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論文

数値シミュレーションによるアルミニウムの水素昇温脱離曲線の解釈

海老原 健一; 山口 正剛; 都留 智仁; 板倉 充洋

軽金属, 68(11), p.596 - 602, 2018/11

水素脆化は応力腐食割れの原因の1つとして考えられている。鉄鋼材料と同様に高強度アルミニウム合金の開発では水素脆化は重大な問題となっている。アルミニウム合金における水素脆化の研究は鉄鋼材料における水素脆化機構の解明に示唆を与えると考えられる。水素脆性を理解するためには、合金中の水素トラップ状態を知ることは避けられず、それは水素の熱脱離分析法を用いて同定することができる。本研究では、円筒状試料および板状試料について報告されたアルミニウム中の水素の熱脱離スペクトルを数値シミュレーションし、それらに含まれる脱離ピークをトラップサイト濃度およびトラップエネルギーに基づいて解釈した。その結果、最低温度側の脱離ピークは粒界から生じることが明らかとなり、他の脱離ピークは報告された解釈が合理的であることが確認された。さらに、試料を加熱する過程で転位や空孔のトラップサイト濃度が変化する可能性を示す結果を得た。この結果は、鉄鋼材料において昇温脱離曲線から水素トラップ状態を解釈する上で有意な示唆を与えるものである。

論文

水素ひずみ誘起空孔を含む焼戻しマルテンサイト鋼の水素昇温脱離曲線のシミュレーションの試み

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会報告書, p.57 - 61, 2018/09

本発表は、3年間の日本鉄鋼協会における「水素脆化の基本要因と特性評価」研究会で実施した研究に関する最終報告である。水素脆化は応力腐食割れの原因のひとつと考えられているが、その機構はいまだ明確になっていない。近年、水素を添加したマルテンサイト鋼にひずみを付与することで空孔が生成されることが報告され、この現象は水素ひずみ誘起空孔生成と呼ばれ、水素脆化の機構の1つと関係すると考えられている。この空孔生成は昇温脱離分析における脱離ピークの出現によって確認されているが、空孔が昇温時に拡散・消滅するためそのピークの生成過程はあまり明らかでない。本研究では、空孔の拡散、消滅および空孔クラスターの成長、解離を考慮したモデルによる数値シミュレーションによって、空孔の脱離ピークの生成過程を調査検討した。結果として、空孔に関する脱離ピークには単空孔の寄与が大きいことが分かった。

論文

鉄鋼材料における水素昇温脱離解析のモデリングの現状と課題

海老原 健一

まてりあ, 57(7), p.338 - 344, 2018/07

鉄鋼材料における水素脆化の機構を理解するためには、材料中の水素の欠陥による捕獲状態やその変化を知る必要があり、その水素捕獲状態を推測するための有効な実験方法の1つとして昇温脱離解析がある。この解析では水素を含む試料の温度と脱離する水素量との関係である昇温脱離曲線が得られるが、その曲線から水素を捕獲する欠陥を同定するために数値シミュレーションが必要となる。本解説では、日本金属学会の依頼に基づき、数値シミュレーションモデルの種類や特徴、適用例を説明し、昇温脱離曲線のシミュレーションに関する最近の進展について記述した。

論文

Estimation of desorption ratios of radio/stable caesium from environmental samples (aerosols and soils) leached with seawater, diluted seawater and ultrapure water

坂口 綾*; 千賀 晴香*; 田中 万也; 鶴田 治雄*; 高橋 嘉夫*

Geochemical Journal, 52(2), p.187 - 199, 2018/00

 被引用回数:1 パーセンタイル:52.17(Geochemistry & Geophysics)

2011年3月15日に川崎市で採取したエアロゾル試料を海水を用いてリーチング実験を行った。その結果、30日間で$$^{137}$$Csの60%が試料から溶出した。また、福島原子力発電所事故の2か月後に川俣町で採取した土壌試料を海水,超純水及び希釈海水(海水:超純水=1:1)でそれぞれリーチング実験を行った。223日間のリーチング実験の結果、海水では15%を超える$$^{137}$$Csの溶出率であったが、希釈海水では9%に低下した。超純水では溶出率が1%以下と非常に低い値であった。$$^{133}$$Csは全体の傾向として$$^{137}$$Csと同様の溶出挙動を示した。

論文

焼もどしマルテンサイト鋼の水素昇温脱離プロファイルの二種類のトラップサイトを仮定した数値シミュレーション

土田 豊*; 海老原 健一

鉄と鋼, 103(11), p.653 - 659, 2017/11

 パーセンタイル:100(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

低温昇温脱離解析によって得られた焼戻しマルテンサイト鋼の非常に薄い平板試料の水素熱脱離曲線に見られる単一ピークを2つのガウス分布の重ねあわせにより適切に再現した。さらに、ChooとLeeの方法を用い、それぞれのガウス分布から同定したピーク温度から、それぞれのピークに対応する水素トラップサイトのデトラップ速度定数に関するパラメータを算出した。水素拡散を無視した熱解離律則条件に基づくKissingerモデルに算出されたパラメータを組み入れ、水素熱脱離を計算したところ、それぞれのガウス分布のピーク形状を再現できることが分かった。また、同様に、算出されたパラメータを熱脱離解析に関する反応拡散方程式に組み入れ、またトラップサイト濃度を適切に設定して計算したところ、実験熱脱離曲線を再現することができた。これらの結果から、ガウス分布の当てはめで得たパラメータが妥当であることが確認され、また、2つのガウス分布に対応するトラップサイトが転位と粒界であると推定できる。

論文

Determination of detrapping and trapping rate constants for hydrogen based on experimental thermal desorption spectra

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

Proceedings of 2016 International Hydrogen Conference (IHC 2016); Materials Performance in Hydrogen Environments, p.470 - 477, 2017/00

鉄鋼の水素脆化機構を理解するためには、鋼材中の欠陥における水素トラップ状態を推定する必要あり、水素昇温脱離解析はそのための有効な方法である。しかし、水素昇温脱離解析で得られる昇温脱離スペクトルは、欠陥による水素トラップの情報を含むが、実験条件や水素拡散に影響されるため、数値シミュレーションによる昇温脱離スペクトルの解釈が必要となる。本研究では、数値シミュレーションに必要となる水素のデトラップ及びトラップ速度定数を、焼戻しマルテンサイト鋼の拡散の影響を無視できる程度の厚さの板状試料から得た実験昇温脱離スペクトルから決定し、その速度定数を用いてよりサイズが大きい棒状試料から得たスペクトルの再現を試みた。その結果、得られた速度定数を使ったモデルは、そのスペクトルをうまく再現することができた。この結果から、拡散が無視できる程度の試料の実験スペクトルから得た速度定数は、サイズや形状が異なる試料のスペクトルのシミュレーションでも使えることが分かった。

論文

空孔型欠陥トラップサイトの変化を考慮した水素昇温脱離モデリングの検討

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因と特性評価研究会中間報告会」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.30 - 35, 2016/09

鉄鋼の水素脆化機構を理解するために必要な鉄鋼中の水素トラップ状態を推定するために、昇温脱離解析(TDS)で得られる水素昇温脱離スペクトルが用いられる。近年、水素添加しひずみを与えた焼戻しマルテンサイト鋼における空孔型欠陥の生成が報告されていることから、そのような鋼材の試料における空孔型欠陥が水素トラップ状態への影響を評価するため、空孔型欠陥が温度によって変化する過程を組み入れた昇温脱離モスペクトルの数値モデルについて検討した。結果として、空孔の拡散及び消滅の過程のみを取り入れたモデルは、実験スペクトルの空孔の昇温脱離ピーク付近にピークを再現するが、空孔のピークと転位のピークの間の水素放出を再現できなかった。そして、空孔クラスターの簡易モデルを考慮したところ、空孔ピークと転位ピークの間に水素放出が現れる可能性が見られた。しかし、実験スペクトルの詳細な再現にはいたらなかった。それは、空孔クラスターの簡易モデルによるものと考えられる。

論文

焼き戻しマルテンサイト鋼の水素昇温脱離曲線の実験データに基づく数値的再現

海老原 健一; 齋藤 圭*; 高井 健一*

「水素脆化の基本要因、解析と評価」シンポジウム予稿集(USB Flash Drive), p.27 - 33, 2015/09

応力腐食割れの1つの形態と考えられる水素脆化の機構の理解には、鋼材内の水素偏析状態の適切な把握が必要である。昇温脱離解析は、水素を含む試料を一定割合で加熱し脱離した水素を測定し、試料の水素偏析状態を反映する昇温脱離曲線を得る実験的方法である。しかし、昇温脱離曲線は実験条件や水素拡散の影響を受けるため、水素偏析状態の情報の抽出には曲線の数値シミュレーションが必要となる。本発表では、昇温脱離曲線の数値シミュレーションにおいて、従来過去の文献値や実験曲線へのフィッティングで決められていた計算パラメータであるデトラップ活性化エネルギーE$$_a$$とデトラップ速度定数の前指数因子p$$_0$$を、拡散の影響が無視可能な小さなサイズの試料の実験昇温脱離曲線から決定し、それらを用いた曲線の再現可能性について考察した。その結果、純鉄の場合、実験曲線から得られた両パラメータを用いることで脱離ピーク温度に関して従来よりよく実験値を再現できた。一方、焼き戻しマルテンサイト鋼については、得られたp$$_0$$を調節して得られたE$$_a$$と共に用いることで、同様にピーク温度を適切に再現できることが分かった。

論文

弾性応力下におけるマルテンサイト鋼中の水素起因格子欠陥の形成促進と水素脆化

土信田 知樹*; 鈴木 啓史*; 高井 健一*; 平出 哲也; 大島 永康*

NanotechJapan Bulletin (インターネット), 8(3), 5 Pages, 2015/07

水素を含んだ鉄鋼材料は含まないものに比べ、応力付与によって延性低下が著しく進展し、より破断しやすくなる(水素脆化問題)。水素脆化の機構は、材料中の格子欠陥形成と深く関係するとされているが、一般に格子欠陥の実験的評価が難しいため不明な点も多い。本研究課題では、水素脆化と格子欠陥との関係を明らかにするために、昇温脱離分析(TDA)と陽電子プローブマイクロアナライザー(PPMA)とを用いて、一定弾性応力下に保持された鉄鋼材料(焼戻しマルテンサイト鋼)の水素チャージによって形成する格子欠陥の検出を試みた。この結果、弾性応力下であっても水素をチャージすることで鋼中での原子空孔生成が著しく促進されること、さらに生成した空孔型欠陥が鋼の延性低下をもたらすことを明らかにした。

論文

Low-pressure sublimation method for cesium decontamination of clay minerals

下山 巖; 平尾 法恵; 馬場 祐治; 和泉 寿範; 岡本 芳浩; 矢板 毅; 鈴木 伸一

Clay Science, 18(3), p.71 - 77, 2014/09

粘土鉱物からの放射性Cs除去に用いる新たな乾式法として低圧昇華法を提案する。非放射性Csを飽和収着した福島産バーミキュライトを低圧及び真空環境下において加熱し、熱重量分析(TGA), 昇温脱離法(TDS), X線光電子分光法(XPS)により調べた。低圧環境下でのTGAではCs脱離に関与する質量減少が観測されたが、大気中では観測されなかった。高真空環境下のTDS測定により、Cs脱離成分のピークが680$$^{circ}$$Cに観測された。高真空環境下の3分間の800$$^{circ}$$C加熱処理により約40%のCsが脱離したことをXPS測定から明らかにした。さらにNaCl/CaCl$$_{2}$$混合塩を添加することにより、TDSにおけるCs脱離成分のピークが200$$^{circ}$$Cほど低温側にシフトすることを見いだした。これらの結果は塩添加した低圧昇華法により、従来の乾式法よりも低い温度でのCs除染が可能であることを実証している。

論文

Sorption and desorption of tritiated water on four kinds of materials for ITER

小林 和容; 林 巧; 西 正孝; 大矢 恭久*; 奥野 健二*

Fusion Engineering and Design, 81(8-14), p.1379 - 1384, 2006/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:58.23(Nuclear Science & Technology)

ITERで用いられる各種材料は、異常時やメンテナンス時などにおいてトリチウムに曝される可能性がある。それによって、材料はトリチウムにより汚染するが、一般にトリチウム汚染は除染されにくい。そのため、トリチウム除染の方法を確立することを目的として研究を進めている。トリチウムの汚染・除染では、ソーキング効果と呼ばれる現象の影響が非常に重要である。ソーキング効果は、材料表面へのトリチウム水の吸着・脱離が主である。本研究では、代表的な材料としてエポキシ等を取り上げ、それらの材料表面における吸着・脱離現象を評価する実験を行った。トリチウム雰囲気に曝露させた実験では、これらの材料へのトリチウム吸着量が数週間程度で飽和する結果を得た。本報告ではエポキシ等におけるトリチウムの吸着・脱離の現象について、実験結果をもとに速度論的観点から議論する。

論文

Retention of hydrogen isotopes in divertor tiles used in JT-60U

廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 大矢 恭久*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 正木 圭; 柳生 純一; 小柳津 誠*; 奥野 健二*; et al.

Fusion Science and Technology, 48(1), p.557 - 560, 2005/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:72.25(Nuclear Science & Technology)

JT-60Uで重水素と水素放電に曝されたダイバータタイル中の水素同位体保持特性を昇温脱離法と二次イオン質量分析法で測定した。JT-60Uのタイルから放出する主な気体はH2, HD, D2とCH4であった。内側ダイバータタイルの水素同位体保持量は、再堆積層の厚さに比例して増加した。この直線の勾配より求めた再堆積層中の水素濃度は約0.02で、JT-60で水素放電に曝されたタイルの値に類似し、他のプラズマ実機装置に比べて極めて低かった。この理由として、JT-60Uの運転温度が300$$^{circ}$$Cであったこと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。損耗を受けていた外側ダイバータタイルは、内側ダイバータタイルに比べてH保持量が少なく、バッフル板でも同様な傾向が見られた。ドームトップタイルは外側バッフル板とほぼ同程度の保持量であった。タイル中に保持されたDとHの比(D/H)はほぼ0.4であり、放電回数が少なかったHの方がむしろ多く保持されており、表面近傍に保持されていたDが水素放電中に交換されていたことを示唆している。同じことは水素同位体の深さ分析の結果でも示されている。再堆積層直下にも重水素が保持されていた。

論文

Hydrogen retention in divertor tiles used in JT-60 for hydrogen discharge period

廣畑 優子*; 柴原 孝宏*; 田辺 哲朗*; 新井 貴; 後藤 純孝*; 大矢 恭久*; 吉田 肇*; 森本 泰臣*; 柳生 純一; 正木 圭; et al.

Journal of Nuclear Materials, 337-339, p.609 - 613, 2005/03

 被引用回数:12 パーセンタイル:31.21(Materials Science, Multidisciplinary)

JT-60の水素放電期間に使用された下部ダイバータタイル中の水素保持特性を昇温脱離法(TDS),二次イオン質量分析法(SIMS)と弾性反跳検出法(ERDA)で測定した。その結果は以下のようである。(1)JT-60のダイバータタイル上には最大で70ミクロンの再堆積層が堆積していた。(2)単面積あたりの水素保持量は再堆積層の厚さに比例して増加した。(3)再堆積層中の水素濃度が膜中で均一であり、再堆積層の密度がバルクの等方性黒鉛と同じであると仮定して、この比例定数から再堆積層中の水素濃度を求めた。(4)再堆積層中の水素濃度は約0.015であり、この値は他のプラズマ実機装置の再堆積層中の水素濃度に比べて低かった。(5)再堆積層を除去した試料中の水素濃度は直線の外挿点よりも低いことから、再堆積層直下にも水素が保持されていることを示唆している。(6)このような低い水素濃度になった理由としてJT-60は運転温度が300$$^{circ}$$Cであったことと、再堆積層がポーラスで基板との熱接触が劣化し、放電中にタイル表面の温度が上昇したものと考えられる。(7)タイル温度を300$$^{circ}$$C以上に保つことができれば、トリチウムインベントリーを少なくできる。

論文

Major results of the cooperative program between JAERI and universities using plasma facing materials in JT-60U

宮 直之; 田辺 哲朗*; 西川 正史*; 奥野 健二*; 廣畑 優子*; 大矢 恭久*

Journal of Nuclear Materials, 329-333(1), p.74 - 80, 2004/08

 被引用回数:12 パーセンタイル:32.81(Materials Science, Multidisciplinary)

JT-60Uでのプラズマ壁相互作用の研究を行うため、平成13年度よりJT-60U第一壁を利用した大学との協力研究(JT-60Uにおけるプラズマ壁相互作用とトリチウム蓄積及び炉内構造物の照射後試験に関する研究)を開始した。本報告は、おもに初期2年間で得られた研究活動成果をまとめたものである。各大学や研究施設が得意とする分野での研究を実施して、短期間で多くの研究成果を得ることができた。主な成果は以下である。(1)イメージングプレート法によりプラズマ対向壁でのトリチウム分布を測定し、高速トリトンの軌道計算結果と比較した。(2)ダイバータ材料表面での損耗・再堆積分布をダイヤルゲージとSEMで観察した。(3)ダイバータ領域での水素,重水素深さ分布や化学形態をSIMS, XPSで分析した。(4)昇温脱離法で第一壁サンプルからのトリチウム脱ガス挙動を評価した。(5)真空容器からの排気ガス中トリチウム濃度を測定し、放電洗浄によるトリチウム脱ガス特性を調べた。

報告書

ヨウ素,トリチウム,ネプツニウムの放射化学的研究

佐伯 正克

JAERI-Review 2004-011, 54 Pages, 2004/03

JAERI-Review-2004-011.pdf:5.21MB

本総説は、筆者が関係した実験研究のうちから、放射性ヨウ素,トリチウム及びネプツニウムに関する研究成果をまとめたものである。ヨウ素の放射化学的研究では、多くの実験結果を総合的に判断し、放射性有機ヨウ素の生成機構を解明した過程を詳細に論じた。この生成機構に基づき、原子炉事故時における有機ヨウ素の生成の可能性等を検討した結果にも言及した。トリチウムに関する研究については、市販トリチウムの水素同位体組成分析,トリチウムの物質中での存在状態と拡散挙動,トリチウムの物質表面での吸着・脱離挙動、について研究成果を簡潔にまとめた。ネプツニウムに関する研究では、$$^{237}$$Npメスバウア分光で得た異性体シフトとネプツニウムの構造について、及びネプツニウム(VI)の水酸化物について述べた。

論文

Deuterium retention properties of Be$$_{12}$$Ti

岩切 宏友*; 吉田 直亮*; 内田 宗範*; 河村 弘

JAERI-Conf 2004-006, p.220 - 224, 2004/03

Be$$_{12}$$Tiは耐熱性にすぐれ、プラズマ対向材としてもその応用が期待されている。トリチウム保持特性を評価することを目的に8KeVの加速電圧で重水素イオンを打ち込んだBe$$_{12}$$Ti試料(5mm$$times$$10mm$$times$$$$^{t}$$0.1mm)を1K/secの昇温速度で1700Kまで加熱し、放出される重水素を測定した。2$$times$$10$$^{21}$$ions/m$$^{2}$$, 300Kでは10%保持したのに対し、温度を上げると放出し、673Kでは5%しか保持しなかった。また、900Kにおいてほとんどが放出した。一方、Beの場合は83%が300Kで保持し、673Kでも66%が残っていた。以上の結果、Be$$_{12}$$TiはBeに比べて重水素保持が少ないことを明らかにした。

論文

DNA及びそのサイト選択的励起による損傷の分光学的研究

藤井 健太郎

放射光, 16(3), p.151 - 158, 2003/05

本研究では高輝度光源からの単色軟X線を用いて、まず、DNA構成塩基の窒素及び酸素のNEXAFSスペクトルの測定を行った。それによると、塩基種の違いによる電子状態の違いによってDNA中で、塩基を選択的に励起する、「塩基選択的励起」の可能性を見いだすことができた。また、NEXAFSスペクトルの入射光偏光角度依存性より、adenine, guanine, uracil薄膜は分子が配向構造をもつことが明らかになった。さらに、軟X線によるDNA損傷のメカニズムについて探るために、光照射によって生じたイオンを検出するための、装置を立ち上げ、いくつかのDNA構成分子について、酸素K殻励起領域での脱離イオン観測を行い、直接励起によって生じるDNA損傷のメカニズムについての有力な知見を得ることができた。

論文

Deuterium retention of low activation ferritic steel F82H

山口 薫*; 山内 有二*; 廣畑 優子*; 日野 友明*; 都筑 和泰

真空, 46(5), p.449 - 452, 2003/05

低放射化フェライト鋼は原型炉の候補材料であり、その燃料水素保持特性及びエロージョン特性評価は、原型炉におけるプラズマ壁相互作用の観点から非常に重要である。北海道大学においては、重水素のイオンビームを低放射化フェライト鋼に照射して、昇温脱離法によって水素吸蔵量を評価した。試料としては、3年程度大気中に放置したものと、鏡面研摩したものの2種類を用意した。オージェ電子分光法で組成分布を測定したところ、鏡面研摩の場合は酸化層が10nm以下であるのに対し、大気にさらした試料は80nm程度の酸化層ができていることがわかった。水素吸蔵量に関しては、水素照射量が少ない内は、大気にさらした試料の方が一桁程度大きいが、照射量が増えるにつれ差は小さくなった。照射量が5$$times$$1018D/cm$$^{2}$$の場合、両者の吸蔵料はほぼ一致し、ステンレス鋼と同程度であった。これは、水素イオン照射により表面酸化層が除去されたことに対応すると考えられる。

論文

Cellular automaton model for hydrogen transport dynamics through metallic surface

志村 憲一郎*; 山口 憲司; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*

Journal of Nuclear Materials, 307-311(2), p.1478 - 1483, 2002/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:80.96

第一壁材料表面での水素再放出・再結合は、燃料リサイクリングやプラズマ対向材料中のトリチウムインベントリーに絡む非常に重要な問題である。この問題に関する研究は非常に多いが、幾つかの速度過程が相互に影響を及ぼし合うため、複雑な過渡挙動を呈し、これをモデル化するのは困難であるように思う。本研究では、セルオートマトン(CA)法を用い、表面近傍での水素輸送機構のモデル化を行う。CA法は、時間と空間に関して完全にdiscreteであるため、系は個々のセル間のミクロな相互作用として記述される。それゆえ、複雑な物理・化学的な系(吸着,空孔サイト等)は、かなり単純化できる。また、微分方程式を解く場合とは異なり、非線形の境界条件も容易に扱える。当モデルでは、格子はMargolusブロックとして扱われる。各ブロック中のセルは2つの状態をとるものとし、個々の時間ステップにおいて遷移則を適用する。2次元的な平面格子を表面層とみなし、その上に気相,その下にバルク領域があるとする。こうして、吸着・脱離は、表面層と気相の間の相互作用として記述される。同様に拡散は、表面層とその下の領域を対象としている。また、表面拡散は表面上でのrandom-walk過程として扱う。ここで述べたすべての過程は、熱活性化過程とし、遷移則が適用される。モデルを用いて、金属中に注入された水素の熱脱離や再放出のシミュレーションを行った。結果は、理論的考察と定性的に一致した。さらに、実験結果を用いて、本モデルの妥当性ならびに適用性について議論する。

論文

O$$_{2}$$分子のSi(001)表面への初期吸着とSiO脱離に及ぼす運動エネルギーの影響

寺岡 有殿; 吉越 章隆

表面科学, 23(8), p.519 - 523, 2002/08

O$$_{2}$$分子のSi(001)表面での初期吸着確率を室温で並進運動エネルギー3.0eVまで測定した。また、$$^{18}$$O$$_{2}$$分子とSi(001)表面の反応で脱離するSi$$^{18}$$O分子の収率を900Kから1300Kの範囲で代表的な並進運動エネルギー(0.7eV,2.2eV,3.3eV)で測定した。初期吸着確率は0.3eVで極小となり1eV以上では一定値を示したが、SiO脱離収率は1000K以上では並進運動エネルギーに依存して増加した。これはシリコン二量体の架橋位置とサブサーフェイスのバックボンドほの直接的な解離吸着によると解釈された。

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