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日下 良二
分光研究, 67(6), p.239 - 240, 2018/12
本稿では原子力分野外の読者を対象に、日本原子力研究開発機構(JAEA)と量子科学技術研究開発機構(QST)の共同研究によって開発された分光分析手法を解説した。解説した手法は、使用済燃料に含まれる
Pd同位体を、レーザー誘起光還元法と誘導プラズマ質量分析計(ICP-MS)を用いることによって定量分析することに成功した手法である。使用済燃料に含まれる放射性同位体の定量分析の重要性と、その分析の難しさや問題点を解説した上で、本手法の原理、利点、さらには、今後の応用について記述した。
飛田 和則; 片桐 裕実; 住谷 秀一; 森田 重光; 森澤 正人; 植頭 康裕
PNC TN8450 95-004, 75 Pages, 1995/03
本報告書は、放射線医学総合研究所講堂(千葉)で開催された環境放射能調査研究成果発表会の第32回、第33回、第34回及び第35回研究成果発表会において、安全管理部環境安全課から発表した研究報告をとりまとめたものである。第32回研究成果発表会は、平成2年11月28日に開催され、「環境試料中Pm-147及びSm-151分析法の開発」について報告した。第33回研究成果発表会は、平成3年11月27日に開催され、「誘導結合プラズマ質量分析法を用いた長半減期放射性核種の定量」について報告した。第34回研究成果発表会は、平成4年12月9日に開催され、「環境中Pu及びAmの濃度水準に関する調査」について報告した。第35回研究成果発表会は、平成5年12月1日に開催され、「
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弁別測定を用いたSUP241/Pu定量法」について報告した。今後とも、これらについて検討を継続する予定であり、また関連する環境安全研究を進めていくなかで、参考にされたい。なお、第35回研究成果発表会において、特別講演として「ノルウエー及びロシアによるバレンツ海及びカラ海における環境影響調査」について報告した。
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PNC TJ1545 95-001, 150 Pages, 1995/03
本報告では、核燃料サイクルに関連した長半減期放射性核種の分析定量法の調査研究の最終年度に当り、一昨年および昨年度の成果を踏まえ、我が国でのこの方面の最先端の研究成果を中心にまとめ上げた。本委員会委員は、環境放射能分析はもとより環境放射能動態研究の第一線で活躍されている数少ない研究者であり、委員一人一人の研究の現状を知ることは大変有意義なことと考えた。そこで各委員の環境放射能研究を歴史的背景や周辺の研究状況をも勘案して報告書としてまとめることにした。質量分析を用いた環境放射能分析については総論としての纏めのほか、99Tc、237Np分析定量への実際の適用例と報告している。そのほか、食品、人体中のトリチウム分析や液体シンチレーション法とパルス時間間隔解析法を併用した放射体の分析を纏めている。更に、これら環境放射能のバックグラウンド調査結果について最後に記述した。
長谷 文昌; 石井 清登; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-165, 98 Pages, 1993/07
ガラス固化体、不溶解残渣及びハル付着物等の固体試料を溶解等の前処理操作を行わずに、直接分析する技術として、レ-ザアブレ-ション法を試料導入系を用いたICP発光分光分析装置の開発の着手した。本分析法は、固体試料表面にレ-ザ光を照射して、試料をエアロゾルとして固体から脱離放出させ、これをICPプラズマ中に導入し、目的元素の発光強度を測定する分析法である。今回、ホットセル内での分析に適用できるレ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置を試作し、この分析法の測定条件(レ-ザ出力、キャリアガス流量等)を把握するためのコ-ルド基礎試験を行った。また、ステンレス鋼及び模擬ガラス固化体試料中の含有元素を分析対象とし、本分析法の適用性について検討を行った。本試験における主要な成果は以下のとおりである。1.今回、試作したホットセル用レ-ザアブレ-ション-ICP発光分光分析装置の測定条件の検討を行い、キャリアガス流量、レ-ザ出力などの基礎的な条件を把握することができた。(例:レ-ザ出力約1J/パルス最適キャリアガス流量約1.4L/minなど)2.上記で検討した測定条件に基づき、金属試料(ステンレス標準試料)中のクロム、マンガン、銅、チタン等の検量線を作成した結果、発光強度と各元素の含有率に良好な相関関係が見られ(各元素とも相関係数0.94以上)、本分析法を金属試料の定性・定量分析に適用できる見通しを得た。3.模擬ガラス固化体試料中の成分分析では、表面の状態(粗さ、透過率)や成分組成によって、その発光強度が著しく変動したが、適切なレ-ザ照射条件及びデ-タ処理法を選定することによって、定量できる可能性を見出した。
長谷 文昌; 吉沼 明彦; 青瀬 晋一; 菅沼 隆; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 93-081, 89 Pages, 1993/04
ホットセル内におけるICP発光分光分析をうちの適用範囲の拡大を図るために,固体試料を直接プラズマ内に導入して分析する黒鉛カップ直接導入ICP発光分光分析装置の開発に着手した。これは,固体試料(微粉末状)を黒鉛カップに採取した後,これをICPのプラズマ内に直接挿入して,励起・発光させ,目的元素の発光強度を測定する分析法である。分関対称試料としては,ガラス試料や不溶解残渣などへの適用が考えられるが,開発上のニーズから、ガラス固化体内のナトリウムを分析対象とした。これまでの基礎試験(ガラス固化体内のナトリウム分析法の開発:PNCSN8410 90-076)により、本分析法の適用性及び測定条件に関する知見を得たが、今回,セル内での操作性を考慮したICP発光分光分析装置及びその周辺機器(ガラス粉砕装置、微量試料サンプリング装置)を設計・製作し、そのコールド評価試験を実施した。試験項目として、遠隔操作性試験、性能評価試験及び耐放射性試験を行ったが、おおむね良好な結果が得られ,本分析装置をホットセル内で実用できる見通しを得た。
福島 奨; 半田 宗男; 塩沢 憲一; 平田 勝; 水上 治男*
JAERI-M 90-062, 49 Pages, 1990/03
直流アーク(DCA)および誘導結合プラズマ(ICP)の両発光源を備えたプルトニウム燃料用微量金属不純物定量装置を設計・製作した。本装置では、限られた燃料研究棟の床面積の有効利用を図るために、DCAおよびICP発光スタンドを1台のグローブボックス内に、しかも1台の分光器により測定できるよう同一光路上に配置する新しい設計を採用した。このために生じる光路長の増大に伴う感度低下、ICP発光分光分析用液体試料から発生する酸性蒸気によるグローブボックス内装装置の腐食劣化等の問題は、光学系の改善、給気導入系の新設等により解決した。本装置の定量性能は、グローブボックスに格納しない、単独発光源のDCAまたはICP発光分析装置に同等であることを、BEC(Background Equivalent Concentration)値の比較から確認した。
半田 宗男; 平田 勝; 塩沢 憲一; 福島 奨
JAERI-M 90-015, 134 Pages, 1990/02
発光分光法による核燃料中の金属不純物の定量の現状について調査した。発光分光法の開発の経緯、Pu用分析装置、核燃料中の金属不純物の許容濃度についてはじめに解説した。続いて、担体蒸留法-直流アーク(DCA)分光法(AES)によるU及びPu系燃料中の金属不純物の定量、化学分離、DCA-AESによる希土類元素の定量について概説した。また、誘導結合プラズマ(ICP)-AESによるTRUの定量及び金属不純物の定量について詳説した。さらに、各種微量分析法の検出下限値について、最新のレーザ励起-蛍光分析(LIF)及びレーザ励起-加速イオン化法(LEI)を含めて比較討論を行った。最後に大洗研燃料研究棟に整備したDCA-ICP-AESを利用した実験計画について紹介した。
横山 立憲; 國分 陽子; 村上 裕晃; 渡邊 隆広; 三ツ口 丈裕
no journal, ,
将来の地質環境の安定性を評価する上では、着目する地質環境の過去の変遷を解読し、変遷の傾向から将来を予測する必要がある。過去の地質環境の変遷を解読するためには、隆起・侵食や断層活動及び火成活動等の自然事象に時間軸を与える、放射性年代測定技術の整備が不可欠である。また、地層処分事業に関して現時点では特定の地質やサイトが選定されていないことから、多様な地質環境を想定して普遍的に存在する試料に対応でき、かつ広範な年代範囲を測定可能な技術の整備が求められる。炭酸塩鉱物は地質環境中に普遍的に存在していることから、汎用的な古環境指標として有効と考えられる。一方で、レーザーアブレーション装置を用いた炭酸塩鉱物の局所領域の年代測定においては、国際的に認定された標準資料が選定されていない等の分析上の課題が多く、未だその技術は確立されていない。東濃地科学センターでは、平成26年度よりレーザーアブレーション付き誘導結合プラズマ質量分析装置を導入し、炭酸塩鉱物のU-Th-Pb年代測定技術の開発を進めている。本発表では、技術開発の流れを示すとともに、東濃地科学センターに整備した装置や元素及び同位体分布を可視化するイメージング技術の整備状況及び分析に必要な標準資料の選定等、これまでの研究開発の成果について述べる。
関尾 佳弘; 岩本 康弘; 濱田 真歩; 前田 宏治; 樋口 徹*; 鈴木 達也*; 出光 一哉*; 小無 健司*; 永井 康介*
no journal, ,
福島第一原子力発電所(1F)の燃料デブリの取出しや保管管理等に係る諸対策を着実に実施するためには燃料デブリの性状把握が不可欠であり、今後段階的な取出し及び性状分析が計画されている。組成情報の把握には化学分析が不可欠であるが、燃料デブリは難溶解性と考えられ、溶融炉心・コンクリート相互作用の発生等を考慮する必要があり、その分析手法の確立が課題である。本研究は、近年放射化学分野等で注目されている超微量分析(ICP-MS/MS)を原子力分野に応用することにより、アクチノイド核種の化学分析を中心に最適な試料前処理・分離・分析プロセスを開発し、燃料デブリの化学分析の効率化・合理化を図るとともに、一連の研究業務における人材育成を通して1F廃炉推進に資することを目的としている。本発表では、実施概要及び人材育成の場として原子力機構及び東北大学に設置した連携ラボを紹介する。
