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論文

Determination of atomistic deformation of tricalcium silicate paste with high-volume fly ash

Jee, H.*; Im, S.*; 兼松 学*; 鈴木 裕士; 諸岡 聡; 小山 拓*; 町田 晃彦*; Bae, S.*

Journal of the American Ceramic Society, 103(12), p.7188 - 7201, 2020/12

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Materials Science, Ceramics)

We examined the influence of incorporating high-volume fly ash (FA) on the atomic structure and deformation behavior of calcium silicate hydrates (C-S-H) in tricalcium silicate (C$$_{3}$$H) paste upon exposure to external forces. Atomic structural changes and strains under compressive load were assessed using synchrotron in situ high-energy X-ray scattering-based atomic pair distribution function (PDF) analysis. Three different strain types, namely macroscopic strains, measured by a gauge attached to the specimen, strain in reciprocal space, (Bragg peak shifts), and strain in real space (PDF peak shift), were compared. All monitored and calculated strains for C$$_{3}$$H-FA (50 wt.% FA) paste were compared with those of pure C$$_{3}$$H paste. In the range of $$r$$ $$<$$ 10 ${AA}$, PDF analysis showed that C$$_{3}$$H-FA had a similar atomic structure to synthetic C-S-H followed by pure C$$_{3}$$H paste. The atomic strain of C$$_{3}$$H-FA in real space ($$r$$ $$<$$ 20 ${AA}$) was smaller than that of C$$_{3}$$H under compression, which suggests that the incompressibility of C-S-H on an atomistic scale is enhanced by fly ash incorporation. This may be caused by increased silicate polymerization of C-S-H due to the additional silicate provided by the fly ash.

論文

Hydrogen embrittlement resistance of pre-strained ultra-high-strength low alloy TRIP-aided steel

北條 智彦*; Kumai, B.*; 小山 元道*; 秋山 英二*; 脇 裕之*; 齋藤 寛之*; 城 鮎美*; 安田 良*; 菖蒲 敬久; 長坂 明彦*

International Journal of Fracture, 224(2), p.253 - 260, 2020/08

本研究では、超高強度変態誘起塑性ベイナイトフェライト鋼の水素脆化特性に及ぼす予ひずみの影響を自動車フレーム部品への応用に向けて調査した。具体的には、3から10%の引張予ひずみでは全伸びに比べて水素による機械的劣化を抑制したが、12から15%の予ひずみ試験片では、水素充填後に伸びを示さなかった。これは3から10%の予ひずみの有利な効果が、残留オーステナイトに関連する亀裂発生の抑制に起因していたためであり、事前に予ひずみが与えられたTRIP鋼では、水素チャージ前に保持されたオーステナイトの体積分率が減少され、それによって優先的な亀裂開始サイトと伝播経路の既存の確率を減少させたと考えられる。一方、12から15%などの高い予ひずみを与えると、加工硬化のために予ひずみが効果的に機能せず、その結果、水素脆化感受性が増加し、転位の増殖により水素含有量が大幅に増加したと考えられる。

論文

Analysis of atomistic structural deformation characteristics of calcium silicate hydrate in 53-year-old tricalcium silicate paste using atomic pair distribution function

Bae, S.*; Jee, H.*; Suh, H.*; 兼松 学*; 城 鮎美*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 菖蒲 敬久; 諸岡 聡; Geng, G.*; et al.

Construction and Building Materials, 237, p.117714_1 - 117714_10, 2020/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:36.93(Construction & Building Technology)

Although the atomistic structure and the deformation characteristics of calcium silicate hydrates (C-S-H) are of primary interest in cement chemistry, they have not been fully investigated. In this study, pair distribution function (PDF) analysis was conducted on a 53-year-old fully hydrated tricalcium silicate (C$$_{3}$$S) paste using in situ synchrotron high-energy X-ray scattering to probe the atomic structural deformation of C-S-H under external loading. The results were compared with those from our previous PDF study of a 131-day-old C$$_{3}$$S paste in order to elucidate the effect of aging on the mechanical characteristics of C-S-H. Three different strains measured by the strain gauge, by the lattice shifts (d-spacing) in the reciprocal space, and by the shift of the interatomic distance (r) in the real space were compared. In the range of r $$<$$ 20 ${AA}$, where most of the information was derived from C-S-H, the 53-year-old C$$_{3}$$S paste had a higher overall elastic modulus (18.3 GPa) and better resistance to compressive stress than the 131-day-old C$$_{3}$$S paste (elastic modulus: 8.3 GPa). Moreover, it was found that the macroscopic strains of the 53-year-old C$$_{3}$$S paste were presumably induced by mechanical deformation such as microcracks at the macroscale. The results provide experimental evidence for the atomistic and mesoscale mechanical behavior of C-S-H in the early and late ages.

論文

二重露光法による粗大粒材の応力測定

鈴木 賢治*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*

材料, 68(4), p.312 - 317, 2019/04

溶接等の熱加工後の材料においては粗大粒を有する場合が多い。これらの加工後の残留応力を把握することは構造物の健全性の観点から非常に重要視されている。本研究では、粗大粒を持つ材料のX線応力測定法として、2次元検出器と高エネルギー放射光を組み合わせた二重露光法を提案し、その実用性を確認した。アルミニウム合金の塑性曲げ試験片及び圧痕試験片の残留応力を計測した結果、有限要素解析による残留応力分布とよく一致していることから、本測定手法の有効性が明らかとなった。

論文

Pair distribution function analysis of nanostructural deformation of calcium silicate hydrate under compressive stress

Bae, S.*; Jee, H.*; 兼松 学*; 城 鮎美*; 町田 晃彦*; 綿貫 徹*; 菖蒲 敬久; 鈴木 裕士

Journal of the American Ceramic Society, 101(1), p.408 - 418, 2018/01

 被引用回数:6 パーセンタイル:42.67(Materials Science, Ceramics)

ケイ酸カルシウム水和物(CSH)に関する原子レベルの構造や変形機構には不明な点が多い。本研究では、X線散乱法に基づく原子対相関関数(PDF)により、ケイ酸三カルシウム(C$$_{3}$$S)ペースト中に存在するCSH相のナノ構造変形挙動を評価した。単軸圧縮負荷を受けるC$$_{3}$$Sペーストの変形を、ひずみゲージ,ブラッグピークシフト, PDFから求められるマクロからミクロな変形より評価した。PDF解析により、0-20${AA}$の範囲ではCSH相の影響が支配的であること、その一方で、20${AA}$を超える範囲では、他の結晶相の影響が支配的であることが明らかとなった。CSHの変形に支配的である20${AA}$以下の範囲では、塑性変形を示すステージI(0-10MPa)と、弾性変形を示すステージIIの2つの変形過程に分けられることが分かった。その一方で、20${AA}$以上の範囲では、水酸化カルシウムに似た変形を示した。10MPa以下では、層間水やゲル水の移動に伴い、CSHの高密度化を生じたと考えられるが、除荷後には、その移動した水がCSH中に戻ることにより、変形が回復している可能性がある。

論文

放射光X線回折によるCFRP/Ti積層板のTi層におけるひずみ測定

秋田 貢一; 中谷 隼人*; 荻原 慎二*; 菖蒲 敬久; 城 鮎美*; 井川 直樹; 下条 豊

SPring-8/SACLA利用研究成果集(Research Report) (インターネット), 6(1), p.105 - 108, 2018/01

炭素繊維強化プラスチックとチタン箔を交互に積層したCFRP/Ti積層板に機械的曲げ負荷を与え、それに伴う各Ti層のひずみ挙動を放射光X線回折により測定した。実験結果から、CFRP/Ti積層板内の各Ti層の弾性ひずみ挙動が、放射光X線回折によって非破壊的に測定できることが示された。

論文

Local structure analysis of (Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$ synthesized by malic acid complex solution method

米田 安宏; 高田 愛梨*; 長井 遥*; 菊池 丈幸*; 森下 正夫*; 小舟 正文*

Japanese Journal of Applied Physics, 56(10S), p.10PB07_1 - 10PB07_7, 2017/10

 被引用回数:3 パーセンタイル:73.55(Physics, Applied)

錯体重合法を用いて作製した(Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$の単射晶相を放射光を用いて構造解析した。(Na$$_{0.5}$$K$$_{0.45}$$Li$$_{0.05}$$)NbO$$_3$$の平均構造は単射晶構造であるが、局所構造はKNbO$$_3$$と同じ菱面体晶構造モデルで再現することができた。この結果から平均構造の単射晶構造は菱面体晶がdisorderして変調されて観測されたと考えられる。

論文

放射光X線回折法を用いた積層型高強度鋼板におけるマルテンサイト層の局所変形挙動評価

小島 真由美*; 城 鮎美*; 鈴木 裕士; 井上 純哉*; 菖蒲 敬久; 徐 平光; 秋田 貢一; 南部 将一*; 小関 敏彦*

材料, 66(6), p.420 - 426, 2017/06

The strain distribution in a multilayered steel composite, which consists of martensite and austenite layers, was evaluated by energy dispersive X-ray diffraction to investigate the homogeneity of deformation in the martensite layer under uniaxial loading. A dog-bone shape specimen with a martensite layer with 0.2 mm in a thickness, sandwiching by austenite layers with 0.4 mm in thickness, was utilized in this study. A change in strains as a function of tensile loading was measured at the center of the martensite layer as well as near the interface between the martensite and austenite layers. Furthermore, the residual strain distributions were measured in the martensite layer of the unloaded specimens after different applied strains. As a result, slight inhomogeneous deformation was found at the beginning of the plastic deformation in the martensite layer although no local deformation was recognized even near the interface between austenite and martensite layers. After further deformation, mismatch of plastic deformation between austenite and martensite layers was reduced, and the martensite layer deformed homogeneously. Therefore, an unstable interface phenomenon might not be caused by the intrinsic factors with a mesoscopic scale discussed in this experiment.

論文

加熱中その場放射光X線回折による焼もどし組織の定量解析

諸岡 聡; 川田 裕之*; 大場 洋次郎*; 佐藤 真直*

平成28年度SPring-8産業新分野支援課題・一般課題(産業分野)実施報告書, p.95 - 98, 2017/00

Q&P(Quench and Partitioning)プロセスは、鉄鋼材料を高い衝撃吸収性を維持したまま高強度化するための有効的なミクロ組織制御法の一つである。本研究は、Q&Pプロセスで重要となる炭素分配挙動を任意の時間軸で観測し、炭素拡散挙動を定量化することを目的とする。本実験は産業利用IビームラインBL19B2を使用して、加熱中その場放射光X線回折測定を実施した。加熱による任意時間の回折線に対して、格子面間隔・積分強度の情報を評価することで、ミクロ組織の変化の乏しい温度域での炭素分配挙動を把握することに成功した。

論文

鋼溶接金属部における放射光を用いた溶接過渡応力のin-situ計測

辻 明宏*; Zhang, S.*; 橋本 匡史*; 岡野 成威*; 菖蒲 敬久; 望月 正人*

材料, 65(9), p.665 - 671, 2016/09

本研究では、放射光を用いたin-situ計測技術を用い、SM490Aの溶接金属部における溶接時の過渡的な応力挙動や冷却時の相変態に起因した応力変化を実験的に評価した。その結果、接金属部の冷却過程におけるオーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中の各相に加わる応力の変化挙動をそれぞれ独立して評価し、オーステナイト$$rightarrow$$フェライト変態中にはオーステナイト相に引張応力が、フェライト相に圧縮応力が加わることを確認した。また、相変態開始直後と終了直前には体積比の小さいフェライト相とオーステナイト相にそれぞれ応力集中が生じ、高い引張応力が生じていることを明らかにした。

論文

Non-destructive depth analysis of the surface oxide layer on Mg$$_{2}$$Si with XPS and XAS

江坂 文孝; 野島 健大; 鵜殿 治彦*; 間柄 正明; 山本 博之

Surface and Interface Analysis, 48(7), p.432 - 435, 2016/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:84.33(Chemistry, Physical)

X線光電子分光法(XPS)は、固体試料の非破壊化学状態分析に広く用いられている。この方法では、イオンビームスパッタリングを併用することにより深さ方向分析が可能である。しかし、スパッタリングはしばしば偏析や選択的な原子の放出を引き起こし、正確な情報が得らえない場合がある。一方、放射光からのエネルギー可変X線の利用は、スパッタリングなしでの深さ方向分析を可能とする。本研究では、放射光X線を励起源としたXPSおよびX線吸収分光法(XAS)による深さ方向分析法について、Mg$$_{2}$$Si単結晶の表面酸化層の分析を例に、検討を行った。その結果、本法により非破壊での深さ方向分析が可能であり、Mg$$_{2}$$Si単結晶の表面酸化層としてSi-OあるいはSi-O-Mg層が形成されることがわかった。

論文

Presence of $$varepsilon$$-martensite as an intermediate phase during the strain-induced transformation of SUS304 stainless steel

秦野 正治*; 久保田 佳基*; 菖蒲 敬久; 森 茂生*

Philosophical Magazine Letters, 96(6), p.220 - 227, 2016/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:52.8(Materials Science, Multidisciplinary)

さびにくい鉄鋼材料として原子炉シュラウドをはじめ最も実用材料として使用されているステンレス鋼SUS304の加工誘起マルテンサイト変態における中間相として六方晶$$varepsilon$$相が出現することを明らかにした。SUS304に応力を加えると結晶構造が変わり、強度や延性が向上することが知られているが、機械的性質のさらなる向上のためには、この相変態のプロセスを解明することが大変重要である。本研究ではSPring-8の高輝度放射光を用いることにより、「室温において」今までないとされてきた中間相とその応力依存性を観測、さらに、ローレンツ透過電子顕微鏡観察により、結晶粒界面に生成した中間相を介して新しい相に変態する全く別のプロセスの存在を明らかにした。

論文

Investigation of elastic deformation mechanism in as-cast and annealed eutectic and hypoeutectic Zr-Cu-Al metallic glasses by multiscale strain analysis

鈴木 裕士; 山田 類*; 椿 真貴*; 今福 宗行*; 佐藤 成男*; 綿貫 徹; 町田 晃彦; 才田 淳治*

Metals, 6(1), p.12_1 - 12_11, 2016/01

 被引用回数:3 パーセンタイル:79.64(Materials Science, Multidisciplinary)

X線散乱法やひずみゲージによるマルチスケールひずみ解析により、熱処理前後の共晶および亜共晶Zr-Cu-Al三元系金属ガラスの弾性変形挙動を評価した。ダイレクトスペース法やQスペース法により求めたミクロひずみと、ひずみゲージにより測定したマクロひずみとを比較し、それらの相関から共晶および亜共晶金属ガラスの変形機構の違いを明らかにした。共晶Zr$$_{50}$$Cu$$_{40}$$Al$$_{10}$$金属ガラスは、熱処理による自由体積の減少によるミクロ組織の均質化により変形抵抗は向上するものの、流動性の高いWBR(Weakly-Bonded Region)の減少にともなって延性を失うことがわかった。一方、亜共晶Zr$$_{60}$$Cu$$_{30}$$Al$$_{10}$$金属ガラスでは、もともと均質なミクロ組織を有しているものの、熱処理によるナノクラスター形成により、ミクロ組織の均質性および弾性均質性が失われることが分かった。このような熱処理に伴う組織変化は、構造緩和しても、延性や靭性が減少しないという亜共晶金属ガラスのユニークな機械的特性を生み出す要因と考えられる。

論文

Negative correlation between electrical response and domain size in a Ti-composition-gradient Pb[(Mg$$_{1/3}$$Nb$$_{2/3}$$)$$_{1-x}$$Ti$$_{x}$$]O$$_{3}$$ crystal near the morphotropic phase boundary

清水 大輔*; 塚田 慎也*; 松浦 直人*; 坂本 潤哉*; 小島 誠治*; 並河 一道*; 水木 純一郎; 大和田 謙二

Physical Review B, 92(17), p.174121_1 - 174121_5, 2015/11

 被引用回数:8 パーセンタイル:54.62(Materials Science, Multidisciplinary)

Ti組成が傾斜した単結晶試料Pb[(Mg$$_{1/3}$$Nb$$_{2/3}$$)$$_{1-x}$$Ti$$_{x}$$]O$$_{3}$$を用いてモルフォトロピック相境界(MPB)近傍の相図ならびに電気応答と結晶コヒーレンス長の相関を調べた。結晶は29mol%と34.7mol%付近に相境界がありそれらは単斜晶相MB-単斜晶相MC,単斜晶相MC-正方晶相境界と対応する。結晶コヒーレンス長のTi濃度依存性は電気応答と強い負の相関を示しており、これらはMPB近傍におけるドメインサイズ効果として説明可能である。

論文

Depth analysis of the surface of Mg$$_{2}$$Si crystals with XAS and XPS

山本 博之; 野島 健大; 江坂 文孝

Photon Factory Activity Report 2014, Part B, P. 112, 2015/00

シリコンを材料とする電子デバイスのうち、金属シリサイドはその有効性から幅広く研究されている。その材料表面の化学状態の分析は、優れたホモエピタキシャル膜作製の上で重要である。本研究では、Mg$$_{2}$$Si単結晶を対象に、X線光電子分光法(XPS)および部分電子収量によるX線吸収分光法(XAS)を用い、非破壊で表面の深さ方向の化学状態分析を行った。その結果、Si 1s XPSスペクトルからは、SiOが表面に形成されていることが示された。また、SiO$$_{2}$$に起因するピークは観測されなかった。さらに、Si K吸収端XASスペクトルにおいてもSiO構造に起因するピークが得られた。以上の結果より、Mg$$_{2}$$Siの表面にはSiO酸化層が形成されていることを明らかにした。

論文

Non-destructive depth profiling of Au/Si(100) with X-ray absorption spectroscopy

山本 博之; 野島 健大; 江坂 文孝

Photon Factory Activity Report 2013, Part B, P. 227, 2014/00

本研究では、部分電子収量法をX線吸収分光法(XAS)に応用することにより、従来まで困難であった化学状態の情報を含む非破壊深さ方向プロファイリングを実現させることを目的とした。Si(100)基板上に蒸着したAu(1-10nm)を試料として用い、測定する電子エネルギーを5-50eVの範囲で変化させることによりXASスペクトルを得た。この結果、電子エネルギーの変化に対応してSi/Au比は大きく変化することを明らかにした。本手法は化学状態を含む非破壊深さプロファイリング法として有効であることが期待される。

報告書

光学素子評価用試験装置の設計・製作

清水 雄一; 依田 修; 貴家 恒男*; 寺岡 有殿; 横谷 明徳; 柳原 美広*

JAERI-Tech 2000-021, p.45 - 0, 2000/03

JAERI-Tech-2000-021.pdf:3.01MB

現在、光量子科学研究センターにおいて、主として軟X線領域の光を発振するX線レーザーの研究開発が精力的に行われている。このレーザーの開発のためには、共振器ミラー用などに高性能な多層膜ミラーの光学素子が必要であり、これは軟X線に対する高い反射率や高強度パルスX線照射に対する耐熱性などが要求される。このための多層膜の反射率や表面損傷・粗さなどの特性値の評価は、使用波長領域の放射光X線を用いることによって可能であり、放射光施設のSPring-8などを利用して軟X線用多層膜の特性評価を行うことが重要である。この特性評価結果を製膜条件に反映させることにより多層膜光学素子の一層高性能を図ることができる。本報告は、このための標記試験装置を設計・製作し、SPring-8の原研専用軟X線ビームラインBL23SUに設置・調整した結果などを述べたものである。

論文

放射光X線異常分散を利用した薄膜構造研究

水木 純一郎; 木村 英和*

応用物理, 68(11), p.1271 - 1274, 1999/11

放射光X線の特長の一つである波長選択性を利用した構造研究方法と、それらを利用した研究例を紹介する。X線異常分散を利用することにより特定原子種に注目した構造解析が可能とになる。その例としてDAFS法について、その原理、解析方法及び実験例を紹介し、DAFS法の魅力、放射光X線の威力について述べる。

論文

放射光による材料開発

水木 純一郎

化学工業, 49(7), p.33 - 41, 1998/07

放射光X線を利用して研究された材料科学の一部を紹介し、放射光が材料開発にいかに重要であるかを述べる。特に、放射光の特長を生かして研究された半導体界面構造、セラミックス薄膜構造、そして新物質であるC$$_{60}$$化合物の構造研究について、構造と物性の関係解明の観点から議論する。また、今後大型放射光源の出現で発展が期待される分野についても議論する。

論文

放射光X線による表面・界面構造解析技術

水木 純一郎

材料科学, 35(3), p.155 - 163, 1998/05

放射光X線を利用した物質の表面及び界面構造研究について、いくつかの実験例を示しながら説明する。放射光が一般に使われるようになって飛躍的に進歩した分野に表面・界面構造研究があげられる。これは、放射光X線が大強度であるために原子一層でも構造を解析できるようになったからである。ここでは、微小角入射回折法、CTR法、異常分散法などを基礎から説明し、それぞれの方法で研究された実験例を示しながら放射光X線の魅力を説明する。

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