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論文

接ぎ木高分子鎖に固定した核酸塩基及び抽出試薬によるレアメタルの回収

斎藤 恭一*; 浅井 志保

分析化学, 66(11), p.771 - 782, 2017/11

レアメタルは、高機能材料の原料として注目を集めているが、一般に、回収・精製が困難であることが多く、選択的かつ効率的に捕集できる材料が求められている。そこで、本研究では、高分子材料の改質法の一つである放射線グラフト重合法を適用して、レアメタルイオンを効率的に捕集する高分子吸着材を作製し、それらの実用性能を実証した。例えば、核酸塩基の一つであるアデニンを、ポリエチレン多孔性中空糸膜や6-ナイロン繊維に接ぎ木(グラフト)した高分子鎖に固定し、パラジウムやルテニウムのイオン種を特異的に捕捉する材料を作製した。また、希土類元素に選択性を有する抽出試薬であるリン酸ビス(2-エチルヘキシル)(略称: HDEHP)をポリエチレン多孔性シートにグラフトした高分子鎖に担持し、カラムに充填して、ネオジムとジスプロシウムの溶出クロマトグラフィーに適用した。HDEHP担持樹脂カラムに比べて、HDEHP担持繊維充填カラムは高速で分離できることを実証した。

論文

水域に飛散したセシウムを捕集する材料の開発

瀬古 典明; 柴田 卓弥; 笠井 昇; 植木 悠二; 佐伯 誠一; 保科 宏行

放射線と産業, (138), p.9 - 12, 2015/06

福島の原子力発電所災害以降、環境資源材料研究グループでは環境中の水域に飛散した放射性物質のうち、特にセシウムに対して効果のある捕集材料の開発を進めてきた。これまでの実績から水に対して接触効率が良好で、取り扱いの簡便な不織布繊維を基材に用い、これにセシウムに対して親和性のある吸着基を量子ビーム技術を活用した放射線グラフト重合技術により導入した。材料の評価では、福島被災地の各所で実施したフィールドテストで評価を重ね、最終的には井戸水, 沢水を対象にした飲用水向けのモニター試験を進め、その良好な結果から給水器の発売に繋げた経緯について紹介する。

論文

The Volume reduction method of radioactively-contaminated plant waste through extraction and removal of radioactive cesium

佐伯 誠一; 柴田 卓弥; 保科 宏行; 植木 悠二; 笠井 昇; 瀬古 典明

日本イオン交換学会誌, 25(4), p.170 - 175, 2014/11

After Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accidents, a lot of contaminated wastes have been produced by decontamination works at contaminated areas around Fukushima prefecture, Japan. At some temporary storage sites, it was found that contaminated leaching water was accumulated under stacks of contaminated "plant" wastes. To handle the wastes and the solution properly, decontamination tests of the leaching water were examined with molybdophosphate type cesium adsorbents synthesized by radiation-induced grafting method. At batch adsorption tests, 75% of radioactive cesium was successfully removed with cesium adsorbents. At column adsorption tests, radioactivity concentration of the leaching water could be reduced under provisional limit value up to around 500 times volume as large as an adsorbent volume. For development of volume reduction method of contaminated plant wastes, radioactive cesium extraction tests from the wastes and removal tests from the extracts were executed using contaminated oil cakes of sunflower seeds as a model of contaminated plant wastes. As a result, 65% of radioactive cesium was successfully extracted from the oil cakes to liquid phase, and more than 65% of radioactive cesium could be collected from the extract by grafted cesium adsorbents. These results showed a possibility of an application of these processes to volume reduction method for contaminated plant wastes.

論文

Evaluation of the scandium affinity under the iron coexistence using radiation grafted adsorbents

林 菜月*; 保科 宏行; 天田 春代; 山延 健*; 瀬古 典明

日本イオン交換学会誌, 25(4), p.105 - 108, 2014/11

A fibrous phosphoric acid adsorbents for scandium were synthesized by radiation graft polymerization of glycidyl methacrylate (GMA), subsequent chemical modification, and direct grafting with a phosphoric monomer having both vinyl and phosphoric groups onto a polypropylene coated by polyethylene nonwoven fabric. The resultant grafted fibrous phosphoric acid adsorbent (HMP-g) having long side grafted chains has high affinity for scandium (Sc) ions even under the coexistence with Fe ion. The breakthrough capacity for Sc of 0.5 ppm with Fe coexistence was 10.9 mol-Sc per kg-adsorbent for the GMA derivative phosphoric adsorbent, and 17.8 mol-Sc per kg-adsorbent for HMP-g, respectively.

論文

放射線照射プロセスを利用したフッ素系電解質膜の性能強化

八巻 徹也; 浅野 雅春; 吉田 勝

月刊エコインダストリー, 10(6), p.5 - 11, 2005/06

DMFC用の電解質膜にかかわる最も重要な研究課題として、メタノールクロスオーバーを抑制できる膜の開発がある。筆者らは、独自に開発した放射線照射プロセスを利用して、この課題をクリアする高性能な電解質膜の作製に成功した。高温下の$$gamma$$線照射で架橋構造を付与したポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜に放射線グラフト重合を応用することにより、スルホン酸基の量を市販膜ナフィオンの3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製し、そのプロトン伝導性が最大で2倍に達することを明らかにした。この膜のメタノール透過試験を行ったところ、30体積%という高濃度の水溶液を用いても透過係数がナフィオンの約4分の1にまで大幅に抑制されていることがわかった。PTFE主鎖への架橋導入がメタノールクロスオーバーを抑制するのに不可欠であることを示すことができた。

論文

放射線グラフト重合時のモノマー繰返し使用によるキレート繊維の作製

片貝 秋雄; 玉田 正男; 永本 浩之*; 宮川 博*

日本イオン交換学会誌, 16(2), p.122 - 126, 2005/05

アクリロニトリルとメタクリル酸との放射線共グラフト重合法及びグラフト鎖中のシアノ基のアミドキシム基への変換によって、キレート形成基としてアミドキシム基を持つキレート繊維を作製した。放射線共グラフト重合法でのモノマーを繰り返し使用して、グラフト鎖の組成及び重金属イオン吸着容量に及ぼす効果を調べた。共グラフト重合で生じるホモポリマーの量が0.15g/Lと無視できるほど少ないために、4回モノマーを繰り返し使用しても共グラフト率の低下は初回の170%に比べて10%程度であった。アミドキシム基密度,亜鉛及びカドミウムの吸着容量への影響は小さかった。4回モノマーを繰り返し使用することにより、50%コストダウンすることができた。

報告書

有用金属捕集材実海域試験分別溶離試験装置の製作と設置

瀬古 典明; 笠井 昇; 玉田 正男; 長谷川 伸; 片貝 秋雄; 須郷 高信*

JAERI-Tech 2004-076, 78 Pages, 2005/01

JAERI-Tech-2004-076.pdf:17.11MB

放射線グラフト重合法を応用した繊維状アミドキシム樹脂の実海域での有用希少金属捕集性能を評価するため、200kgの捕集材を浸漬する試験を1999年9月から開始した。分別溶離試験装置は本試験で実海域に浸漬した捕集材から有用金属を効率よく分別溶離回収する装置であり、むつ事業所内関根浜岸壁に設置した。本装置は海から引き上げた捕集材カセット(290$$times$$290$$times$$160mm)の前処理を行う前処理設備と有用金属を溶離回収する分別溶離設備から構成される。本報告ではこの分別溶離試験装置の設計,製作,設置について記載した。前処理では実海域から引き上げた捕集材カセットを洗浄し、付着した海洋生物や汚泥等の除去を行った。次いで、72個単位で捕集材カセットを溶離ユニット(1210$$times$$1210$$times$$H1460mm)に充填し、溶離液のリークがないよう不織布をパッキンとして隙間に充填した。分別溶離では溶離ユニットを分別溶離装置内に装填した後、低濃度塩酸溶液(0.01M)でのアルカリ,アルカリ土類金属の除去回収、次いで高濃度塩酸溶液(0.5M)で有用金属(特にウラン)の溶離回収を行った。

報告書

放射線グラフト重合捕集材合成装置及びガス吸着材合成反応装置の製作と設置

瀬古 典明; 武田 隼人*; 笠井 昇; 玉田 正男; 長谷川 伸; 片貝 秋雄; 須郷 高信*

JAERI-Tech 2004-075, 51 Pages, 2005/01

JAERI-Tech-2004-075.pdf:8.0MB

放射線グラフト重合技術を利用して合成した繊維状捕集材は、極低濃度の重金属や有害気体成分に対する選択吸着特性に優れている。液相グラフト重合反応によって不織布や織布などの基材に各種金属に対して選択性の高い官能基を導入するためのグラフト重合装置として捕集材合成反応装置を設置した。また、グラフト重合反応と洗浄工程を連続的に処理可能な装置としてガス吸着材合成反応装置を設置した。これら両装置は、グラフト重合の反応可能な酸素濃度までの制御を可能にし、定量的にグラフト物を得ることができた。槽内温度も反応に必要な温度範囲を満たした。連続処理の重要課題である基材の走行は1$$sim$$10m/minの範囲での運転を可能にしたことで、この面からもグラフト率の制御を可能なものにした。GMAのグラフト重合反応を行った結果、グラフト率は40$$sim$$70パーセントの範囲で制御できることを確認できた。

論文

低湿度環境でも安定作動が可能なフッ素系高分子電解質膜; 放射線照射を利用してPEFC向けに開発

八巻 徹也; 浅野 雅春; 吉田 勝

工業材料, 53(1), p.63 - 67, 2005/01

PEFC用の高分子電解質膜にかかわる重要な研究課題の一つとして、低湿度下で作動する膜の開発がある。原研では、PTFE膜に放射線で架橋構造を付与し、それに放射線グラフト重合法を応用することにより、プロトン伝導を担う官能基(スルホン酸基)の量を従来の3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製する技術を開発した。そして、最近の研究において、スルホン酸基の量を制御した架橋PTFE電解質膜に対し、温度,相対湿度(R.H.)の制御下でプロトン伝導性を検討したところ、その指標である伝導率$$sigma$$がR.H.を下げても大きく低下せず、低加湿の条件下であっても高伝導膜として十分に機能することがわかった。本稿では、独自開発による架橋PTFE電解質膜の作製技術とプロトン伝導性、さらには今後の課題などを紹介する。

論文

放射線による架橋フッ素系高プロトン伝導性高分子膜の開発

八巻 徹也; 吉田 勝

燃料電池, 4(3), p.73 - 78, 2005/01

固体高分子形燃料電池用の電解質膜として広く使われているナフィオンでは、プロトン伝導性を維持するのに絶えず加湿して高い含水状態を保たなければならず、膜の乾燥による作動中の出力低下が問題となっている。また、高分子主鎖に架橋構造を持たないため、水や燃料として用いられるメタノールによって大きく膨潤してしまい、このことも実用化を妨げている要因の一つである。われわれは、架橋構造を付与したPTFE膜に放射線グラフト重合法を応用することにより、プロトン伝導を担うスルホン酸基の量を最大でナフィオンの3倍にまで高めた新しいフッ素系高分子電解質膜を作製し、そのプロトン伝導性が相対湿度(R.H.)を下げても大きく低下しないことを明らかにした。例えば、相対湿度70%という低加湿の下では、ナフィオンの4倍に相当する伝導度0.14S/cm$$^{2}$$を示し、実用上十分なレベルであった。親水性領域をキャピラリーに見立てたミクロなモデルで伝導機構について考察した結果、高いイオン交換容量と寸法安定性を兼ね備えていることが高伝導性の原因と考えられた。

論文

孔径を自由に変えることができる温度応答性分離多孔膜の開発; 目的物質を選択分離する高機能膜の作製と応用性

浅野 雅春; 吉田 勝

工業材料, 52(12), p.65 - 69, 2004/12

イオン照射・エッチング処理技術により得られた円柱状の貫通孔を持つ穿孔膜表面と孔壁面に、温度に応答して伸縮するゲル層を放射線グラフト重合によって導入し、温度変化に追従させてゲル層厚(孔径)を制御することで、目的物質を選択的に分離できる温度応答性多孔膜を開発した。エチレングリコールビスアリルカーボネートに基づく基材フイルム(50$$mu$$m厚)に6.19MeV/nのエネルギーを持つ$$^{84}$$LiKrイオンを1$$times$$10$$^{7}$$Li ions/cm$$^{2}$$Liのフルエンスで照射し、次いで6M NaOH水溶液に浸漬し60$$^{circ}$$Cで所定時間エッチングを行い、1.3$$mu$$m径の円柱状貫通孔からなるイオン穿孔膜を作製した。次いで、アクリロイル-L-プロリンメチルエステル(A-ProOMe)水溶液にイオン穿孔膜を浸漬し、$$^{60}$$LiCo線源からの$$gamma$$線を30kGy照射することで、イオン穿孔膜にA-ProOMeに基づくポリマーゲルを重量で1.1%化学修飾した。この膜の温度による孔のon-offスイッチング機能を知るため、0.1M KCl水溶液中、0$$^{circ}$$Cと30$$^{circ}$$Cの間で電流値を測定したところ、温度と孔のサイズの変化に追従して電流値は可逆的に応答することがわかった。

論文

日本で産出しない希少金属を海水から捕集; 特に海水ウラン捕集技術について

瀬古 典明; 玉田 正男; 須郷 高信

海洋開発ニュース, 31(1), p.8 - 11, 2003/04

原研は、海水からグラフト重合捕集材を用いてウランなどの希少金属を回収した。論文の要旨は以下の通りである。(1)基材の不織布に電子線を照射し、放射線グラフト重合技術を利用して捕集材を作製した。(2)希少金属としてウランとバナジウムを回収した。(3)捕集材を350kg使用した3年間の海域試験で約1kgのウラン(イエローケーキ)を捕集することができた。

論文

架橋フッ素高分子電解質膜

八巻 徹也; 浅野 雅春; 吉田 勝

工業材料, 51(4), p.39 - 42, 2003/04

放射線架橋ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜に放射線グラフト重合を応用することによって高分子電解質膜を作製する技術を開発した。架橋PTFE膜は、$$gamma$$線をアルゴンガス雰囲気,340$$pm$$5 $$^{circ}C$$の温度で、60~320kGy照射して得た。この架橋膜に、アルゴンガス雰囲気、室温で$$gamma$$線を前照射することによりラジカルを生成させた後、60$$^{circ}C$$でスチレンを後グラフトした。最後に、グラフトされたポリスチレン鎖をクロルスルホン酸でスルホン化し、イオン交換基(スルホン酸基)を基材に導入した。合成した電解質膜のイオン交換容量は0.7~3meq/gで、従来膜ナフィオンの0.9~1.1meq/gよりはるかに高く、しかも広範囲で変化させることが可能であった。また、アルコールに対しては、ナフィオンが大きな膨潤性を示すのとは対照的に、われわれの電解質膜では膨潤し難く安定であることが確認できた。今後は、ポリスチレンのような炭化水素からなる側鎖の代わりに、フッ素系モノマーをグラフト重合し、燃料電池膜としての耐久性の向上を狙っている。

論文

Recovery of cadmium from waste of a scallop processing with amidoxime adsorbent synthesized by graft-polymerization

白石 朋文*; 玉田 正男; 斎藤 恭一*; 須郷 高信

Radiation Physics and Chemistry, 66(1), p.43 - 47, 2003/01

 被引用回数:46 パーセンタイル:5.59(Chemistry, Physical)

放射線グラフト重合により合成した繊維状アミドキシム捕集材を用いて、ホタテ廃棄物からのカドミウム除去について検討した。捕集材は40$$mu$$m繊維経の不織布に200kGyの電子線を照射ののち、アクリロニトリルとメタクリル酸(80:20mol%)の混合液を接触させ、さらに化学反応を経て合成した。ホタテのうろには、Zn,Cdなどの重金属が含まれ、その濃度はそれぞれ13.7,4.62ppmである。ホタテのうろの前処理として粉砕を行い、実験にはその上澄みを使用した。バッチ吸着実験において、カドミウムの吸着にはpH6が最適であり、濃縮係数は1000に達した。アミドキシム捕集材ではCdのほかにZnの吸着除去にも有効であった。カラム実験では15$$mu$$mのカドミウム廃液から96.1%を除去可能なことを確認した。

論文

Direct synthesis of adsorbent having phosphoric acid with radiation induced graftpolymerization

Basuki, F.*; 瀬古 典明; 玉田 正男; 須郷 高信; 久米 民和

日本イオン交換学会誌, 14(Suppl.), p.209 - 212, 2003/00

放射線グラフト重合は目的とする官能基を既存の高分子基材に導入できる優れた手法である。リン酸基を有する捕集材を合成するため、不織布に対してリン酸基を有するメタクリル酸エステルモノマーをグラフトした。幹ポリマーはポリエチレン不織布を用い、200kGy電子線照射したのち、モノマーを10%含むメタノール/水(10/90)混合溶媒による前照射グラフト重合反応を行った。その結果、185%という高グラフト率が達成された。得られた捕集材の吸着容量は吸着材1g当たり、コバルト,カドミウム,鉛イオン3mmolであった。また、これらの金属イオン除去は250h$$^{-1}$$の空間速度で可能であった。

論文

Styrene grafted and sulfonated proton conducting membranes based on radiation-crosslinked polytetrafluoroethylene and their fuel cell applications

八巻 徹也; 浅野 雅春; 森田 洋右*; 諏訪 武*; 吉田 勝

Proceedings of 9th International Conference on Radiation Curing (RadTech Asia '03) (CD-ROM), 4 Pages, 2003/00

放射線架橋ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜にスチレンを放射線グラフト重合した後、スルホン化することによってイオン交換膜を合成した。スチレンのグラフト率は、PTFE基材の架橋密度とグラフト反応条件によって制御可能であった。グラフト率30%以上では、スルホン酸基が内部にまで均一に分布したイオン交換膜を合成することができた。得られた膜のイオン交換容量は、ナフィオンのような市販パーフルオロスルホン酸膜の性能を大きく上回る2.9meq g$$^{-1}$$という高い値であった。このことは、われわれのイオン交換膜が燃料電池膜として応用可能であることを示している。

論文

放射線架橋技術を利用したフッ素系高分子電解質膜の開発

吉田 勝; 八巻 徹也

最新燃料電池部材; その最先端技術と信頼性評価, p.82 - 92, 2003/00

最近、われわれは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜に放射線で架橋構造を付与し、それに放射線グラフト重合を応用することにより、高性能の燃料電池用高分子電解質膜を作製することに成功した。すなわち、架橋PTFE膜にスチレンをグラフトした後、グラフト鎖をスルホン化したところ、従来膜ナフィオンを凌駕するイオン交換能,膨潤特性を付与することができたのである。これが世界初の「架橋」フッ素高分子電解質膜であり、しかもその作製プロセスが極めて簡便であることは特筆に値する。本稿では、はじめに本技術のポイントとなる放射線架橋の基礎を概説し、次にPTFE架橋技術と架橋PTFE膜を基材とした電解質膜の合成法について述べ、最後に新たな放射線利用にかかわる研究としてわれわれの有するイオンビーム微細加工技術とその応用について紹介する。

論文

放射線でつくる架橋フッ素高分子電解質膜

八巻 徹也; 吉田 勝

図解,燃料電池のすべて, p.117 - 119, 2003/00

機械的強度,耐熱性,耐薬品性に優れたフッ素樹脂を架橋すると、これらの諸特性がさらに向上するので、さまざまな用途を持つ材料として応用価値が高くなる。1990年代のはじめに、それまで放射線分解型の高分子であると信じられてきたポリテトラフルオロエチレン(PTFE)が、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気下、結晶融点(327$$^{circ}$$C)以上という特殊な環境下で放射線照射したときのみ、架橋することが発見された。架橋フッ素高分子電解質膜の合成は、この架橋PTFEのシート(厚さ50$$sim$$100ミクロン)に放射線を照射して、非常に反応しやすい部位(ラジカル)を内部にまで均一につくり、これにスチレンなどの芳香族ビニル化合物を付加重合させた後にスルホン酸基をつけることで行う。得られた電解質膜のイオン交換容量は0.7$$sim$$3ミリ当量/gで、現在使われているパーフルオロスルホン酸膜の0.9$$sim$$1.1ミリ当量/gよりはるかに高い値である。また、アルコール-水混合液中では、架橋構造を持たない従来の電解質膜と比較して、膨潤し難く寸法安定性に優れていることが確認されている。このことから、架橋PTFEからなる電解質膜では、メタノールの透過が大幅に抑制されると考えられる。

報告書

海水中有用金属捕集材実海域特性試験

片貝 秋雄; 笠井 昇; 玉田 正男; 長谷川 伸; 瀬古 典明; 川端 幸哉*; 大沼 謙二*; 武田 隼人*; 須郷 高信

JAERI-Tech 2002-040, 79 Pages, 2002/03

JAERI-Tech-2002-040.pdf:8.62MB

放射線グラフト重合法により作製した有用金属捕集材の性能を実海域で評価するため設置した有用金属捕集材実海域試験装置における捕集工程,溶離工程,捕集及び装置の特性試験結果について記載した。捕集工程では、捕集材カセットを吸着床に充填し、実海域試験装置から20mの深さに係留し、一定期間の係留後、引き上げる。捕集材カセットは、ウラン吸着分布分析を行うため吸着床中のアドレスを明確にした。係留期間中の海水温度,流速,波高を測定した。溶離工程では、係留中に付着した海洋生物を除去した捕集材カセットを溶離ユニットに充填し、分別溶離装置を使用してアルカリ金属と有用金属とを2段階で溶離した。溶離後の捕集材カセットは同装置で再生処理した。溶離した有用金属は分離精製施設へ輸送するため、市販のキレート樹脂に再吸着させた。捕集特性試験では吸着床内のアドレスの違いによる捕集材カセット毎の吸着量の差はほとんど認められなかった。また、捕集材カセット内のウランの層及び面分布は、ほぼ均一であることから、海水のカセット内への流入についてはほぼ一様な特性であることがわかった。また、捕集工程から溶離工程までの一連の特性試験を行った結果、有用金属捕集材実海域試験装置はすべての工程で正常に動作することを確認した。

論文

海水中有用金属捕集の現状と将来展望

玉田 正男; 瀬古 典明

Isotope News, p.2 - 6, 2000/04

海水中には膨大な量のウランが存在するため、その効率的な捕集技術の開発に期待が寄せられている。海水中の3ppbのウランに対して捕集性能に優れ、厳しい海象条件にも強度を維持できる材料を放射線グラフト重合法の応用により開発した。ウランの捕集量は海水との接触日数が60日間の場合、捕集材乾燥重量1kgあたり1.6gであった。海水からのアラン捕集の実用化の可能性を検討するため、実海域捕集材試験装置を平成11年青森県むつ関根浜沖合に設置した。この試験装置を用いて、平成12,13年に試験を行い、実海域捕集システムの特性データを取得して本システムの課題を抽出し、実用化の可能性について検討する予定である。

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