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論文

Analysis of Ta-rich MX precipitates in RAFs

谷川 博康; 酒瀬川 英雄*; 橋本 直幸*; Zinkle, S. J.*; Klueh, R. L.*; 香山 晃*

Fusion Materials Semiannual Progress Report for the Period Ending (DOE/ER-0313/35), p.33 - 36, 2004/04

本報告は、日米協力に基づき著者が米国オークリッジ国立研究所において、High Flux Isotope Reactor(HFIR)を用いて行った研究の成果である。JLF-1やORNL9Crの靭性特性は、F82Hに比べて照射後の延性脆性遷移温度変化が小さく、優れていることから、これらの相違をミクロな観点から明らかにする目的で、析出物の分布を解析するために、各種フェライト鋼(F82H-IEA, F82H HT2, JLF-1とORNL9Cr)非照射材より抽出レプリカ試片を準備した。これらの試片について、TEMにより析出物のサイズ分布、SEMにより化学組成の解析が行われた。さらに、後方散乱電子像は、Ta-richな析出物をほかの析出物と分離するのに効果的であることを示した。F82Hについては、主な析出物はM23C6であり、形状は丸状である。一方、JLF-1とORNL9Crでは、析出物は細長い形状であった。MX析出物に関しては、F82Hではほとんど見られないが、非常に大きく、Tiを含んでいた。対照的にJLF-1とORNL9Crでは多くの微小なMX析出物が観察された。JLF-1やORNL9Crの靭性特性は、F82Hに比べて照射後の延性脆性遷移温度変化が小さく優れているが、これらの違いの一因に、Taリッチの析出物(MX系析出物)の存在形態がかかわっている可能性を指摘した。

論文

Analysis of extraction residue of HFIR 11J-irradiated RAFs

谷川 博康; 酒瀬川 英雄*; Zinkle, S. J.*; Klueh, R. L.*; 香山 晃*

Fusion Materials Semiannual Progress Report for the Period Ending (DOE/ER-0313/35), p.30 - 32, 2004/04

本報告は、日米協力に基づき著者が米国オークリッジ国立研究所において、High Flux Isotope Reactor(HFIR)を用いて行った研究の成果である。HFIR 11J照射された代表的なフェライト鋼(F82H, JLF-1, ORNL9Cr, NiドープF82H)を対象に、照射された鉄鋼材料について抽出残渣法によって得られた析出物のX線回折の解析を世界で初めて実施し、さらに照射によって生じた析出物に関する変化を調べるために、これらの析出物量の変化の測定が行われた。測定には2つの異なるフィルター(細かいものと粗いもの)が析出物の大きさから照射による影響を明らかにするために用いられた。同様に、これらは比較のため非照射材に関しても行われた。その結果、照射によってF82H, Ni添加F82H, JLF-1, ORNL9Crについては大きい析出物量は増加し、またJLF-1では微細な析出物が消滅していたが、Ni添加F82H鋼においては、微細な析出物の増加が見られた。以上の結果から、非照射下では変化が生じない温度域(300$$^{circ}$$C)であっても、照射下では顕著な変化が析出物分布に現れることが示された。

論文

X-ray diffraction analysis on precipitates of 11J irradiated RAFs

谷川 博康; 酒瀬川 英雄*; Payzant, E. A.*; Zinkle, S. J.*; Klueh, R. L.*; 香山 晃*

Fusion Materials Semiannual Progress Report for the Period Ending (DOE/ER-0313/35), p.37 - 40, 2004/04

本報告は、日米協力に基づき著者が米国オークリッジ国立研究所において、High Flux Isotope Reactor(HFIR)を用いて行った研究の成果である。HFIR 11Jキャプセルで照射された代表的なフェライト鋼(F82H, JLF-1, ORNL9Cr, NiドープF82H)を対象に、照射された鉄鋼材料の抽出残渣試料を対象とした、X線回折分析(XRD)による析出物解析を世界で初めて行った。さらに非照射材と時効材も同様に調べられた。その結果、M23C6の明瞭なピークはすべての試片について見られたが、特に照射後靭性の良好な鋼(JLF-1, ORNL9Cr)では、照射前に顕著であったTaリッチ析出物(MX系析出物)のピークが、照射後に消滅していることがわかった。このことからJLF-1やORNL9Crが照射後靭性特性に優れている理由として、照射によりTaリッチ析出物が分解され、Taが強制固溶したことによる可能性を指摘した。

報告書

陽電子親和力による量子ドット内閉じこめを利用した原子炉圧力容器鋼及びそのモデル合金(Fe-Cu)中の超微小銅析出物の形成過程と構造解明,原子力基礎研究 H11-034(委託研究)

長谷川 雅幸*; 永井 康介*; Tang, Z.*; 湯葢 邦夫*; 鈴木 雅秀

JAERI-Tech 2003-015, 137 Pages, 2003/03

JAERI-Tech-2003-015.pdf:9.03MB

材料試験炉(JMTR)で中性子照射した原子炉圧力容器銅のモデルFe‐Cuについて陽電子消滅実験を行い、照射によって生じたナノボイドや超微小Cu析出物を調べた。その結果、ナノボイドの表面は、Cu原子で覆われていること、このようなナノボイドは、約400$$^{circ}C$$の焼鈍でその内部の空孔が解離・消滅するために超微小Cu析出物となることを見いだした。また、照射脆化に重要な役割を果たすと考えられているNi,Mn,PなどをFe‐Cuモデル合金に添加した効果を調べた結果、(1)NiやPは、ナノボイド形成を促進するが、Mnは逆に遅らせること,(2)約400$$^{circ}C$$の焼鈍によって生ずる超微小Cu析出物はほぼ純銅でこれら添加元素を含んでいないこと、などを見いだした。さらに単結晶Fe‐Cuの陽電子消滅2次元角相関(2D‐ACAR)測定から、Fe中に埋め込まれた超微小Cu析出物(体心立方結晶構造)のFermi面を求めた。この結果はバンド計算の結果と良く一致した。FeCuモデル合金中のCu集合体の陽電子親和力閉じ込めの理論計算を行い、約1nm以上の埋め込み粒子になると陽電子量子ドット状態が実現することがわかった。

報告書

改良オーステナイト最適化鋼の開発(II) - 試作被覆管の炉外試験評価 -

上羽 智之; 水田 俊治; 鵜飼 重治

JNC-TN9400 2000-028, 41 Pages, 2000/03

JNC-TN9400-2000-028.pdf:2.52MB

改良オーステナイト最適化鋼(14Cr-25Ni鋼)は改良オーステナイト鋼(15Cr-20Ni鋼)の更なる耐スエリング性能を改善するため改良を行っている炉心材料である。この改良では照射中の析出物の微細・安定化を図るために、Ti,Nb,V,Pを複合添加し高温溶体化処理によってマトリックスに固溶させている。更に、最終冷間加工において加工度の増加と同時に残留応力を低減化している。14Cr-25Ni鋼の試作被覆管について実施している炉外試験のうち、組織観察(製品まま)、固溶量測定、結晶粒度測定の結果を評価し、以下の結果が得られた。(1)組織観察では、粒内に球状の析出物が認められた。EDXによる組成分析の結果、この析出物はTi,Nbの複合炭窒物[Ti,Nb(C,N)]がほとんどであった。(2)固溶したTiとNbの添加量に対する割合はそれぞれ70%、30%程度であった。未固溶のTi,Nbは未固溶CとMC型の炭化物を形成している可能性がある。(3)添加元素をマトリックスに十分に固溶させるために溶体化処理温度を高温にすると結晶粒が粗大化しやすくなり、超音波探傷検査におけるシャワーエコーの発生原因となる。結晶粒度測定の結果、Nbの添加量を標準鋼(0.2wt%)よりも少なくした鋼種(0.1wt%)では粗大粒の発生が少なく、Nb添加量の減少による結晶粒度制御の効果が確認できた。また、合金元素の固溶を促進させるために溶体化処理温度を高くしても、例えば中間冷間加工度を高めにすると同時に中間熱処理温度も高くするなど中間冷間加工と中間熱処理の条件を適切に設定することにより結晶粒の粗大化を抑制できる可能性がある。

報告書

電気化学的非破壊検出法を用いたクリープ疲労累積損傷の評価法に関する研究

庄子 哲雄*; 渡辺 豊*; 駒崎 慎一*; 川原 鉄士*

PNC-TJ9601 96-003, 38 Pages, 1996/03

PNC-TJ9601-96-003.pdf:1.87MB

本研究では,高速炉構造用316FR鋼についてクリープ疲労損傷の非破壊検出法の開発を目的として,電気化学的手法,集中誘導型交流電位差法(ICFPD)による検討を行った。キャビティの優先的形成箇所となる粒界析出物の定量的検出を目的とし,電気化学的手法の適用性を検討した。1N KOHおよび1N H2SO4+KSCN溶液の2種類の検出電解液を用いたアノード分極曲線の計測を行った。1N KOHにおいて,粒界析出物の選択的溶解に対応するピーク電流が観察され,粒界析出物の析出量という側面からクリープ疲労損傷を検出できる見通しが得られた。また,粒界析出に伴うCr欠乏層の形成に着目した1N H2SO4+KSCN溶液を用いたアノード分極の結果から,損傷度と再活性化率とを対応づけられることが示された。集中誘導型交流電位差法(ICFPD)を用いたクリープ疲労損傷材の計測では,新材と損傷材の間に明確な差が認められた。詳細な検討は今後の課題であるが,電位差信号は,キャビティ,析出物,表面き裂等のクリープ疲労における微視的損傷因子を反映しているものと期待され,電位差の連続モニタリングによるクリープ疲労損傷検出の見通しが得られた。

論文

高温ガス炉近似ヘリウム雰囲気におけるハステロイXRのクリープ及び破断挙動

小川 豊*; 倉田 有司; 鈴木 富男; 中島 甫; 近藤 達男

日本原子力学会誌, 36(10), p.967 - 975, 1994/00

 被引用回数:0 パーセンタイル:100(Nuclear Science & Technology)

高温ガス炉ヘリウム雰囲気での耐食性を改良したハステロイXRについて、1073,1173及び1273Kの高温ガス炉近似ヘリウム中でクリープ破断試験を実施した。試験には、ヘリウムガスの純度管理を特に考慮して作成したテストセクション及びモアレ縞を利用した変位測定装置を備えたヘリウム中クリープ試験機を使用した。得られた結果の要約は以下のとおりである。1万時間までの結果では長時間側でもクリープ特性の劣化は認められなかった。ASMEのCode Case N-47の時間依存性設計許容応力(St)は1%全ひずみ到達応力に支配される。浸炭は破断部のみで認められた。試料の表面クラック先端は鈍化していて内部にまで進展した形跡はない。内部のクラックは引張応力下の粒界析出物とマトリックスの界面から発生している。1273Kではクリープ破断材に再結晶組織が認められた。クリープ変形により引張応力下の粒界析出物は粗大化する。

論文

Effect of phosphorus and boron additions on helium bubble microstructure in titanium-modified austenitic stainless steels

實川 資朗; 北條 喜一; 菱沼 章道

Journal of Nuclear Materials, 179-181, p.538 - 541, 1991/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:67.2(Materials Science, Multidisciplinary)

微量なリン及びホウ素を添加した改良ステンレス鋼及びこれに加工熱処理を行なった試料をイオン注入装置付きの100kV電顕に入れ773Kから923Kでミクロ組織変化をイオン注入しながら、連続観察した。イオン照射は10kVのHe$$^{+}$$イオンを1.8$$times$$10$$^{18}$$ He$$^{+}$$/m$$^{2}$$sの照射速度で行なった。試料中のイオン入射表面近傍に微細(10nm$$>$$)なバブルの形成が観察された。これらのバブルは照射中に成長を続け合体して大きくなった。合体によるバブルの成長はP及びBの添加により抑制された。この抑制効果はPよりBの方が強かった。また。Tiが無い場合には、PやBの効果は小さくなった。時効させると、Ti、P及びBの効果は減少した。以上より、Ti、P及びBの添加はバブルの合体による成長を抑制すること、そして、この効果はたぶんHeクラスタ上へのMCの析出傾向に依存するのであろう。

報告書

高レベル放射性廃液ガラス固化体のクロム酸化物の析出

斉藤 誠美

PNC-TN8410 90-059, 19 Pages, 1990/06

PNC-TN8410-90-059.pdf:0.78MB

各国ガラス固化体組成を参考に調整した高レベル放射性廃液ガラス固化体を製作し、固化体の均質性等の物性を確認するための試験を実施した。製作したガラス固化体は、化学分析、放射能分析、X線回折、EPMA観察を行った。再処理工場高放射性廃液貯蔵場の272V32貯槽廃液を使用して、TVF標準組成を目標として製作した固化体は、Cr/SUB2/O/SUB3の含有率が約0.9%となり、Cr酸化物等の析出が見られた。他の貯槽については見られなかった。腐食生成物高含有高レベル放射性廃液をTVFにおいてガラス固化する場合、Cr酸化物等が析出することが予想され、ガラス溶融炉の運転及び固化体物性への影響を確認することが望ましい。また、腐食生成物高含有高レベル放射性廃液を他の廃液と混合して、腐食生成物濃度を調整することも考えられる。

論文

Electrical properties and microstructures of hot-pressed silicon-nitride

片野 吉男; 大野 英雄; 勝田 博司

Journal of Nuclear Materials, 141-143, p.396 - 400, 1986/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:66.98(Materials Science, Multidisciplinary)

核融炉への高熱負荷材料あるいは電気絶縁材料として窒化珪素(Si$$_{3}$$N$$_{4}$$)は耐熱衝撃や電気絶縁特性が優れていることから有望視されている。しかし焼結時に用いる焼結助剤の安定性が、後の特性に影響を及ぼす。そこで本研究では電気伝導性に着目し、高温での焼結剤の挙動について電気伝導と微細組織観察から調べた。 市販のSi$$_{3}$$N$$_{4}$$焼結材を用い、空気中で700から1000$$^{circ}$$Cの温度範囲で電気伝導度を測定した結果、800$$^{circ}$$C付近で温度依存性に変化が認められた。つまり800$$^{circ}$$Cまでの活性化エネルギー30KCal/mol(126KT/mol)に対し800$$^{circ}$$C以上の高温領域では23KCal/mol(96KT/mol)とおよそ30%も減少した。この原因を走査電顕および透過電顕で微細組織を観察すると、焼結助剤に用いられているAl$$_{2}$$O$$_{3}$$粒界相のAlが加熱によってSi$$_{3}$$N$$_{4}$$粒内に拡散しているために生じた効果である事を明らかにした。

口頭

使用済燃料再処理施設のステンレス鋼製高レベル廃液濃縮缶の腐食の研究,2; 缶内析出物とその腐食への影響の検討

上野 文義; 入澤 恵理子; 関 勝治; 阿部 仁

no journal, , 

減圧濃縮運転を行う再処理施設の高レベル廃液濃縮缶では、濃縮運転中に析出物が生成し、缶内に析出物が堆積すると報告されている。この析出物堆積による機器材料への腐食の影響を調べるため、模擬析出物としてガラスビーズを用い、ステンレス鋼試験片をガラスビーズに埋めた状態で非放射性模擬高レベル廃液中での浸漬腐食試験を行った。その結果、ガラスビーズ中に埋めた状態の方が溶液バルク中よりも腐食速度が抑制されることがわかった。

口頭

X線吸収を用いたステンレスオーバーレイクラッド熱時効材の微細組織分析

岩田 景子; 高見澤 悠; 河 侑成; 岡本 芳浩; 下山 巖; 小島 啓*; 眞弓 蓮*; 岩瀬 彰宏*; 永井 康介*; 西山 裕孝

no journal, , 

熱時効された原子炉圧力容器ステンレスオーバーレイクラッド材について、X線吸収を用いて微細組織分析を行った。測定には材料全体の平均的な情報が取得でき、元素選択的に結合距離や化学状態を把握することができるX線吸収微細構造解析を適用した。溶質原子であるMn原子周辺において配位数や結合距離の変化が認められた。

口頭

反応晶析法によるZr-Te析出物組成に関する検討

下端 健吾*; 荒井 貴大*; 伊藤 大雄*; 平沢 泉*; 宮崎 康典; 竹内 正行

no journal, , 

わが国では原子力の利用にあたって、燃料サイクル政策を進めており、使用済核燃料の再処理プロセスが導入されている。このプロセスの導入により、ウラン資源の有効利用や放射性廃棄物の削減が可能となる。現状では硝酸溶液を使用したPUREX法が採用されているが、燃料溶解等の過程で生じる不溶解性残渣が配管内に沈積・付着し、配管閉塞を引き起こす点がプラントの安全運転における課題となっている。不溶解性残渣の主成分であるモリブデン酸ジルコニウム2水和物(ZMH)が付着した際の対応として、高圧水による物理的洗浄や酸・アルカリによる化学的洗浄が考えられるが、これらは汚染水の増加や配管の腐食を引き起こす。このことから、晶析的な見地に基づいたZMH析出・付着抑止が求められる。本研究では、ZMHに同伴した析出が知られているテルル(Te)に対し、Zr-Teの二成分系の析出物を調査した。その結果、Zr-Te系は高温になるほど溶解度が下がる傾向にあり、ZMHと共通した析出挙動が示された。また、析出物のZrとTeの比は1:1であった。構造解析に用いられるXRDスペクトルは析出物の焼成前後で大きく変化し、焼成後はZrTe3O8と一致するスペクトルが得られた。今後は焼成による影響を調べ、Zr-Mo-Teの三成分における析出物について詳しく調べていく予定である。

口頭

ウラン/ネプツニウムの電解析出反応の違い

大内 和希; 音部 治幹; 北辻 章浩

no journal, , 

本研究では、Npの電解析出反応を調査しUの反応と比較した。pH4でのNpの析出反応では、還元反応に伴いNp(IV)酸化物が形成されるが、一定量の析出が進むと還元反応は停止した。これは電解とともにU(IV)が析出し続けるUと大きく異なる。また、析出物のインピーダンス測定から、Np(IV)析出物の電気抵抗値はU(IV)析出物より約15万倍大きく、Np析出物によるNp(V)の還元反応の阻害は、電極を覆う析出物の電気抵抗の大きさによることが分かった。

口頭

インピーダンス法による電解析出したウラン化合物の電気化学的特性の評価

大内 和希; 音部 治幹; 北辻 章浩

no journal, , 

電解析出したU(IV)化合物の電気化学的特性をインピーダンススペクトル測定により評価した。前電解1200s(還元量21nmol)で電極上に析出したU析出物のインピーダンススペクトルには、容量性半円が観測された。電解析出後4$$sim$$80分経過した後のスペクトルを、析出物を有する電極の等価回路により解析して得た析出物の電気抵抗値は、時間経過とともに大きくなる傾向を示した。これは、析出物が電気抵抗の大きい酸化物へ変化したことを示しており、電解析出したU析出物の時間経過に伴う化学種の変化を電気化学的特性からも裏付けることができた。

口頭

Change of electrochemical impedance spectra of electrodeposited actinide compounds

大内 和希; 音部 治幹; 北辻 章浩

no journal, , 

U(VI)の還元反応に伴い電極表面に形成するU(IV)化合物を電気化学インピーダンススペクトル法により分析した。U析出物が電極上に形成すると容量性半円が観測され、析出量が増大するとともに半円が大きくなったことからU析出物由来と確認できた。また、電解を停止した状態で時間が経過すると半円が大きくなり抵抗値が大きくなったことから、析出したU(IV)水酸化物が電気抵抗値の大きい酸化物へ状態変化していることを示すことができた。

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