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論文

高温ガス炉材料

辻 宏和

日本原子力学会誌, 41(4), p.383 - 384, 1999/04

日本原子力学会誌「40周年記念号」のレビュー記事として、高温ガス炉(HTGR)用構造材料に関する研究開発動向をまとめた。HTGR用構造材料の分野では、黒鉛(炭素)材料、耐熱合金材料、及び耐圧低合金鋼材料を対象として、高温工学試験研究炉(HTTR)の建設とHTGR技術の高度化のための研究開発が進められた。HTTRの炉心部用黒鉛材料としては、IG-110黒鉛が選定され、素材の大型化、品質管理の厳密化等が進められると同時に物理的、化学的、機械的性質について照射効果を含むデータベースが整備された。HTTRの高温部構造材料としては、Ni基のハステロイXR合金が開発されて使用された。この合金の溶接用溶加材も開発され、HTTRの高温機器の製造に適用された。HTGR技術の高度化研究では、Ni-Cr-W系の超耐熱合金が開発され、さらにこの合金の溶接用溶加材も開発された。HTTRの耐圧低合金鋼材料としては、21/4Cr-1Mo鋼の低Si高純度焼きならし戻し材が使用された。この材料はHTTRの設計寿命末期までの中性子照射を考慮しても十分な靱性を有することが確認された。

論文

Creep rupture properties under varying load/temperature conditions on a nickel-base heat-resistant alloy strengthened by boron addition

辻 宏和; 田辺 龍彦*; 中島 甫

Journal of Nuclear Materials, 208, p.111 - 118, 1994/00

 パーセンタイル:100

60ppmのホウ素を添加してクリープ強度を高めたハステロイXRを供試材料として、一連の温度/応力変動を伴う2段クリープ破断試験を900~1000$$^{circ}$$C域の高温ガス炉模擬ヘリウムガス中及び大気中で行った。前報のホウ素含有量が10ppm未満のハステロイXRでの挙動とは大きく異なり、累積損傷和則は温度/応力変動を伴う条件下のクリープ破断寿命の予測に適用できなかった。これは、試験片から雰囲気中へのホウ素の散逸現象が生じたことに起因することを確認するとともに、この現象による材料のクリープ強度の低下を考慮した修正累積損傷和則を提案した。この修正則は1000$$^{circ}$$Cから900$$^{circ}$$Cへと変化させた場合のクリープ破断寿命の予測が可能であった。900$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cへと変化させた場合の挙動については、900$$^{circ}$$Cにおいて形成された酸化被膜が1000$$^{circ}$$Cの状態におけるホウ素の散逸現象を遅らせる防護効果があると考えると定性的な説明がつく。

報告書

Creep-fatigue interaction property of a nickel-base heat-resistant alloy hastelloy XR in simulated HTGR helium gas environment

辻 宏和; 中島 甫

JAERI-M 93-187, 20 Pages, 1993/10

JAERI-M-93-187.pdf:0.54MB

高温工学試験研究炉の高温構造用部材として開発したハステロイXRを供試材料として、一連の軸ひずみ制御高温低サイクル疲労試験を700~950$$^{circ}$$C域の高温ガス炉1次冷却材模擬ヘリウムガス中で行い、この合金のクリープ・疲労特性を調べた。ひずみ波形は、三角波及び引張り側最大ひずみ時に保持を伴う台形波とした。ひずみ保持中のクリープ損傷を累積損傷和則と延性消耗則で評価した。引張り側に、わずか6秒のひずみ保持を与えた場合でさえ疲労寿命の低下が生じた。また、高温ほどひずみ保持導入に伴う疲労寿命低下の飽和が短時間側に移行した。累積損傷和則によるクリープ損傷評価は過度に安全側の寿命予測を与えるのに対して、延性消耗則によるクリープ損傷評価は寿命予測精度が優れていた。

報告書

Creep rupture properties under varying load/temperature conditions on a nickel-base heat-resistant alloy strengthened by boron addition

辻 宏和; 田辺 龍彦*; 中島 甫

JAERI-M 93-173, 19 Pages, 1993/09

JAERI-M-93-173.pdf:0.65MB

60ppmのホウ素を添加してクリープ強度を高めたハステロイXRを供試材料として、一連の温度/応力変動を伴う2段クリープ破断試験を900~1000$$^{circ}$$C域の高温ガス炉模擬ヘリウムガス中及び大気中で行った。前報のホウ素含有量が10ppm未満のハステロイXRでの挙動とは大きく異なり、累積損傷和則は温度/応力変動を伴う条件下のクリープ破断寿命の予測に適用できなかった。これは、試験片から雰囲気中へホウ素の散逸現象が生じたことに起因することを確認するとともに、この現象による材料のクリープ強度の低下を考慮した修正累積損傷和則を提案した。この修正則は1000$$^{circ}$$Cから900$$^{circ}$$Cへと変化させた場合のクリープ破断寿命の予測が可能であった。900$$^{circ}$$Cから1000$$^{circ}$$Cへと変化させた場合の挙動については、900$$^{circ}$$Cにおいて形成された酸化被膜が1000$$^{circ}$$Cの状態におけるホウ素の散逸現象を遅らせる防護効果があると考えると定性的な説明がつく。

報告書

ニッケル基耐熱合金ハステロイXRの温度/応力変動を伴うクリープ破断特性

辻 宏和; 田辺 龍彦*; 中曽根 祐司*; 中島 甫

JAERI-M 93-105, 22 Pages, 1993/05

JAERI-M-93-105.pdf:0.64MB

HTTRの高温構造用部材として開発したハステロイXRを供試材料として、一連の温度/応力変動を伴う2段クリープ破断試験を850~1000$$^{circ}$$C域の高温ガス炉模擬ヘリウム中で行った。本報では、温度と応力の両方を変動させた場合のデータを、先に報告した温度が一定で応力のみを変動させた場合のデータと併せて解析し、この合金に対する各種クリープ損傷則の適用性を調べた結果について述べている。各種クリープ損傷則の中で、累積損傷和則の適用性が最も優れていた。これは、この合金を高温ガス炉模擬ヘリウム中で加熱した時に生じる化学組成や金属組織の変化が、クリープ強度に強い影響を及ぼさなかったからであると考えられる。同一温度で応力のみを変化させた条件下よりも温度及び応力の両方を変化させた条件下の方が、その適用性がわずかに劣っていたものの、累積損傷和則は、ハステロイXR製高温構造物の設計に適用可能である。

論文

Applicability of creep damage rules to a nickel-base heat-resistant alloy Hastelloy XR

辻 宏和

Journal of Nuclear Materials, 203, p.187 - 188, 1993/00

 パーセンタイル:100

Journal of Nuclear Materials 199(1992)P.43-P.49に掲載された著者らの論文に対して、当該誌の編集者宛にコメントが寄せられた。本報はそのコメントに対する返答を記したものである。一般論として、温度/応力変動を伴う条件下のクリープ破断寿命を正確に予測するには、化学組成や金属組織の変化を考慮した手法が望ましいが、高温工学試験研究炉の高温構造用部材として開発したハステロイXRの高温ガス炉1次冷却材模擬ヘリウムガス中における温度/応力変動を伴う条件下のクリープ破断寿命の予測に対しては、クリープ破断データのばらつきも考慮すると、簡便な高温構造設計手法として累積損傷和則が適用可能であることを示すとともに、実プラントの寿命予測では長時間を要して生じる化学組成や金属組織の変化に注意する必要があることを述べた。

論文

Postirradiation tensile and creep properties of heat-resistant alloys

渡辺 勝利; 近藤 達男; 小川 豊

Nuclear Technology, 66, p.630 - 638, 1984/00

 被引用回数:5 パーセンタイル:46.84(Nuclear Science & Technology)

オーステナイト系耐熱合金の高温における引張性質とクリープ性質に及ぼす中性子照射の効果を調べた。高温における延性の低下は合金中の硼素およびニッケルと熱中性子との核変換反応により生じるヘリウムに起因し、破壊モードは粒界破壊であることを特徴とする。最大熱中性子照射量を1.2$$times$$10$$^{2}$$$$^{5}$$n/m$$^{2}$$とし、照射後の引張性質を700~1000$$^{circ}$$Cの間で調べた。また、クリープ試験は900$$^{circ}$$Cにて行い、熱中性子照射量は6.6$$times$$10$$^{2}$$$$^{4}$$、7.5$$times$$10$$^{2}$$$$^{4}$$n/m$$^{2}$$とした。引張延性は変形温度の上昇とともに減少するが、これは主として局所伸びの低下にもとづくものである。一方、照射後クリープ試験の結果では破断寿命の著しい減少がみられた。引張性質とクリープ性質の両者を総合すると、鉄基合金の方がニッケル基合金よりも優れ、特に、インコロイ800では照射に対してきわだって高い抵抗性を示した。

論文

クロロホスホナゾIIIを用いるジルコニウムの抽出光度定量法

山本 忠史; 武藤 博; 加藤 義春

分析化学, 26(8), p.515 - 519, 1977/08

ジルコニウムのクロロホスホナゾ???錯体を3-メチル-1-ブタノールによって液々抽出し、ジルコニウムを吸光光度定量する方法について検討した。みかけのモル吸光係数は21.0$$times$$10$$^{4}$$cm$$^{-}$$$$^{1}$$mol$$^{-}$$$$^{1}$$lである。 吸収極大は675nmにあり、吸光度は少なくとも2時間は安定である。抽出率は$$^{9}$$$$^{5}$$Zrトレーサー実験により確かめたところ98$$pm$$3%(n=3)であった。妨害元素について検討し、ニッケル基合金中のジルコニウム(含有率0.1%程度)の分析に適用した。本法は感度が高く、操作は簡単である。

論文

Nondestructive and destructive determination of manganese in nickel- and iron-base alloys by neutron activation analysis

田村 則

J.Radioanal.Chem., 36(1), p.29 - 33, 1977/01

ニッケル基,鉄基合金中のマンガンの定量に熱中性子による非破壊および破壊放射化分析法を応用した。破解法におけるマンガンの分離にはテノイルトリフルオロアセトン抽出法を用い、よい結果が得られた。$$gamma$$線スペクトロメトリーによる非破壊法のデータを破壊法ならびに他の方法で得られた値と比較検討した。

論文

Non-destructive and destructive determination of cobalt in nickel-base alloys

田村 則

Z.Anal.Chem., 278(5), p.283 - 284, 1976/05

多目的高温ガス炉用耐熱合金中のコバルトの定量が必要となったため、中性子放射化分析を適用することを試みた。$$^{5}$$$$^{9}$$Co(n,$$gamma$$)$$^{6}$$$$^{0}$$Co反応は広くコバルトの定量に利用されているが、多量のニッケル存在下では$$^{5}$$$$^{8}$$Ni(n,p)$$^{5}$$$$^{8}$$Co、$$^{6}$$$$^{0}$$Ni(n,p)$$^{6}$$$$^{0}$$Co反応を考慮する必要がある。これらの妨害核反応の影響を検討し、ニッケル基合金中の40ppmから1000ppmのコバルトを定量した。コバルトのジェチルジチオカルバミン酸塩抽出分離を放射化分析に適用するとともに、この破壊法と非破壊法とを比較検討した。両方法の結果はよい一致をみた。

論文

1,10-フェナントロリンまたはバトフェナントロリンによるニッケル基合金中の鉄の吸光光度定量

樋田 行雄; 大西 寛

分析化学, 24(3), p.201 - 203, 1975/03

ニッケル基合金中の約0.1%の鉄を6M塩酸溶液からMIBK抽出分離後、1,10-フェナントロリンまたはバトフェナントロンリン光度法で定量する方法を検討した。モリブデンを含む試料では塩酸ヒドロキシルアミンおよび1,10-フェナントロリンを多量に加えないと低い鉄の値が得られた。試料0.1~0.2g分析するとき、最終溶液100ml中に100g/l塩酸ヒドロキシルアミン5ml、2g/?,10-フェナントロリン20mlを加えることによりよい結果が得られた。1,10-フェナントロリンの代わりにバトフェナントロリンを用いてもよい結果が得られた。MIBK抽出分離後、鉄(II?)をアスコルビン酸で還元し、鉄(II)-バトフェナントロリン-過塩素酸塩錯体をクロロホルムで抽出し、有機相の吸光度を測定する。バトフェナントロリン法で得られた結果は1,10-フェナントロリン法の値とよく一致した。

論文

Determination of sulfur in nickel-base alloys and alloy steels by isotope dilution mass spectrometry

渡部 和男

Analytica Chimica Acta, 80, p.117 - 123, 1975/00

 被引用回数:13

ニッケル基合金および合金鋼中の硫黄を正確かつ精度良く定量するため同位体希釈質量分析法を検討した。試料を混酸(塩酸+硝酸+水)に溶解しスパイクを加える。硝酸を除去しヨウ化水素酸+次亜リン酸+塩酸で還元する。硫化水素を酢酸カドミウム溶酸に吸収させる。硝酸銀を加え硫化銀とする。硫化銀を酸素燃焼法で燃焼し二酸化硫黄とする。同位体比測定を行う。硫黄含有量50ppmの試料を1g用いた場合、繰り返し分析の標準偏差は3%以下であった。硫黄の検出下限は0.6$$mu$$gであった。

論文

Spectrophotometric determination of copper with 2,2' biquinolyl and bromophenol blue

関根 敬一; 大西 寛

Anal.Lett., 7(3), p.187 - 194, 1974/03

 被引用回数:7

高感度で選択的な銅の定量法を開発した。銅(I)-2,2'-ビキノリル錯体を3-メチル-1-ブタノールに抽出した後、その錯体をブロムフェノールブルーと会合させる。この青色のイオン会合体を銅の吸光光度定量に用いた。この方法をニッケル基合金中の銅(0.003~0.2%)の定量に適用した。

論文

オキシン抽出光度法によるジルコニウム基,ニッケル基ならびに鉄基合金中のモリブデンの定量

橋谷 博; 安達 武雄; 勝山 和夫

分析化学, 22(10), p.1368 - 1370, 1973/10

微量モリブデンの定量方法としては、チオシアン酸やジチオールを用いる抽出光度法が広く用いられているが、標記合金の分析では他元素の妨害があり、あらかじめモリブデンを分離しなければならない。ところでオキシンは多くの金属と錯塩を作るが、モリブデン錯塩は比較的低いpHからクロロホルムに抽出され、抽出された錯塩は酸性度の高い水溶液と振り混ぜても逆抽出されないという点に特異性がある。著者らはこれらに着目し、軽水炉被覆管ジルカロイ-2および多目的高温ガス炉の開発で模索されているニッケル基、鉄基耐熱合金中のモリブデンの簡単な分析方法を開発した。試料溶解後、モリブデン2~100$$mu$$gを分取し、オキシンを加えたのち所定のpHからモリブデン錯塩をクロロホルムに抽出し、シュウ酸溶液で洗浄後380nmの吸光度を測定する。多量の鉄が存在する場合はアスコルビン酸存在下で抽出を行なう。分析の結果、これら合金中の不純物モリブデンは10ppm以下であった。

論文

抽出クロマトグラフィー分離を用いるジルコニウム,ジルカロイおよびニッケル基合金中のタンタルの放射化分析

米澤 仲四郎; 田村 則; 大西 寛

分析化学, 22(4), p.437 - 443, 1973/04

ダイフロン-メチルイソブチルケトンを固定相にした抽出クロマトグラフィーにより、多量に存在する$$^{9}$$$$^{5}$$Zr、$$^{9}$$$$^{5}$$Nb、$$^{5}$$$$^{1}$$Cr、$$^{6}$$$$^{0}$$Coなどからの$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{2}$$Taの分離法を検討した。この分離法を利用した放射化分析法によってジルコニウム、ジルカロイおよびニッケル基合金中のタンタルを定量した。原子炉で熱中性子照射した試料を溶解し、メチルイソブチルケトン(MIBK)を飽和したINフッ化水素酸-2N塩酸溶液にして、ダイフロン-MIBKカラムに流す。タンタルは定量的に、セリウムは多少保持されるが、ジルコニウム、ニオブなどは溶離される。カラム中の$$^{1}$$$$^{8}$$$$^{2}$$Taは過酸化水素水(1+20)で溶離し、その$$gamma$$線スペクトルの1.05~1.55MeVのピーク面積からタンタル量を求めた。この方法を標準試料等に適用し、よい結果が得られた。

報告書

ニッケル基合金中のホウ素,銅,タンタルの吸光光度定量法

樋田 行雄; 永井 斉; 関根 敬一; 大西 寛

JAERI-M 5094, 17 Pages, 1973/01

JAERI-M-5094.pdf:0.56MB

日本原子力研究所の多目的高温ガス炉の開発において、耐熱合金の使用が計画されている。そのためニッケル基合金の分析方法を検討し、ここにホウ素・銅・タンタルの吸光光度定量法を報告する。ホウ素(数ppm以上)はメタノール蒸留により分離後Hayesらのクルクミン法によって定量できる。銅については2方法を検討した。ひとつはEDTAをマスキング剤として、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウムで抽出、光度定量するもので、0.003%以上の銅が定量できる。他は2,2′-ビキノリルを用いる抽出光度法で、0.002%以上の銅が定量できる。ジエチルジチオカルバミン酸塩を用いる場合は、吸光度が時間とともに減少する欠点がある。タンタル(0.004%以上)は塩酸-フッ化水素酸溶液からメチルイソブチルケトンで抽出後、メチレンブル-を用いる抽出光度法で定量できる。

口頭

粒界制御技術を適用したニッケル基合金の高温引張強度特性評価

山下 真一郎; 関尾 佳弘; 坂口 紀史*; 柴山 環樹*; 渡辺 精一*; 鴇田 駿*; 藤井 啓道*; 佐藤 裕*; 粉川 博之*

no journal, , 

商用ニッケル基合金のPE16は、照射環境下でのボイドスエリングによる変形量が少なくNa耐食性にも優れることから、英国の高速原型炉(PFR)で燃料被覆材として使用された実績を有する。一方、高温・高照射量まで使用された燃料被覆材では、粒界におけるHeバブルの析出や母相中に分散させていたNi$$_{3}$$Al$$_{x}$$Ti$$_{1-x}$$($$gamma$$'相)の固溶・粒界再析出等が生じ、粒界劣化に起因した強度特性の低下が確認されている。この粒界劣化に起因した課題に対して、本研究では種々の材料で粒界特性の改善効果が実証されている粒界制御技術に着目し、PE16で生じた粒界劣化の抑制、粒界特性の改善を目的に、対応粒界頻度80%以上の粒界性格制御したPE16及びその冷間加工材を試作し、高温での引張試験から粒界性格制御したPE16の強度特性に及ぼす冷間加工等の影響について評価した。引張試験の結果から、粒界性格制御したPE16と粒界性格制御した後に冷間加工を加えたPE16の引張強さの温度依存性は、いずれの供試材とも試験温度の上昇とともに強度が単調に低下し、800$$^{circ}$$Cでは急激な低下がみられた。破断伸びは、冷間加工度が高くなるほど低下する傾向が示され、冷間加工による転位導入に伴う加工硬化に起因している可能性が示唆された。

口頭

$$gamma$$線照射下のアルカリ性模擬地下水溶液中での純チタンならびに純銅、ニッケル基合金の分極挙動

湯川 卓司*; 井上 博之*; 小嶋 崇夫*; 立川 博一*; 谷口 直樹

no journal, , 

使用済み核燃料の直接処分において、処分容器は処分場に侵入した地下水と反応し腐食する。処分容器と地下水の界面では、廃棄体からの放射線によるラジオリシス反応で、過酸化水素(H$$_{2}$$O$$_{2}$$)や酸素ガス(O$$_{2}$$)などが生成し、容器材料の腐食を助長する可能性がある。また、地下水は、炭酸塩や塩化物イオン等の化学種を含む中性$$sim$$弱アルカリ性の条件が想定される。しかし、処分場内に浸透した地下水は、コンクリート支保との接触によりアルカリ性となる可能性がある。本研究は、前述の代替材料を対象に処分環境での分極挙動への放射線照射の影響を検討することを目的とした。$$gamma$$線照射下の不活性ガス雰囲気で、pHが8から13の微量の塩化物イオンを含む炭酸水素塩/炭酸塩水溶液中での純チタンや純銅、ニッケル基合金の分極特性を測定し、非照射下での測定結果と比較した。

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