Precise observation of edge position was utilized for monitoring surface oxidation and reduction reactions. Reaction rate of surface oxide layer creation by NO for Pd metal nanoparticle is faster in the case of H$$_{2}$$/NO cyclic ow than in CO/NO. Fast and two-step surface oxidation and reduction reactions were revealed in Cu metal nanoparticles.

論文

Interaction between ultra-trace amount of cesium and oxides studied by total-reflection X-ray photoelectron spectroscopy

馬場 祐治; 下山 巖; 平尾 法恵; 和泉 寿範

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.417 - 421, 2015/09

 被引用回数:1

微量のアルカリ金属元素と酸化物表面の相互作用に関する研究は、不均一触媒, 化学反応促進剤, 高強度電子源の開発などにとって重要なテーマとなっている。また、セシウムと酸化物表面の相互作用を解明することは、粘土鉱物, 土壌などに吸着した放射性セシウムの除去法の開発にとっても重要となっている。そこで本研究では、放射性セシウムの原子数に相当する極微量の非放射性セシウムと二酸化ケイ素, 酸化アルミニウムなど酸化物表面の化学結合状態を、放射光を用いた全反射X線光電子分光法により調べた。その結果、吸着層の厚みが0.01層以上では、吸着量によらずセシウムと酸化物は、ファン・デア・ワールス結合に基づく弱い相互作用で結合していることが分かった。一方、放射性セシウムの原子数に相当する0.002層程度の極微量セシウムになると、セシウムと基板の分極が小さくなり共有結合性が増すことから、この結合状態の変化が放射性セシウムが脱離しにくい原因のひとつであると考えられる。

論文

Crystal structure and electron density distribution analyses of Nd$$_{x}$$Ce$$_{1-x}$$O$$_{2-delta}$$ for electrolyte by Rietveld/ maximum entropy method

田口 富嗣; 井川 直樹; 美留町 厚; 朝岡 秀人; 三輪 周平; 逢坂 正彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.339 - 342, 2015/06

希土類元素を添加したセリアはイオン伝導および電子伝導を有するが、電子伝導に対してイオン伝導の割合が高いセリアは燃料電池用固体電極材として利用される。本研究では、Nd$$_{2}$$O$$_{3}$$を添加したセリアについて、電子伝導を低く抑えるために重要な結晶中の電子伝導経路を特定するため、X線回折実験を実施し、Rietveld解析および最大エントロピー法解析を行った。本材料の結晶構造は基本的に無添加材と同じ構造を有し、CeとNdはランダムに4${it a}$サイトを占有し、酸素は8${it c}$サイトを占有する。また、4${it a}$-8${it c}$と8${it c}$-8${it c}$サイト間に電子の伝導経路が観察された。発表ではこれら結晶構造と電子伝導経路のNd添加量依存性についても議論する予定である。

論文

Nuclear and electron density distributions of LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$ analyzed by combination of Rietveld/ maximum entropy method

井川 直樹; 樹神 克明; 美留町 厚; 田口 富嗣

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 13, p.247 - 252, 2015/05

リチウムイオン電池用の正極材の一つであるLiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$について、中性子回折およびX線回折法によるRietveld/最大エントロピー法解析を実施し、結晶構造とLiイオンの拡散経路を探査した。LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$の結晶構造は240$$sim$$573Kの温度域では${it Fd}$-3${it m}$であり、240K以下で${it Fddd}$へと相変化した。最大エントロピー法によって、LiMn$$_{2}$$O$$_{4}$$の原子核密度と電子密度分布を解析した結果、300KにおけるLiイオンは8${it b}$-16${it e}$サイト間を介して伝導していることが明らかになった。

論文

Labeling co-sensitizer dye for XPS quantification in coadsorption dye-sensitized solar cells

本田 充紀; 柳田 真利*; Han, L.*; 宮野 健次郎*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 12, p.63 - 67, 2014/02

Quantifying the coadsorption of dye molecules on nanoporous TiO$$_{2}$$ is difficult because of the complex adsorption structure between the dye and TiO$$_{2}$$ surface. D131 dye absorbs strongly in the ultraviolet region and is a common co-sensitizer for dye-sensitized solar cells. In this study, we showed that Cl-terminated D131 dye coadsorbed with a Ru complex on nanoporous TiO$$_{2}$$ can be used as a labeling compound to quantify coadsorption systems by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Cl-terminated D131 alone and Cl-terminated D131 and N719 coadsorbed on nanoporous TiO$$_{2}$$ were measured with XPS. The Cl atoms were quantified by the peak intensity ratio of the Cl 1s and Ti 2p peaks. In the Cl-terminated D131 + N719 coadsorption system, the amount of Cl-terminated D131 dye adsorbed decreased by about 44% for the 1:1 mixture. Our technique could also be used to quantify other dyes in co-sensitizer systems, such as black dye and N3 dye.

論文

SiO desorption kinetics of Si(111) surface oxidation studied by real-time photoelectron spectroscopy

Tang, J.*; 西本 究*; 小川 修一*; 吉越 章隆; 石塚 眞治*; 渡辺 大輝*; 寺岡 有殿; 高桑 雄二*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 11, p.116 - 121, 2013/11

The kinetics of the initial oxide growth on the Si(111) surface have been investigated using real-time photoelectron spectroscopy and density functional theory calculations. Including SiO desorption into the description of the transition from Langmuir-type adsorption to two-dimensional oxide island growth reveals that oxidation at high temperature and low oxygen pressure is not governed by 2D oxide island growth despite sigmoidal oxygen uptake curves. Because SiO desorption during the initial oxide growth depends strongly on temperature and oxide coverage in the transition region, an initial oxidation model for the transition region is proposed. According to O$$_{2}$$-pressure dependent experimental results and theoretical calculations, the SiO desorption is due to the formation of the transition state tri-ins$$times$$2 species, SiO desorption during the initial oxidation is suppressed by the most thermally stable oxygen adsorption species tri-ins$$times$$3 formed on Si(111)7$$times$$7.

論文

One-dimentional nanotemplate structure of a Si(110) substrate

横山 有太; 朝岡 秀人; Sinsarp, A.*; 佐々木 正洋*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 10, p.509 - 512, 2012/09

Si(110)-16$$times$$2再構成表面は、規則的な凹凸が非常に広範囲に渡って続く特異な1次元構造を有するため、低次元ナノ構造創製のテンプレート表面としての応用が期待される。本研究では、表面温度や蒸着量を制御しながらGeを真空蒸着することで、Geのクラスター化やナノドット化の様子を走査トンネル顕微鏡を用いて計測した。その結果、表面温度を上げるとGeのクラスターサイズが大きくなり、600$$^{circ}$$C以上で加熱することでGeナノドットが形成された。また、ナノドットが形成されることで基板の構造が変化しており、基板にひずみが生じている可能性がある。今後基板のストレス計測などを行い、ナノドット形成過程をより詳細に検討する。

論文

Atomic and electronic structures of Si(111)-$$sqrt{21}timessqrt{21}$$ superstructure

深谷 有喜; 久保 敬祐*; 平原 徹*; 山崎 詩郎*; Choi, W. H.*; Yeom, H. W.*; 河裾 厚男; 長谷川 修司*; 松田 巌*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 10, p.310 - 314, 2012/07

Si(111)-$$sqrt{3}timessqrt{3}$$-Ag表面は、典型的な二次元金属系として精力的に研究されている。この表面上に微量の貴金属又はアルカリ金属原子を吸着させると、表面電気伝導度の急激な上昇に伴い、$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造が発現する。冶金学的見地から、この$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造は、二次元電子化合物として興味が持たれている。本研究では、反射高速陽電子回折(RHEPD),角度分解光電子分光(ARPES),走査型トンネル顕微鏡(STM)を用いて、AuとAg原子吸着による$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造の原子配置と電子状態を調べた。ARPESとSTMの測定から、異なったAuとAgの組成比を持つ$$sqrt{21}timessqrt{21}$$と似た電子状態を形成していることがわかった。RHEPDによる構造解析から、AuとAgの組成比が異なっても、ほぼ同一の原子配置をとることがわかった。

論文

Immobilization of alkyl chain molecules on oxide surface using phosphonic acid as an anchor

成田 あゆみ; 馬場 祐治; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 矢板 毅

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 10, p.367 - 373, 2012/07

有機薄膜を新たな光学・電子デバイス材料として応用するためには、デバイス基板として用いられる酸化物表面基に対して、有機分子を固定化し規則的に配列させることが重要である。そこで本研究では酸化物表面に有機分子を固定化させ、自己組織化膜を作製することを目指した。試料はサファイア単結晶基板を、デシルホスホン酸(DPA)のエタノール溶液に浸すことにより作製した。表面の電子構造は放射光軟X線でのX線光電子分光法(XPS)により測定した。固体のDPA分子とDPA分子膜のP 1s XPSスペクトルでは、ともに一本のピークが確認され、その束縛エネルギーはほぼ同じであった。また入射X線を全反射条件にしてXPSを測定したところ、通常のXPSに比べC 1sの強度が増大した。全反射条件でのXPS測定は表面敏感になるので、この結果より、サファイア表面においてDPA分子はリン酸基を介して表面とイオン結合を形成しており、アルキル鎖を上にして位置していることが明らかになった。

論文

Structure determination of self-assembled monolayer on oxide surface by soft-X-ray standing wave

馬場 祐治; 成田 あゆみ; 関口 哲弘; 下山 巖; 平尾 法恵; 圓谷 志郎; 境 誠司

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 10, p.69 - 73, 2012/04

酸化物は、触媒,光触媒,吸着剤,デバイス基板など、さまざまな表面機能性材料として使われており、これらの研究開発においては、酸化物表面における原子や分子の構造や位置を正確に決定することが重要である。しかし酸化物の多くは絶縁体であり、ビームを使った手法では表面に電荷が蓄積するため、構造を決定することは難しい。そこで本研究では、表面電荷の蓄積が少ない軟X線をプローブとして用いたX線定在波法により、酸化物表面の原子,分子の構造解析を試みた。試料は、サファイア単結晶表面に吸着した有機アルキルリン酸分子(炭素数10個)を用いた。軟X線放射光を表面垂直方向から入射し、ブラッグ反射が起こるエネルギー付近で光電子強度の変動を解析することにより、リン原子,炭素原子の表面からの距離を求めた。その結果、リン原子は表面から0.11nmの距離に存在するのに対し、炭素原子は特定の距離を持たないことがわかった。この結果と、X線光電子分光法及びX線吸収端微細構造法の結果から、吸着した有機アルキルリン酸分子は、リン原子がサファイア表面直上に位置し、アルキル基が上に伸びた自己組織化膜を形成することが明らかになった。

論文

Three dimensional atomic image of TlInSe$$_{2}$$ by X-ray fluorescence holography

三村 功次郎*; 細川 伸也*; 八方 直久*; Hu, W.; 林 好一*; 脇田 和樹*; 石井 啓文*; 吉村 政人*; Jeyakanthan, J.*; Mamedov, N.*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 9, p.273 - 276, 2011/07

Three dimensional (3D) atomic images around the Tl atoms in single crystal TlInSe$$_{2}$$ thermoelectric material in the incommensurate phase were reconstructed by using Tl LIII X-ray fluorescence holography measured at room temperature. Comparison of the experimentally obtained 3D images with the theoretically calculated ones suggests that only the Tl atoms have large spatial fluctuations, which are related to the incommensurate phase of this material.

論文

Local structure around Ge atoms in IV-VI ferromagnetic semiconductor Ge$$_{0.6}$$Mn$$_{0.4}$$Te by X-ray fluorescence holography

八方 直久*; 竹原 祐紀*; 藤原 真*; 田中 公一*; 仙波 伸也*; 細川 伸也*; 林 好一*; Hu, W.; 鈴木 基寛*; 浅田 裕法*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 9, p.247 - 250, 2011/06

Local atomic structure around Ge atoms in Ge$$_{1-x}$$Mn$$_{x}$$Te thin film single crystal has been investigated by X-ray fluorescence holography (XFH) at room temperature. Obtained atomic image suggests that the Ge position is not stable in the exact positions of the anion fcc sublattice of the anion, and reveals the fluctuation of the Ge positions or the existence of cation vacancies.

論文

In-situ observation of nitriding processes of evaporated-Ti thin films due to ion implantation in an analytical transmission electron microscope

粕壁 善隆*; Chen, Y.*; 山本 春也; 吉川 正人; 藤野 豐*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 9, p.191 - 198, 2011/04

本研究では、TIARA施設のイオン導入型電子顕微鏡を用いて、窒素イオン注入法によるチタン窒化物の形成を行い、透過電子顕微鏡(TEM)及び電子エネルギー損失分光(ELLS)による結晶構造及び電子状態のその場観察を行うとともに、分子軌道計算による電子状態の理論解析を進め、原子レベルでのチタン窒化物の形成機構を調べた。窒素イオン注入時のチタン膜試料の温度を変えて実験観察を進めその解析を行った結果、イオン注入によってチタン膜中に導入される窒素の濃度やその電子構造が注入時の試料温度によって変化することがわかった。

論文

Surface plasmon excitation at topmost surface in reflection high-energy positron diffraction

深谷 有喜; 河裾 厚男; 一宮 彪彦*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 8, p.190 - 193, 2010/04

高速陽電子ビームによる結晶最表面での表面プラズモンの励起過程を調べるために、Si(111)-7$$times$$7, Al(111)-1$$times$$1, Bi(001)-1$$times$$1表面からの全反射陽電子のエネルギー損失スペクトルを測定した。全反射条件下における陽電子エネルギー損失スペクトルには、表面プラズモンの多重励起に伴う多数の損失ピークが観測された。ポアソン分布を用いたエネルギー損失スペクトルの解析から、全反射陽電子による表面プラズモンの平均励起回数は2.4-2.8回であることがわかった。さらに、ほぼ同一の実験条件で、電子によるエネルギー損失スペクトルも測定した。解析の結果、電子による表面プラズモンの平均励起回数は1.4-1.8回であることがわかった。陽電子は、全反射の効果により、電子と比較して約2倍の数の表面プラズモンを励起できることがわかった。また、Si(111)-7$$times$$7, Al(111)-1$$times$$1, Bi(001)-1$$times$$1表面の一連の測定から、表面プラズモンの励起過程に関して、元素依存性はほとんどないことが確かめられた。

論文

Phase transition of In/Si(111) surface studied by reflection high-energy positron diffraction

橋本 美絵; 深谷 有喜; 河裾 厚男; 一宮 彪彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 7, p.436 - 440, 2009/04

Si(111)-4$$times$$1-In表面超構造は擬1次元物質として知られており、120K以下で8$$times$$2構造へ相転移し、金属-絶縁体転移を起こす。しかし、8$$times$$2構造の原子配置や相転移のメカニズムについては、未だ解明されていない。本研究では、最表面に敏感な反射高速陽電子回折(RHEPD)を用いて、相転移前後のIn/Si(111)表面からのロッキング曲線を測定し、動力学的回折理論に基づく強度計算との比較から、In原子鎖の原子変位について報告する。4$$times$$1構造のRHEPDロッキング曲線の結果から、X線回折実験で決定されたジグザグチェーン構造であることを確認した。また、低温相においては理論的に提案されている2つの8$$times$$2構造モデルを参考にして、RHEPDロッキング曲線のフィッティングを行い、最終的にヘキサゴン構造に近いモデルを得た。さらに、決定した原子位置を用いて走査トンネル顕微鏡(STM)像を第一原理的に計算したところ観察結果を再現できることがわかり、バンド構造計算からこの構造では約60meVのエネルギーギャップが現れた。以上の結果から、120Kで見られる金属-絶縁体転移は、In原子がジグザグチェーン構造からヘキサゴン構造へ原子変位することに起因していることを明らかにした。

論文

Metal co-adsorption induced $$sqrt{21}timessqrt{21}$$ superstructure on Si(111) surface studied by reflection high-energy positron diffraction

深谷 有喜; 松田 巌*; 橋本 美絵; 成田 尚司*; 河裾 厚男; 一宮 彪彦

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 7, p.432 - 435, 2009/04

Si(111)-$$sqrt{3}timessqrt{3}$$-Ag表面上に、微量のAgやAuなどの貴金属原子を吸着させると、電気伝導度の上昇を伴って、$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造が形成される。$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-Agと$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Ag,Au)超構造の原子配置は、これまでにさまざまな研究手法を用いて調べられており、これらの超構造はほとんど同一であると考えられる。最近、Si(111)-5$$times$$2-Au表面上へのAg原子の吸着によっても、$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造($$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Au,Ag))が発現することが見いだされた。この新しい$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造の原子配置は、現在のところ全く不明である。そこで本研究では、反射高速陽電子回折(RHEPD)を用いて、この新しい$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造の解明を行った。$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Au,Ag)超構造からのRHEPDパターンの強度分布とロッキング曲線の形状は、$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Ag,Au)超構造からのものに似ていることがわかった。これらの観測結果は、新しい$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Au,Ag)超構造が他の$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造に近い原子配置をとっていることを示唆している。詳細な原子配置を決定するために、動力学的回折理論に基づく強度計算を行い、他の$$sqrt{21}timessqrt{21}$$超構造との比較から、今回の新たな$$sqrt{21}timessqrt{21}$$-(Au,Ag)超構造を議論する。

論文

Characterization of heating and nitriding processes of titanium thin films grown on NaCl(001) substrate held at room temperature

粕壁 善隆*; 渡邉 洋平*; 山本 春也; 吉川 正人; 藤野 豐*

e-Journal of Surface Science and Nanotechnology (Internet), 7, p.625 - 632, 2009/04

不定比性化合物であるチタン窒化物は、チタンと窒素の組成比によって金属性から絶縁性まで物性が変化するため次世代のデバイス材料として応用が期待されている。本研究では、TIARA施設のイオン導入型電子顕微鏡を用いて、窒素イオン注入法によるチタン窒化物の形成を行い、透過電子顕微鏡法(TEM)及び電子エネルギー損失分光(ELLS)による結晶構造及び電子状態のその場観察、さらに分子軌道計算による電子状態の評価と合わせて、原子レベルの結晶成長の観点からチタン窒化物の形成機構及び配向の制御性に関する知見を得てきた。本発表では、NaCl(001)基板上に形成したチタン薄膜の加熱及び窒素イオン注入による窒化過程とその内包するメカニズム、すなわち、「エピタキシャル」変態機構について報告する。

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