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論文

Effect of hydrogen on chemical vapor deposition growth of graphene on Au substrates

寺澤 知潮; 平良 隆信*; 保田 諭; 小幡 誠司*; 斉木 幸一郎*; 朝岡 秀人

Japanese Journal of Applied Physics, 58(SI), p.SIIB17_1 - SIIB17_6, 2019/08

CuやAuなどのC固溶度が低い基板上への化学気相成長(CVD)は、単層グラフェンを大面積に選択的に成長させることが期待されている。Cu上においてはグラフェンのドメインサイズを制御するためにH$$_{2}$$がしばしば添加されるが、一方、Arは酸化に対して不活性であるため、AuはH$$_{2}$$を必要としない。そこでAu上のグラフェンの質を改善するためには、H$$_{2}$$の効果が明らかにされるべきである。ここでは熱放射光学顕微鏡を用いて、Au基板上のグラフェンのCVD成長に及ぼすH$$_{2}$$の影響を報告する。その場観察およびラマン分光法は、H$$_{2}$$が供給されたか否かがAu上のグラフェンの成長速度、熱放射コントラスト、および圧縮歪みに強く影響することを明らかにした。これらの効果は、H$$_{2}$$供給に依存したAu(001)の表面再構成によるものと考えた。我々の結果は将来の応用のためにAu上で高品質のグラフェン成長を達成するために不可欠である。

報告書

モックアップ試験流下ガラス試料の放射光XAFS分析(受託研究)

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓; 狩野 茂; 姫野 晴行*; 小林 大志*; 中谷 三喜雄*

JAEA-Research 2018-013, 18 Pages, 2019/03

JAEA-Research-2018-013.pdf:1.98MB

模擬廃液を利用したガラス固化体モックアップ試験のうち、高レベル模擬廃液供給20バッチ分の流下ガラス試料中の元素の化学状態および局所構造を、放射光XAFS分析によって調べた。セリウム元素の分析の結果、バッチが進むにつれて、緩やかに酸化が進む傾向が確認された。マンガン, 鉄, 亜鉛については、バッチ間の違いはほとんど認められず、ガラスの骨格構造に入り込んで安定化しているものとみられた。EXAFS解析の結果では、白金族元素を除き、明らかに結晶性と思われる元素は無かった。イメージング分析の結果、ジルコニウムやモリブデンでは、目立った析出はほとんど観察されなかった。白金族元素では、筋状の析出が認められたが、いずれも小さなものであった。

論文

セシウムを含む粘土鉱物のナノスケール化学状態分析によりセシウム除去プロセスの開発を探る; 軟X線放射光光電子顕微鏡の絶縁物観察への応用

吉越 章隆

放射光利用の手引き, p.130 - 138, 2019/02

次世代放射光利用に関する啓蒙書の分担執筆を行う。2018年出版の論文[Appl. Phys. Lett.112 (2018) 021603]の内容を解説するとともに、次世代放射光を光源とする光電子顕微鏡の発展と環境試料や絶縁性機能性材料分析への可能性を記述する。

論文

Biodegradability of disulfide-organosilica nanoparticles evaluated by soft x-ray photoelectron spectroscopy; Cancer therapy implications

銘苅 春隆*; 吉越 章隆; 中村 教泰*; 堂浦 智裕*; 玉野井 冬彦*

ACS Applied Nano Materials (Internet), 2(1), p.479 - 488, 2019/01

シリカナノ粒子は、標的薬を可能にするためにドラッグデリバリーシステムとして魅力的である。リスクを最小限に抑えるために、理想的には、薬物送達後体内でナノ粒子が分解する必要がある。しかし、シリカナノ粒子の生分解に関する研究は十分でない。本研究では、X線光電子分光と電界放射型走査電子顕微鏡を用いて、細胞中に見られるペプチドであるグルタチオンによるシリカナノ粒子の分解を調べた。我々の結果は間接的にグルタチオンがナノ粒子中のジスルフィド結合の減少(ナノ粒子の解離)を引き起こすことを示した。解離したナノ粒子は、特定の条件下で大きな楓葉形状の構造物を形成する。これらの対称構造の形成機構を検討した。

論文

放射光分析技術によるガラス固化技術高度化への貢献; 廃棄物ガラスの化学状態分析から、健全性を証明する構造解析への展開

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓

溶融塩および高温化学, 62(1), p.11 - 17, 2019/01

高レベル放射性廃液の廃棄物形態であるガラス固化体は、多くの種類の元素が含まれる多成分系物質である。放射光XAFSは、高い元素選択性を有することから、固化体中の元素の分析に適している。XAFS分析からは、化学状態や局所構造が明らかにされる。XAFS分析の拡張版であるイメージングXAFSは、ガラス中の元素分布に基づく分析だが、ガラスへの溶解度の低い白金族元素やモリブデンの分析に特に有効である。たとえば、ロジウムとルテニウムの2元素同時測定分析から、ロジウムの化学形がルテニウムとの分布相関に強く支配されていることを明らかにした。我々は、XAFS分析に広角散乱、PDF解析及び小角散乱を加えたマルチスケールの構造解析を行い、固化体の健全性まで評価可能な構造情報の取得を目指している。

論文

放射光時分割X線光電子分光法と超音速酸素分子ビームを組み合わせた表面反応のダイナミクス研究への応用

吉越 章隆

X線光電子分光法, p.271 - 282, 2018/12

高桑雄二編著「X線光電子分光法」(講談社サイエンティフィク)の第5.10章に放射光時分割X線光電子分光と超音速酸素分子線を使ったSi単結晶表面酸化の酸素分子の吸着反応ダイナミクスに関する著者の研究を中心に解説する。

報告書

模擬廃棄物含有バナジウム添加ホウケイ酸ガラス試料の評価研究

永井 崇之; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 廣野 和也*; 本間 将啓*; 小林 博美*; 高橋 友恵*; et al.

JAEA-Research 2018-007, 87 Pages, 2018/11

JAEA-Research-2018-007.pdf:61.21MB

本研究は、資源エネルギー庁の「放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究事業」における、高レベル放射性廃液の充填率を高められる原料ガラス組成の開発として実施した。候補組成であるバナジウム(V)添加ガラス原料カレットへ模擬高レベル放射性廃液を混合溶融して作製した模擬廃棄物ガラス試料を対象に、レーザアブレーション(LA)法ICP-AES分析, ラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価を実施した。

論文

Evidence of a structural quantum critical point in (Ca$$_x$$Sr$$_{1-x}$$)$$_3$$Rh$$_4$$Sn$$_{13}$$ from a lattice dynamics study

Cheung, Y. W.*; Hu, Y. J.*; 今井 正樹*; 谷奥 泰明*; 金川 響*; 村川 譲一*; 森山 広大*; Zhang, W.*; Lai, K. T.*; 吉村 一良*; et al.

Physical Review B, 98(16), p.161103_1 - 161103_5, 2018/10

 パーセンタイル:100(Materials Science, Multidisciplinary)

Approaching a quantum critical point has been an effective route to stabilize superconductivity. While the role of magnetic QCPs has been extensively discussed, similar exploration of a structural QCP is scarce. Using inelastic X-ray scattering, we examine the phonon spectrum of the nonmagnetic quasi-skutterudite (Ca$$_x$$Sr$$_{1-x}$$)$$_3$$Rh$$_4$$Sn$$_{13}$$, which represents a precious system to explore the interplay between structural instabilities and superconductivity by tuning the Ca concentration x. We unambiguously detect the softening of phonon modes around the M point on cooling towards the structural transition. Intriguingly, at x = 0:85, the soft mode energy squared at the M point extrapolates to zero at -5.7 K, providing the first compelling microscopic evidence of a structural QCP in (Ca$$_x$$Sr$$_{1-x}$$)$$_3$$Rh$$_4$$Sn$$_{13}$$. The enhanced phonon density-of-states at low energy provides the essential ingredient for realizing strong-coupling superconductivity near the structural QCP.

論文

硬X線光電子分光の開発現状と今後の展開

小畠 雅明; 岡根 哲夫; 小林 啓介*

分光研究, 67(4), p.161 - 162, 2018/08

放射光施設で急速に導入・開発されている硬X線光電子分光法について紹介する。特に、絶縁体の硬X線光電子分光による電子状態分析を実現するために、開発した電荷中和法について技術開発のトピックスとして取り上げた。その一例として、福島第一原子力発電所事故を想定したセシウムの原子炉構造への吸着挙動について示した。最後に、硬X線光電子分光法の今後の展望について述べる。

論文

廃棄物低減を目指すガラス固化技術高度化のための放射光利用

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓

放射光, 31(4), p.274 - 280, 2018/07

ガラス固化技術は、放射性廃棄物の処理法として有望であるが、多くの種類の元素をガラス原料内に安定に閉じ込めることが要求されており、それらを確認する必要がある。我々は、元素選択性を有する放射光XAFS分析を利用し、様々なガラス固化試料における各元素の挙動を明らかにしてきた。さらに、イメージングXAFSの活用、XAFSデータの積み重ねにより、ガラス固化技術の高度化へ貢献する活動へと展開している。ここでは、それらの中から、高温スラグ融体の高エネルギーXAFS、高温ガラス融体のイメージング観察、およびイメージングXAFSによるホウケイ酸ガラス中の白金族元素分析の成果を紹介する。

論文

SiO$$_{2}$$/AlON stacked gate dielectrics for AlGaN/GaN MOS heterojunction field-effect transistors

渡邉 健太*; 寺島 大貴*; 野崎 幹人*; 山田 高寛*; 中澤 敏志*; 石田 昌宏*; 按田 義治*; 上田 哲三*; 吉越 章隆; 細井 卓治*; et al.

Japanese Journal of Applied Physics, 57(6S3), p.06KA03_1 - 06KA03_6, 2018/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:59.26(Physics, Applied)

AlGaN/GaN MOS-HFETの高性能化・ノーマリオフ化には、高品質なゲート絶縁膜が必要である。これまで我々はAl$$_{2}$$O$$_{3}$$に窒素を添加したAlON膜がAl$$_{2}$$O$$_{3}$$膜よりも電子注入耐性および界面特性に優れることを明らかにしている。本研究では、その良好な界面特性を維持しつつ、更に絶縁性の向上を図るため、薄いAlON界面層上にバンドギャップの広いSiO$$_{2}$$膜を積層したSiO$$_{2}$$/AlON/AlGaN/GaN構造について検討した。その結果、AlON界面層の厚さが約3.3nmと薄い場合でも、SiO$$_{2}$$/AlON積層構造はAlON単層の場合と同等の容量-電圧特性を示し、良好な界面特性を示した。また、絶縁破壊電界はAlON単層と比べて2倍以上の約8MV/cmを示した。以上の結果は、SiO$$_{2}$$/AlON積層構造が優れた界面特性と絶縁特性を両立するGaN MOSデバイス向けゲート絶縁膜として有望であることを意味している。

論文

Implementation of atomic layer deposition-based AlON gate dielectrics in AlGaN/GaN MOS structure and its physical and electrical properties

野崎 幹人*; 渡邉 健太*; 山田 高寛*; Shih, H.-A.*; 中澤 敏志*; 按田 義治*; 上田 哲三*; 吉越 章隆; 細井 卓治*; 志村 考功*; et al.

Japanese Journal of Applied Physics, 57(6S3), p.06KA02_1 - 06KA02_7, 2018/06

 被引用回数:1 パーセンタイル:59.26(Physics, Applied)

MOSゲート構造の採用によるAlGaN/GaN-HFETの高性能化のためにはリーク電流が少なく、かつ界面特性が良好なゲート絶縁膜が必要である。Al$$_{2}$$O$$_{3}$$膜は比較的高い誘電率と広いバンドギャップを持つことから有望視されているが、界面特性向上技術の開発や電子注入耐性の低さによる閾値電圧変動等の課題を抱えている。本研究ではALD法によるAlON成膜を検討した。MOSキャパシタのC-V特性には界面欠陥応答に起因する周波数分散がほとんど見られておらず、AlON/AlGaN界面が良好であることがわかる。AlON試料は同様にALD法で堆積したAl$$_{2}$$O$$_{3}$$ MOSキャパシタよりもシフト量が少なく、電子注入耐性の向上も確認できた。これらの良好な特性は本研究のALD-AlON膜がGaN MOSデバイス向けのゲート絶縁膜として有望であることを示している。

論文

ウラン含有ガラスの評価研究

永井 崇之; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

物質・デバイス領域共同研究拠点研究成果報告書(平成29年度)(CD-ROM), 1 Pages, 2018/04

ガラス固化体に含まれるウランの化学状態を把握するため、ガラス固化体のガラス原料となるホウケイ酸ガラス粉末へウラン化合物を添加して加熱溶融し、ウラン含有ホウケイ酸ガラス試料を作製した。作製したウラン含有ガラス試料を対象に、放射光XAFS測定によりウランの原子価を評価した。その結果、酸素共存下で溶融したホウケイ酸ガラス中に含まれるウランの原子価は6価であり、水素ガス共存下で溶融するとウランが還元することを確認した。

論文

Control of Ga-oxide interlayer growth and Ga diffusion in SiO$$_{2}$$/GaN stacks for high-quality GaN-based metal-oxide-semiconductor devices with improved gate dielectric reliability

山田 高寛*; 渡邉 健太*; 野崎 幹人*; 山田 永*; 高橋 言緒*; 清水 三聡*; 吉越 章隆; 細井 卓治*; 志村 考功*; 渡部 平司*

Applied Physics Express, 11(1), p.015701_1 - 015701_4, 2018/01

 被引用回数:7 パーセンタイル:8.42(Physics, Applied)

GaN MOSFETは高耐圧・大電流・低損失の次世代スイッチング素子として期待されている。その実現には絶縁膜/GaN界面の特性改善が課題である。本研究ではプラズマCVDによりSiO$$_{2}$$膜を形成したSiO$$_{2}$$/GaN構造の後酸化処理を行い、極薄GaO$$_{x}$$界面層の形成による界面特性向上の効果について検討した。放射光XPS分析から、SiO$$_{2}$$/GaN界面に極薄GaO$$_{x}$$界面層が形成されることを確認した。その界面欠陥密度は、700-800$$^{circ}$$Cでの最適な後酸化処理を施すことによってコンダクタンスピークが確認されず、10$$^{10}$$cm$$^{-2}$$eV$$^{-1}$$台以下の低い値となった。一方、SiO$$_{2}$$/GaO$$_{x}$$/GaN構造の後酸化処理は、SiO$$_{2}$$層中へのGa拡散を誘発し、絶縁性を著しく劣化させた。そこで、後酸化時間を30分間から30秒間とする急速酸化処理を施した。その結果、SiO$$_{2}$$層中へのGa拡散が制限され、優れた界面特性と高い絶縁性を有する高品質なSiO$$_{2}$$/GaO$$_{x}$$/GaN MOS構造が実現できることがわかった。

論文

Nanoscale spatial analysis of clay minerals containing cesium by synchrotron radiation photoemission electron microscopy

吉越 章隆; 塩飽 秀啓; 小林 徹; 下山 巖; 松村 大樹; 辻 卓也; 西畑 保雄; 小暮 敏博*; 大河内 拓雄*; 保井 晃*; et al.

Applied Physics Letters, 112(2), p.021603_1 - 021603_5, 2018/01

 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

放射光光電子顕微鏡(SR-PEEM)を人工的にCs吸着したミクロンサイズの風化黒雲母微粒子のピンポイント分析に適用した。絶縁物にもかかわらず、チャージアップの影響無しに構成元素(Si, Al, Cs, Mg, Fe)の空間分布を観察できた。Csが粒子全体に分布することが分かった。Cs M$$_{4,5}$$吸収端近傍のピンポイントX線吸収分光(XAS)から、1価の陽イオン状態(Cs$$^{+}$$)であることがわかった。さらに、Fe L$$_{2,3}$$吸収端の測定から、Feの価数状態を決定した。我々の結果は、サンプルの伝導性に左右されること無く、SR-PEEMがさまざまな環境試料に対するピンポイント化学分析法として利用可能であることを示すものである。

論文

Pair distribution function analysis of nanostructural deformation of calcium silicate hydrate under compressive stress

Bae, S.*; Jee, H.*; 兼松 学*; 城 鮎美*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 菖蒲 敬久; 鈴木 裕士

Journal of the American Ceramic Society, 101(1), p.408 - 418, 2018/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:36.43(Materials Science, Ceramics)

ケイ酸カルシウム水和物(CSH)に関する原子レベルの構造や変形機構には不明な点が多い。本研究では、X線散乱法に基づく原子対相関関数(PDF)により、ケイ酸三カルシウム(C$$_{3}$$S)ペースト中に存在するCSH相のナノ構造変形挙動を評価した。単軸圧縮負荷を受けるC$$_{3}$$Sペーストの変形を、ひずみゲージ,ブラッグピークシフト, PDFから求められるマクロからミクロな変形より評価した。PDF解析により、0-20${AA}$の範囲ではCSH相の影響が支配的であること、その一方で、20${AA}$を超える範囲では、他の結晶相の影響が支配的であることが明らかとなった。CSHの変形に支配的である20${AA}$以下の範囲では、塑性変形を示すステージI(0-10MPa)と、弾性変形を示すステージIIの2つの変形過程に分けられることが分かった。その一方で、20${AA}$以上の範囲では、水酸化カルシウムに似た変形を示した。10MPa以下では、層間水やゲル水の移動に伴い、CSHの高密度化を生じたと考えられるが、除荷後には、その移動した水がCSH中に戻ることにより、変形が回復している可能性がある。

論文

放射光X線回折によるCFRP/Ti積層板のTi層におけるひずみ測定

秋田 貢一; 中谷 隼人*; 荻原 慎二*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 井川 直樹; 下条 豊

SPring-8/SACLA利用研究成果集(Research Report) (インターネット), 6(1), p.105 - 108, 2018/01

炭素繊維強化プラスチックとチタン箔を交互に積層したCFRP/Ti積層板に機械的曲げ負荷を与え、それに伴う各Ti層のひずみ挙動を放射光X線回折により測定した。実験結果から、CFRP/Ti積層板内の各Ti層の弾性ひずみ挙動が、放射光X線回折によって非破壊的に測定できることが示された。

論文

Photo-oxidative doping in $$pi$$-conjugated zig-zag chain of carbon atoms with sulfur-functional group

池浦 広美*; 関口 哲弘

Applied Physics Letters, 111(23), p.231605_1 - 231605_4, 2017/12

 パーセンタイル:100(Physics, Applied)

-SCH$$_{3}$$側鎖をもつトランス-ポリアセチレン(PA)骨格の光酸化ドーピング過程を研究した。本分子系はジグザグ状のグラフェン-ナノリボン末端のヘテロ置換による材料機能化に関連している。硫黄K殻X線吸収端近傍構造(XANES)分光法を用い、S-CH$$_{3}$$と大気O$$_{2}$$との反応によりPA骨格に結合したS(O)CH$$_{3}$$や-SO$$_{3}$$$$^{-}$$など酸化生成物が選択的に生じることを示した。硫黄の酸化状態とXANESピーク位置との相関から、CH$$_{3}$$S$$^{delta+}$$ -PA$$^{delta-}$$の部分電荷分布を評価した。陽電荷的な硫黄原子は高い電気陰性度の酸素原子をより引き付け、更なる光酸化を促進すると期待できる。SO$$_{3}$$$$^{-}$$側鎖が生成していることから、明らかにPA骨格へのホールドーピングが起こっている。本結果はUV光照射を用いた原子レベルにおけるドーピング制御や空間選択ドーピングといった創製戦略を提供する。

論文

放射光XAFSおよびイメージングXAFS法による模擬ガラス試料中のロジウム元素の化学状態分析

岡本 芳浩; 永井 崇之; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*

日本原子力学会和文論文誌, 16(4), p.180 - 190, 2017/12

模擬ガラス中のロジウムの化学状態を調べるために、X線吸収微細構造(XAFS)およびイメージングXAFS分析を実施した。ガラス中のロジウムの化学形は、EXAFSデータの線形結合解析の結果から、84%がRhO$$_{2}$$、残り16%がRh金属と見積もられた。イメージングXAFS分析によると、ルテニウムと共存しているロジウムの化学形は、RhO$$_{2}$$であった。これは、模擬ガラス中に、安定な(Ru,Rh)O$$_{2}$$固溶体が存在することを示唆している。一方、ルテニウムと分布が一致しないロジウムの化学形は金属であった。ガラス中の金属ロジウムは、凝集体になる傾向があった。これらの結果から、ロジウムの化学状態は、ルテニウム元素の存在とその分布に強く影響を受けると結論付けられた。

論文

Local structure analysis of (Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$ synthesized by malic acid complex solution method

米田 安宏; 高田 愛梨*; 長井 遥*; 菊池 丈幸*; 森下 正夫*; 小舟 正文*

Japanese Journal of Applied Physics, 56(10S), p.10PB07_1 - 10PB07_7, 2017/10

 被引用回数:1 パーセンタイル:82.22(Physics, Applied)

錯体重合法を用いて作製した(Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$の単射晶相を放射光を用いて構造解析した。(Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$の平均構造は単射晶構造であるが、局所構造はKNbO$$_3$$と同じ菱面体晶構造モデルで再現することができた。この結果から平均構造の単射晶構造は菱面体晶がdisorderして変調されて観測されたと考えられる。

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